60Co-γ共辐射阳离子接枝淀粉的制备.pdf
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1、第3 0 卷第7 期 2 0 0 9 年7 月 纺织学报 J o u r n a lo fT e x t i l eR e s e a r c h V 0 1 3 0N o 7 J u l 2 0 0 9 文章编号:0 2 5 3 9 7 2 1 ( 2 0 0 9 ) 0 7 0 0 6 5 0 4 砷C o Y 共辐射阳离子接枝淀粉的制备 汤月华1 ,石婷婷1 ,王晓广1 ,陈波志2 ( 1 武汉科技学院,湖北武汉4 3 0 0 7 3 ;2 武汉中升化学品厂,湖北武汉4 3 0 0 6 4 ) 摘要采用辐射的方法对天然淀粉进行接枝改性,将一定量的绝干玉米淀粉与D M C 的水溶液均匀混合
2、,在 。C o 一7 辐射场中辐射后,经烘干、粉碎、离心萃取制备阳离子接枝淀粉。研究反应介质、预聚物配比、辐射剂量及辐 射剂量率对样品制备的影响,并分析产生这些影响的原因。得出制备此种阳离子接枝淀粉的最佳工艺参数:反应介 质( 水) 配比0 2 8 、预聚物配比0 0 6 、辐射剂量6k G y 、辐射剂量率1 0G y m i n 。 关键词共辐射;阳离子接枝淀粉;辐射剂量;接枝改性;工艺参数 中图分类号:“ I S1 0 3 8 4 6文献标志码:A P r e p a r a t i o no fc a t i o ng r a f t e ds t a r c hb y 砷C o 吖i
3、 r r a d i a t i o n T A N GY u e h u a l ,S H IT i n g t i n 9 1 ,W A N GX i a o g u a n 9 1 ,C H E NB o z h i 2 ( 1 W u h a nU n i v e r s i t yo f & 如懈a n dE n g i n e e r i n g ,W u h a n ,H u b e i4 3 0 0 7 3 ,C h U m ; 2 W u h a n 踟7 舻k 昭C h e m i c a lC o ,W u h a n ,H u b e 4 3 0 0 6 4 ,C h
4、i n a ) A b s t r a c tn eg r a f t i n gm o d i f i c a t i o no fn a t u r a ls t a r c hw a $ c a r r i e do u tb yt h eU S eo f ”C o - i r r a d i a t i o n C a t i o n g r a f t e ds t a r c hw a sp r e p a r e d b yt h r e es t e p s :f i r s tm i xac e r t a i na m o u n to fc o r ns t a r c
5、h 稍t I ID M C 7 sa q u e o u s s o l u t i o nu n i f o r m l y ,t h e nt h er e s u l t a n tp r o d u c ti sr a d i a t e di nt h e ”C o 一7r a d i a t i o nf i e l d ,f i n a l l y 。i ti ss u b j e c t e dt o d r y i n g ,c r u s h i n g ,a n dc e n t r i f u g a le x t r a c t i o n 既ee f f e c t
6、 so fr e a c t i o nm e d i u m ,m o n o m e rr a t i o ,r a d i a t i o nd o s e a n dd o s er a t eo nt h e s a m p l ew e r ei n v e s t i g a t e d a n dt h ea f f e c t i n gf a c t o r sw e r ea n a l y z e d 1 1 I eb e s tt e c h n i c a l p a r a m e t e r so fg r a f t i n gc a t i o n so n
7、 t ot h e s t a r c hw e r ed e t e r m i n e d :r a t i oo fr e a c t i o nm e d i u m ( w a t e r ) ,0 2 8 ; m o n o m e rr a t i o ,0 0 6 ;r a d i a t i o nd o s e ,6k G y ;a n dr a d i a t i o nd o s er a t e ,1 0G y m i n K e yw o r d sc o m p l e xr a d i a t i o n ;c a t i o ng r a f t e ds t
8、 a r c h ;r a d i a t i o nd o s e ;g r a f t i n gm o d i f i c a t i o n ;t e c h n i c a l p a r a m e t e r s 天然淀粉经化学或物理方法引发可得到接枝淀 粉,物理引发中的印C o 7 辐射引发具有低能耗、少 公害等优点怛1 。用辐照法制备接枝淀粉已有广泛深 入的研究b 。4 1 ,并制备出淀粉与丙烯酰胺的接枝 物b 1 、玉米淀粉和B A 的接枝物o 以及辐照淀粉与 聚丙烯酰胺的接枝物一1 ,实验得出了接枝共聚反应 规律和反应机制旧1 及反应的最佳工艺条件,研究人 员对辐射接枝淀
9、粉接枝共聚规律所进行的研究基本 是建立在充氮或真空保护条件下,如7 辐射玉米淀 粉一M M A 固相接枝归1 ,辐射引发淀粉一丙烯酰胺接枝 共聚物引,但这种方式在现有的辐照装置上无法实 现工业化生产。本文主要通过无保护条件下C o 7 共辐射制备玉米淀粉与D M C 的接枝物,从反应介 质、预聚物配比、辐射剂量及辐射剂量率等方面来探 讨辐射对制备阳离子接枝淀粉的影响。 1实验部分 1 1 原料与设备 玉米淀粉( s T ) ,河北玉峰淀粉糖业有限公司;甲 基丙烯酸二甲胺基乙酯一氯甲烷季铵( D M C ) ,烟台 开发区三贡化工有限公司;丙酮,去离子水等,均为 分析纯。 C o 7 辐射源,湖
10、北省农科院辐射加工研究所; 收稿日期:2 0 0 8 0 7 0 9修回日期:2 0 0 9 一1 2 一1 6 作者简介:汤月华( 1 9 8 6 一) ,女,硕士生。研究方向为纺织浆料改性及其性能。王晓广,通讯作者,E - m a i l :w a n g x g l 9 7 8 w s o h u c o m o 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 6 6 纺织学报 第3 0 卷 T L $ 0 2 型离心机,姜堰市天堰医疗器械有限公司;自 改装
11、D F Y 一5 0 0 型摇摆式高速中药粉碎机,本文统称 混合器,温岭市大德中药机械有限公司;D H G 9 0 7 0 型电热恒温鼓风干燥箱,上海索谱仪器有限公司; K D N - 0 4 型消化炉,上海洪纪仪器设备有限公司; N D J 9 7 旋转式黏度计;微量凯式定氮仪;自制微型 喷雾器。 1 2 实验方法 1 2 1 阳离子接枝淀粉的制备 称取一定量的绝干玉米淀粉,置于混合器中;按 样品制备需求,将一定比例的去离子水与预聚物 ( D M C ) 混合溶解;开动混合器搅拌,搅拌稳定时,用 自制微型喷雾器将预聚物溶液缓慢地喷入,使预聚 物与淀粉搅拌混合均匀,用聚乙烯自封口塑料袋进 行分
12、装密封,完成制样准备。将样品放人6 0 C o 7 辐 射场,在常温辐射指定剂量;将辐射后的反应物料取 出,置于1 4 0 烘箱中烘干,粉碎装袋后得到接枝共 聚粗产物。利用预聚物的溶解性能特点,选用丙酮 作为萃取剂,在离心机中离心萃取除去接枝共聚物 中的均聚物。 1 2 2 辐射阳离子接枝淀粉接枝参数的计算 由于D M C 为季铵类阳离子预聚物,从某种意义 上讲,S T g D M C 淀粉属于阳离子型接枝淀粉浆料, 因此,采用阳离子淀粉的相关指标对其进行表征,这 些指标包括取代度D S 、反应效率,其测试方法参照 常用纺织浆料的检测方法。 1 2 2 1 黏度的测定 采用N D J 一7 9
13、 型旋转式黏度 计测量浆料的黏度,与纺织厂实际测试要求一致。 将浆料配制成6 含固率溶液,在水浴中搅拌加热, 搅拌器转速为1 2 0r m i n ,浆液温度升至9 5 后保温 1h ,用黏度计测定浆液黏度。 1 2 2 2 取代度与反应效率的测定通过对含氮 量的测试,计算得到阳离子接枝淀粉的取代度与反 应效率。 S T - g D M C 淀粉的取代度为 。c 1 1 5 7 ( 砜一氏) D S = 、广旦 1 0 0 一若( W N W N ) S T - g D M C 淀粉预聚物反应效率R E 为 形N 一形N R E2 混丽预聚砀恧诹1 0 0 一混配预聚物总含氮量1 式中:驴。为
14、S T - g D M C 淀粉含氮量,;W N 为原淀 粉含氮量,;肼为D M C 预聚物的摩尔质量, 2 0 7 5g ,t o o l 。 2 结果与讨论 2 1 反应介质配比对样品制备的影响 淀粉丙烯酸类预聚物与淀粉共辐射接枝淀粉浆 料,在预聚物与淀粉的均匀混合过程中,以水为介 质,故要考虑反应介质配比即水与D M C 的质量比对 接枝反应的影响。选取5 组不同水配比的共混物进 行辐射,其辐射工艺为:辐射剂量率1 0G y m i n 、辐射 剂量6k G y 、D M C 的配比即D M C 与淀粉的质量比为 0 0 6 ,D M C 以取代度、反应效率作为检测指标,样品 黏度作为参
15、考指标。测试结果如表l 所示。 表1 反应介质配比对D M C 淀粉( 0 0 6 的影响 T a b 1E f f o r to fr e a c t i o nm e d i u mr a a o o nD M C s t a r c h ( 0 0 6 ) 由表l 可以看出,反应介质配比的变化对S T g D M C 淀粉的辐射接枝制备有很大影响。当直接用 干淀粉与预聚物共混辐射时,其预聚物取代度很低、 反应效率也很低,这说明在没有任何反应介质( 水) 的情况下,大部分的预聚物辐射发生了均聚反应或 未发生反应,随着反应介质配比的增大,取代度和反 应效率增大,黏度也增大。其原因可能是配制样
16、品 过程中,是先用水溶解预聚物,再通过雾喷工艺与绝 干淀粉混合,因此,水含量的增加,在一定程度上降 低了预聚物在溶液中的浓度,提高了预聚物与淀粉 非均向混合的均匀性,从而提高了取代度和反应 效率。 2 2 预聚物配比对样品制备的影响 F a n t a 等的研究表明,即使有少量接枝预聚物 存在,也能通过辐射获得黏附力高、浆膜柔韧性好及 浆液黏度低而稳定的接枝淀粉,且上浆性能优良,因 此,有必要讨论预聚物配比即D M C 与淀粉质量比与 接枝淀粉制备的关系。实验参数为辐射剂量率 1 0G y m i n 、辐射剂量6k G y 、D M C 以取代度、反应效率 作为检测指标,样品黏度作为参考指标
17、。测试结果 如表2 所示。 万方数据 PDF Watermark Remover DEMO : Purchase from www.PDFWatermarkR to remove the watermark 第7 期汤月华等:C o - y 共辐射阳离子接枝淀粉的制备 。6 7 。 表2 预聚物配比对D M C 淀粉的影响 T a b 2E Mo fm o n o m e rr a t i oO nD M C s t a r c h 由表2 可以看出,随着预聚物配比的增加,阳离 子淀粉的取代度随之上升。这可能是由于本文采用 的是低预聚物配比( 预聚物淀粉小于0 1 ) 的接枝聚 合,在此工艺条
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