60978高磷、中磷闸瓦中碳、硫、硅、锰、磷简易化学分析方法 标准 TB T 2411-1993.pdf
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1、铁 道 行 业 标 准 汇 编 机车车辆 标准汇编 1 0 1 O ftTB/T 1758-1986-TB/T 2983.8-1888 一朴 夔一黝钾 鑫箫辫; 妻 纂 盆筹 豁 黑爵 瑟 鲁 离 霉 寡 薯 霍 寡 寡 鬓 霎 薰 鬓 薰 鬓 餐 导 番 黯 黑纂 镶 基 轰 葬嚣鬓鑫 薰摹 鬓 簇 黯 风 嘟 塑 爵资 必 砚 留 雏裴介 明 标准化是一项综合性的技术基础工作 是组织现代化生产和进行贸易的技术准则 , 是科 学管理的重要组成部分。 通过标准的制定和组织实施, 可以有效地保证和提高产品 质量、 工 程质量及服务质量,促进贸易与技术交流,提高经济效益和社会效益。 随着我国社会主
2、义市场经济体制的建立和铁路的改革与发展, 铁路标准化作为铁路运输、 安全和管理的重要技术基础工作, 在促进铁路行业的 技术进步、 提高 技术装备和服务质量水 平上起到越来越重要的作用。 本次编辑出版的铁道行业标准汇编是根据 铁道部标准化工作项目 安排 在铁道部2 0 0 1 年组织对1 9 9 0 年以前铁道行业标准复审结论和2 0 0 3 年组织的对1 9 9 1 一1 9 9 7 年铁道行业标 准复审结论废止了不符合铁路改革和发展要求的9 6 8 项行业标准基础上. 将全部现行铁道行 业1 6 8 8 项标准 按专业分为 机车车辆标准汇编 、 工务标准汇编 、 通信信号标准汇编 、 电气化
3、铁道标准汇编 、 铁路运输标准汇编及 综合基础标准汇编六部分编辑出版。 机车车辆标准汇编包括 机车车辆综合部分三册、 机车部分四册、 车辆部分 四册及有关机车车辆专业的现行 铁道国家标准部分一册. 共收集了截止于本汇编出版时 已发布实施的 现行有 效铁道行业标准和铁道国 家标准共9 4 7 项。 以 供铁路相关管理人员、 科 技 人 员 以 及 各 级 领 导 全 面系 统 地 学 习 和 了 解 现 行 有 效 的 铁 遣 行 业 标 准、 铁 道国 家 标 准 及 计 量 检定规程 更好地贯 彻实施标准 为铁路的科技发展提供技 术支持。 本 汇 编 根 据现 行 标 准 单 行 本 编 印
4、, 在 编印 过 程 中 亦 可 能出 现 错 误 之 处, 请 予 以 指出 并函 告我所。- 所 有 标准 在 实 施 期 间 可 能 会 发 布 修 改 单、 被修 灯 愈 被 康 止 若有 变 更 应以 标 准 的 最 新 版 燕探黔戮撰 一;1一:)一: 冬1一; 一:是星一季粤;叠:一奢 淄 翼套 辈翁 纂粼 蒸薰: 羹蒸骥馨 鬓 掣黔 中 华 人 民 共 和 国 铁 道 行 业 标 准 T B / T 2 4 1 1 -9 3 高磷、 中磷闸瓦中碳、 硫、 硅、 锰、 磷简易化学分析方法 主困内容与适用范围 本标准规定了高磷、 中磷闸瓦中碳、 硫、 硅、 锰、 磷、 含量的测定方
5、法。 本标准适用于日 常分析及炉前分析。 本标准的测定范围见表 1 表 1 元 索含 t %元 欢含 t 纬 C 2 . 0 0 - 4 . 0 0 M n 0 . 3 0 - 1 . 8 0 S 0 . 0 2 0 - 0 . 2 0 0 P0 . 5 0 - 3 . 3 0 3 i1 . 0 0 - 3 . 8 0 2 弓 1 用标准 GB 7 1 9 GB 2 2 3 . 6 9 GB 2 2 3 . 1 GB 2 2 3 . 6 8 生铁化学分析用试样制取方法 钢铁及合金化学分析方法燃烧气体容量法测定碳量 钢铁及合金中碳量的测定 钢铁及合金化学分析方法燃烧一碘酸钾容量法测定硫盘。 3
6、试样的制取方法 本试祥制取方法参照采用 G B 7 1 9 3 . , 用钢丝刷或不影响测定成份的其它方法, 把试样表面清理干净。用直径为l O m m的钻 头, 分别在闸瓦的两侧面钻取试样。一侧面钻孔部位不得少于3 处, 钻孔位置在侧面上平均分 布于瓦背与瓦面之间, 并离瓦面和瓦背不小于 1 2 m m的区域上。 3 . 2 对于事故分析样品, 应根据对该事故的具体要求取样。 3 . 3 钻样时, 去掉表面约 5 m m, 钻孔深度不小于瓦厚的二分之一。 3 . 4 在钻孔位置或钻孔内部如发现有气孔, 夹渣或其它杂质时。 在原孔附近的位置, 平行于原 孔重新钻取。 3 . 5 钻孔时进钻速度
7、和钻头转速不要太快, 转速一般控制在2 0 0 转/ m i n V i 下。 避免钻YA太厚 或氧化变质, 要保持钻头锋利, 不使试样成粉引起飞散损失。 中华人民共和国铁道部 1 9 9 3 -1 2 -1 8 批准1 9 9 4 -0 7 -0 1实施 7 1 3 T B / T 2 4 1 1 - - 9 3 3 . 6 将钻取的试样混合均匀, 总量约4 5 g , 全部通过 。 . 1 8 m m筛孔( 8 0目) , 过筛时应盖好筛 盖, 避免细粉损失。不能通过的大块要在淬火的钢中或其它制样设备中击碎后再过筛, 至全部 通过为止。 4 燃烧气体容量法测定碳f 本标准方法参照采用G B
8、 2 2 3 . 6 9 本方法适用于高、 中磷闸瓦中碳的测量。测定范围2 . 0 0 -4 . 0 0 4 . 1 方法提要 试样置于管式炉中加热通氧燃烧, 将碳完全氧化成二氧化碳。 除去二氧化硫后将混合气体 收集于量气管中, 并测量其体积。 然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳, 再测量剩余气体的体积。 吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积, 由此计算碳的含量。 4 . 2 试剂 4 . 2 . 1 氧气( 9 9 . 2 %以上) 4 . 2 . 2 助熔剂锡粒( 或锡片) 、 铜、 氧化铜, 助熔剂的含碳量一般不超过 。 . 0 0 5 , 使用前应作 空白试验, 并从试样的测量值中扣除。
9、 4 . 3 试剂与仪器 仪器设备装置见图 1 4 . 3 . 1 4 . 3 . 1 4 .3 .1 1 一叙气瓶; 2 一氧气表: 3 -缓冲瓶; 4 -洗气瓶I ; 5 -洗气瓶 , ; 6 一干操塔; 7 一供氧活塞; S 一玻璃磨口塞, 9 -管式炉; 1 0 -益度自动控制器( 或调压器) : 1 1 一球形干澡管; 1 2 一除硫管。 1 3 一容且定碳仪( 包括: 蛇形管。 、 量气管坛水准瓶。 、 吸收器d 、 小活塞e , 三通活塞f ) , 1 4 -瓷管, 1 5 -瓷舟 图 1 氧气净化装置 缓冲瓶 洗气瓶 1 内盛高锰酸钾一氢氧化钾洗液( 其配制方法为称取 3 0
10、g 氢氧化钾溶于 J!OJ 7 0 m l 高锰酸钾饱和溶液中) 。洗液装入量约为洗气瓶容积的三分之一。 4 . 3 . 1 4 . 3 . 1 洗气瓶 I 内盛硫酸( p 1 . 8 4 g / m l ) ,硫酸装入量约为洗气瓶容积的三分之一。 干燥塔。 上层装碱石棉( 碱石灰) 下层装无水氯化钙, 中间隔以玻璃棉, 底部及顶端也 q月 铺以 玻璃棉。 4 . 3 . 2 管式炉附热电偶与温度自 动控制器。高温加热设备也可用高频加热装置。 4 . 3 . 3 瓷管长6 0 m m、 内径 2 3 m m( 亦可采用近似规格的瓷管) 粗口端连接玻璃磨口塞, 锥形 7 1 4 T B / T
11、2 4 1 1 -9 3 端用橡皮管连接于球形干燥管。 使用时先检查是否漏气, 然后灼烧。 瓷管与氧气净化装置以及 千操管、 除硫管连接用的橡皮塞建议用硅橡胶。 4 . 3 . 4 瓷舟长 8 8 或 9 7 m m, 使用前须在1 2 0 0 C 的管式炉中 通氧灼烧 2 -4 m in , 也可于 1 0 0 0 C 的高温炉中灼烧 1 h以上, 冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器 中备用。 4 . 3 . 5 球形干燥管内装干燥玻璃棉。 4 . 3 . 6 除硫管长约1 o o m m、 直径 1 0 -1 5 m m的玻璃管, 内装 4 g 颗粒活性二氧化锰(
12、或粒状钒 酸银) , 两端有脱脂棉。 如试样含硫量在0 . 2 %以上, 应增加除硫剂的用量, 或多加一个除硫管。 4 . 3 . 7 定碳仪( 气体体积测量仪) 部件及装置见定碳仪说明书。 量气管中装酸性水 于 l o o o m l 硫酸( 1 +1 0 0 0 ) 中滴加数滴甲 基橙溶液( 0 . 1 %) , 使溶液呈 淡红色, 混匀 或氯化钠酸性溶液 称取 2 6 g 氯化钠溶于 7 4 m l 水中, 滴加数滴 甲基橙溶液 ( 0 . 1 %) , 加硫酸( p l . 8 4 g / m l ) 至淡红色 。 定碳仪应装在距离管式炉3 0 0 -5 0 0 m m的地方并避免阳光
13、直接照射。 量气管必须保持清 洁, 有水滴附着在量气管内壁时, 须用铬酸洗涤液清洗. 4 . 3 . 8 长钩用低碳镍铬丝、 耐热合金丝制成. 用以推进、 拉出瓷舟用。 4 . 4 分析步骤 4 . 4 . 1 接通管式炉电源, 升温至 1 2 0 0 C。 4 . 4 . 2 通入氧气检查整个装置的管路及活塞是否漏气. 调节并保持仪器装置在正常的工作状 态。 更换水准瓶内的溶液、 玻璃棉、 除硫剂和氢氧化钾溶液后, 均应先燃烧几次高碳试徉使二氧 化碳饱和后方能开始操作。 4 . 4 . 3 空白试验 吸收器、 水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致, 否则将产生正、 负空白 值, 在
14、分析试样前应反复做空白试验值至空白稳定。由于室温的变化和分析中引起的冷凝管内水温 的变动, 在测量试样的过程中须经常做空白 试验。 做试样分析时, 应从其测量值中扣除所有的 空白 值 包括助熔剂( 4 . 2 . 2 ) 的空白值 。 4 . 4 . 4 选择适当的标准样品按分析步骤 4 . 4 . 5 -4 . 4 . 6 . 3 的规定测量, 以检查仪器装置, 达到 分析要求后才能开始试样分析。 4 . 4 . 5 试样量 称取试样 0 . 2 0 0 0 g . 4 . 4 . 6 测定 4 . 4 . 6 . 1 将试样( 4 . 4 . 5 ) 置于瓷舟中, 取 0 . 2 5 -
15、0 . 5 g 助熔剂( 4 . 2 . 2 ) 覆盖于试样上。 4 . 4 . 6 . 2 启开玻璃磨口塞( 见图 1 ) , 将装好试样和助熔剂的瓷舟放入瓷管内, 用长钩推至瓷 管高温区。 立即塞紧磨口塞, 预热 I m i n 。按照定碳仪操作规程操作, 记录读数( 体积或含量) 。 4 . 4 - 6 . 3 启开磨口塞, 用长钩将瓷舟拉出。检查试徉是否燃烧完全, 如燃烧不完全须重新分 析, 如所测试样是高碳试样, 应空通一次, 才能接着做低碳试祥分析。 4 . 5 分析结果的计算 4 . 5 . 1 当标尺的刻度是体积( m l ) 时, 按下式计算碳的百分含量: C ( % 卜 气
16、 V - f Xm , 。 。 7 1 5 T B / T 2 4 1 1 -9 3 式中: A-温度1 6 C、 气压1 0 1 . AN, 封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量( g ) 。 用酸性水 作封闭时, A 值为。 . 0 0 0 5 0 0 0 g 。 用 氯化 钠酸 性溶液 作封闭 液时, A 值为。 . 0 0 0 5 0 2 2 g ; V吸收前与吸收后气体的体积差, 即二氧化碳体积, m l ; f -温度、 气压补正系数, 采用不同封闭液时其值不同, 见G B 2 2 3 . 1 附录; m 试样量, 9 。 4 . 5 . 2 采用水银气压计时, 气压值按下式校正。
17、P =P ( 1 一0 . 0 0 0 1 6 3 t 一0 . 0 0 2 6 c o s 2 op -0 . 0 0 0 0 0 0 2 H) 式中: P校正后的气压值, k P a ; P 水银气压计测得的气压值, k P a ; r 水银气压计所在处温度, ; 41 水银气压计所在处纬度, 。 ; H水银气压计所在处海拔高度, m, 4 . 5 . 3 当标尺的刻度是碳含量( 例如有的定碳仪把 2 5 m l 体积刻成碳含量为1 . 2 5 0 %; 有的把 3 0 m l 体积刻成碳含量为 1 . 5 0 0 %) 时, 按下式计算碳的百分含量: C U ) 二 A“ X “ 2 0
18、 “ f x 1 0 0 式中: A, f , m所代表的意义与 4 . 5 . 1 计算式中的相同; X标尺读数( 碳含量) ; 2 0 -标尺读数( 碳含量) 换算成二氧化碳气体体积( M I ) 的系数 即 2 5 -t一 3 0 、 一 1 . 2 5 0 - 1 . 5 0 0 5 . 4 与4 . 5 . 2 相同。 燃烧碘酸钾容f法测定硫f 本标准方法参照采用 G B 2 2 3 . 6 8 本方法适用于高、 中磷闸瓦中硫的测定。测定范围。 . 0 2 -0 . 2 0 写。 5 . 1 方法提要 试样置于高温炉中加热通氧燃烧, 将硫完全氧化成二氧化硫, 用酸性淀粉溶液吸收, 以
19、碘 酸钾标准溶液滴定。 5 . 2 试剂 5 . 2 . 1 无水氯化钙( 固体) 5 . 2 . 2 碱石棉 5 . 2 . 3 助熔剂( 将五氧化二钒在 6 0 0 C 高温炉中 灼烧 2 -3 h , 冷却后置于磨口瓶中备用) 。 5 . 2 . 4 硫 酸( p 1 . 8 4 g / m l ) o 5 . 2 . 5 淀粉吸收液: 称取 l o g 可溶性淀粉, 用少量水调成糊状, 加入5 0 0 m 1 沸水, 搅拌, 加热煮 沸后 取下, 冷却, 加3 g 碘化钾, 5 0 0 m 1 水及2 滴盐酸( p 1 . 1 9 g / m l) . 搅拌 均匀后 静置澄 清。 使
20、用 时取2 5 m l 上层澄清液, 加 1 5 m 1 盐酸( p 1 . 1 9 g / m l ) 用水稀释至1 0 0 0 m 1 . 混匀。 5 . 2 . 6 碘酸钾标准溶液 5 . 2 . 6 . 1 碘酸钾标准溶液C ( 1 / 6 K I O , ) 二0 . O l m o l / L ; 称取 0 . 3 5 6 0 g 碘酸钾( 基准试剂) 溶于水 7 1 6 T B / T 2 4 1 1 -9 3 后, 加 l m l 氢氧化钾溶液( 1 0 %) , 移入 1 0 0 0 m 1 容量瓶中, 用水稀释至刻度, 混匀. 5 . 2 - 6 . 2 碘酸钾标准溶液C
21、( 1 / 6 K I 0 3 ) =0 . 0 0 1 m o l / l ; 移取 1 0 0 m 1 碘酸钾标准溶液( 5 . 2 . 6 . 1 ) 于 1 0 0 0 m l 容量瓶中, 加入 1 g 碘化钾使其溶解, 用水稀释至刻度, 混匀。 5 . 2 . 6 . 3 碘酸钾标准溶液 C ( 1 / 6 K I 0 3 ) =0 - 0 0 0 2 5 m o l / 1 : 移取 2 5 . 0 0 m 1 碘酸钾( 5 . 2 . 6 . 1 ) 于 1 0 0 0 m 1 容量瓶中, 加入 l g 碘化钾使其溶解, 用水稀释至刻度, 混匀。 5 . 2 - 6 . 4 碘酸
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- 60978高磷、中磷闸瓦中碳、硫、硅、锰、磷简易化学分析方法 标准 TB 2411-1993 60978 闸瓦 简易 化学分析 方法 2411 1993
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