63900金属镀覆溶液分析方法 标准 CB T 3789-1998.pdf
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1、I C S 4 7 . 0 2 0 . 0 5 u 0 5 备案号 : 3 6 9 5 -1 9 9 9 C “ 中 华 人 民 共 和 国 船 舶 行 业 标 准 C s / T 3 7 8 9 -1 9 9 8 金属镀覆溶液分析方法 A n a l y s i s me t h o d f o r m e t a l l i c c o a t i n g s o l u t i o n 1 9 9 8 一 1 2 一2 9 发布1 9 9 9 一0 6 一0 1 实施 中国船舶工业总公司发 布 c B / T 3 7 8 9 一1 9 9 8 前言 本标准是电镀行业镀槽溶液的分析方法标准
2、。 编写中格式按国家标准G B / T 1 . 1 -1 9 9 3 a 标准 化工 作导则 第一单元: 标准的起草与表述规则 第一部分: 标准编写的基本规定 和G B 1 . 4 - 8 8 化学分 析方法标准编写规定 编写而成。 本标准对每种镀液的主成份规定经典的分析方法, 但允许采用其它等效的分析方法。 本标准在实验步骤中所采用的各种试剂用量, 在使用中, 可根据溶液实际浓度适当增减。本标准对 溶液中杂质离子分析未作阐述, 建 议采用原子吸收光谱仪或电 感藕合等离子发射光谱仪等仪器进行分 析 。 本标准的附录A是标准的附录。 本标准由中国船舶工业总公司六0一院 提出并归口。 本标准起草单
3、位: 八七二厂、 四四二厂。 本标准主要起草人: 陈守洁、 顾炜。 中华人民共和国船舶行业标准 C B / T 3 7 8 9 -1 9 9 8 分类号 UO S 金属镀覆溶液分析方法 A n a l y s i s me t h o d f o r me t a l l i c c o a t i n g s o l u t i o n 范围 本标准规定了 金属镀覆溶液分析的一 般要求和分析方法。 本标准适用于金属镀覆溶液的分析。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中 引用而构成为本标准的 条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨
4、使用下列 标准最新版本的可能性。 G B 1 2 8 0 3 -9 1 实 验室玻璃仪器 量杯 G B 1 2 8 0 5 -9 1 实验室玻璃仪器 滴定管 G B 1 2 8 0 6 -9 1 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 G B 1 2 8 0 8 -9 1 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 一般要求 : 3 . 1 分析试样 3 . 1 . 1 凡已 到分析周期, 须 要分析的槽液, 应将槽液控制到规定的体积、 温度, 才能取样 。 3 . 1 . 2 取样时, 为了 代表 槽液的实 际成份, 先将槽液充分搅拌均匀, 然后用清洁长玻璃管从槽液的上、 中、 下、 左、右多处取样, 混合均匀。
5、3 门 3 所取得的试样应是透明 的, 无浑浊和无悬浮物, 当有悬浮物或浑浊时, 应待其澄清后, 吸取上层 清液或过滤除去悬浮物。 3 . 1 . 4 为了 提高 分 析结果的 准确性, 减少因取样影响而可能产生的误差, 最好将取得的试样取出一定 体积, 移人容量瓶中, 加水稀 释, 混合均匀后, 以此稀释液进行分析。在本标准中, 该溶液简称为D液. 3 . 1 . 5 本文计算公式中的试样体积( v ) , 均指分析实验中取样的 镀液 体积。 3 . 2试剂 3 . 2 . 1 试剂的配制按附录A( 标准的附录) 规定。 12 . 2 所用试剂的 纯度, 除 特别注明者外, 均用化学纯或分析
6、纯。 3 . 2 . 3 在配制溶液及分析中所用的水, 除特别注明 者 外, 均采用蒸 馏水或离子交换水。 3 . 2 . 4 分析中使用的溶液, 除注明 溶剂外, 均指水溶 液。 如 1 0 %抓化铁溶液, 指1 0 0 g 水中含氯化钱 1 0 g . 3 . 2 . 5 试剂及分析中所用的 体积比溶液, 皆 指试剂和水的体积。 如( 1 +2 ) 盐酸表示1 体积浓盐酸( d = 1 . 1 9 ) 和 2 体积水相混合。 3 . 2 . 6 配制标准滴定溶液称取试剂均采用分析夭平( 万分之一) , 配制其它溶液称取试剂可采用一般台 秤. 3 . 3 安全操作_ _ _ 中国船舶工业总公
7、司1 9 9 8 一1 2 一2 9 批准1 9 9 9 一0 6 一0 1 实施 1 C B / T 3 7 8 9 -1 9 9 8 3 . 3 . 1 凡使用有毒试剂( 如佩化物、 汞化物等) 或易燃物时, 须严格遵守安全操作规程。 3 . 3 . 2 凡会产生有害气体的分析操作, 均须在通风柜内进行 . 3 . 3 . 3 凡须烘干称重的物品, 均须在干燥器中冷却至室温后称重。 溶 液的分析 镀铬溶液的分析 分析项 目: 铬配( 六价铬) ; 三价铬; 硫酸。 : 一 铬醉( 六价铬) 的分析 方法提要 铬醉在酸性溶液中与碘化钾作用, 被I - 离子还原成三价铬, 并析出定量的碘, 以
8、淀粉为指示剂, 硫 代硫酸钠标准滴定溶液滴定。 C r , 0 , z - +1 4 H+ +6 I 一 二2 C r + +3 I , +7 H , 0 2 S A , 一 +I , =S , 06 2+2 1 - 4 . 1 . 1 . 2 仪器 a )容量瓶1 0 0 mL 1 个, 符合G B 1 2 8 0 6 要求; b )滴定管5 0 m L 1 支, 符合GB 1 2 8 0 5 要求; 。 )碘量瓶5 0 0 m L 2个; d )量杯l O m L , 1 0 0 mL 各 1 个, 符合G B 1 2 8 0 3 要求。 4 . 1 . 13 试剂 a )硫酸( d 二1
9、 . 8 4 ) ; b ) c ( Na , S , O, ) 二0 . 1 mo 1 L - 的硫代硫酸钠标准滴定溶液, 见附录 A( 标准的附录) A 4 ; c )碘化钾溶液( 1 0 %) ; d )淀粉指示剂, 见附录 A( 标准的附录) A 1 8 , 4 . 1 . 1 . 4 分析步骤 用移液管吸取镀液 2 m L置于 1 0 0 mL的容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀作为D液待用。 用移液管 吸取 1 0mLD液置于5 0 0 m L碘量瓶内, 加水2 0 0 m L , 硫酸 1 0 mL , 冷却后加入碘化钾溶液 1 0 mL, 于暗 处放置 5 min , 用硫代硫
10、酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色, 加入淀粉指示剂 3 m L, 继续用硫代硫酸钠标 准滴定溶液滴定至蓝色消失, 绿色出现为终点。记下耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V- 4 . 1 - 1 . 5 计算 铬醉的含量( g L - ) 按公式( 1 ) 计算: C r O, ( g L - )二c ( Na , S , O , ) V , X 0 . 0 3 3 3 3 V X 1 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 式中: c ( Na , S ,0, ) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度, m o 1 L - , V ,
11、 滴定铬 醉时所消耗硫代硫酸钠标 准滴定溶液的 体积, m L ; V试样体积 , mL ; 0 . 0 3 3 3 3与 1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a 2 S ZO0 =1 . 0 0 0 mo 1 L - 相当的以克表 示的铬ff F 的质量+ g = Q 门. 2 三价铬的分析 4 . . 2 . 方法提要 以硝酸银为催化剂, 用过量硫酸铁氧化三价铬为六价铬, 然后按测定六价铬的方法进行分析, 得出 结果为总量( C r “十C r “) 。从总铬量中减去六价铬的量即为三价铬含量。 C r , ( S 0 , ) , - F 3 ( N H, ) z S
12、z 0e + 8 H , 0= 2 H , C r 0 , +3 ( NH , ) , S O , +6 Hz S 0 , 2 Hz Cr O, =H, Cr , O, +H, O C B / T 3 7 8 9 -1 9 9 8 C r 2 o , , 一 +6 1 - +1 4 H* =2 C r “+3 h+7 H , 0 2 S A +1 , 二S 4 0 6 2 - 十2 1 - 4 . 1 - 2 . 2 仪器 。 )移液管l O mL 1 支, 符合G B 1 2 8 0 8 要求; b )滴定管5 0 mL 1支, 符合 G B 1 2 8 0 5 要求; 。 )碘量瓶5 0
13、0 mL 2 个; d )量杯l O mL, l 0 0 m L 各 1 个, 符合 G B 1 2 8 0 3 要求。 4 . 1 . 2 . 3 试剂 a )过硫酸按( 固体) ; b )硫酸( d =1 . 8 4 ) ; c )盐酸( 1 +3 ) ; d )硝酸银( 0 . 2 5 %) ; e )硫酸锰( 1 0 %) ; f )碘化钾( 1 0 %) ; g ) c ( N a 多 , O , ) = 0 . 1 m o 1 L - 的硫代硫酸钠标准滴定溶液见附录A ( 标准的附 录) A 4 ; h )淀粉指示剂见附录 A( 标准的附录) A1 8 , 4 . 1 . 2 .
14、4 分析步骤 用移液管吸取 D液 1 0 mL置于5 0 0 mL的碘量瓶中, 加水 2 0 0 mL, 浓硫酸1 0 mL, 硫酸锰 3 - 5滴, 硝酸银5 m L , 过硫酸按2 g , 煮沸至溶液呈粉红色为止, 加人盐酸( 1 +3 ) 1 0 m L , 再煮沸到粉红色消失后 继续煮沸数分钟, 将溶液冷却至室温, 加入碘化钾溶液 1 0 m L, 于暗处放置 5 mi n , 以硫代硫酸钠标准滴 定溶液滴定至淡黄色. 加入淀粉指示剂 3 mL , 继续用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色消失, 绿色出 现为终点。记下耗用硫代硫酸钠标准滴定溶液体积V 4 门. 2 . 5 计算 三价铬C
15、 r 刃, 的含量( g L ) 按公式( 2 ) 计算: C r , 0 , ( g L )二( V : 一 V , ) X c ( Na , S , O, ) X 0 . 0 2 5 3 3 V X 1 0 ( 2) 式中: c ( Na S , O , ) 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度 m o 1L- ; V ,一滴定铬醉( 六价铬) 时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, mL ; V ,滴定总铬量时所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, m L; V 试样体积, m L; 0 . 0 2 5 3 3 与 1 . 0 0 m L硫代硫酸钠标准滴定溶液 c ( N a , S , O
16、, ) =1 . 0 0 0 mo I L - 相当的以克表 示的三氧化二铬的质量, g . 4 . 1 . 3 硫酸的分析 4 . 1 . 3 . 1 方法提要 硫酸 根和抓化钡生成不溶于水的硫酸钡沉淀, 可定量地测定硫酸根。 但铬酸根和钡生成 的铬酸钡 也不溶于水, 千扰分 析。 为此可在盐酸酸性条件下, 用乙醇将六价铬还原成三价铭, 然后加入氯化钡使硫 酸根沉淀, 以重量法测定。 2 C r 0 , +3 C , H , OH +6 HC l =2 C r C 1, + 3 C H , C H O+6 H, 0 S O ; +B a “ =B a S O , 寺 4 . 1 . 3 .
17、2 仪器 a )移液管5 mL 1 支, 符合 G B 1 2 8 0 8要求; 5 0 0 mL 2个 ; 1 0 0 m L 1 个, 符合 G B 1 2 8 0 3 要求; 杯杯 烧量 .hC C B / T 3 7 8 9 -1 9 9 8 d )漏斗0 7 5 mm 2 个; e )瓷增祸3 0 c m 2 个; f )茂福炉0 - 1 0 0 0 C 4 . 1 . 3 . 3 试剂 a )盐酸( d =1 . 1 9 ) b )抓化钡溶液( 1 0 %) ; 。 )乙醇( 9 5 写) 。 4 . 1 . 3 . 4 分析步骤 用移液管吸取镀液5 m L置于5 0 0 m L
18、烧杯中, 加水1 5 0 m L , 盐酸1 0 m L , 乙醇3 0 m L , 加热至醛味 消失。 趁热在不断搅拌下, 缓慢加人抓化钡溶液1 0 m l , , 再煮沸2 mi n , 于温处陈化3 - 4 h , 以定量滤纸过 滤, 用热水洗涤至无 抓离子, 将沉淀连同 滤纸移人已恒重的增涡内, 经灰化后放入温度8 0 0 一 9 0 0 C 的炉 内灼烧至恒重, 冷却后 , 称重。 4 . 1 . 3 . 5 计算 硫酸含量( g L -) 按公式( 3 ) 计算: 一 ,一 、 ,一 、m X 0 . 4 2 0 1_ _ , H, S OJ ( Z L- = 二二止 二全 2上
19、二 二 止X 1 0 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) . 艺 “ 弓 、 。 护 v“、 - 式中:二 硫酸 钡沉淀的质量, 9 ; V试样体积 , mL ; 。. 4 2 0 1 -1 m o l 硫酸钡换算成硫酸的换处系数。 2 镀镍溶液的分析 分析项目: 硫酸镍; 硫酸镁; 抓化钠; 硫酸钠。 : 一: 硫酸镍、 硫酸镁的分析 方法提 要 在碱性介质中, 溶液中镍的离子与乙二酸四乙酸钠( 简称 E D T A) 生成稳定的配合物, 以紫脉酸按为 指示剂 , 可测得镍镁总童。 在
20、碱性介质中, 用氛化钾掩蔽镍离子, 以铬黑T为指示剂, E D TA测定镁含量。 Ni +十HY -二Ni Y - +2 H* Mg z + + H i Y - = M g Y - +2 H * 4 . 2 门 2 仪器 a ) “ 容量瓶1 0 0 m L 1 个, 符合G B 1 2 8 0 6 要求; b )移液管l O mL , 2 0 mL各 1 支, 符合G B 1 2 8 0 8要求; c )滴定管5 0 mL 1 支, 符合 G B 1 2 8 0 5 要求; d )锥形瓶3 0 0 m L 4 个 ; e )量杯2 0 mL, 1 0 0 mL 各1 个, 符合 G B 1
21、2 8 0 3 要求. 4 . 2 . 1 . 3 试剂 a )氨性缓冲溶液( P H=1 0 ) , 见附录A( 标准的附录) A 2 1 ; b )氛化钾溶液( 2 0 %) ; c ) c ( E D T A) =0 . 0 5 m o lL - 的E D T A标准滴定溶液, 见附录 A( 标准的附录) A8 ; d )紫脉酸按指示剂, 见附录 A( 标准的附录) A 2 0 ; e )铬黑T指示剂, 见附录 A( 标准的附录) A 1 7 , 4 . 2 . 1 . 4 分析步骤 4 . 2 . 1 . 4 . 1 镍、 镁总蚤的分析 用移液管吸取镀液 2 0 mL置于1 0 0 m
22、L容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀, 作为 D液待用。 C s / T 3 7 8 9 -1 9 9 8 用移液管吸取 D液1 0 mL置于 3 0 0 mL的锥形瓶中, 加水 5 0 mL , P H=1 0 的缓冲溶液 1 5 m L, 加入 紫脉酸铁。 . I g , 用E D T A标准滴定溶液 滴定至溶液呈紫色为终点, 记下 耗用E D T A标准滴定溶液体积 V 4 . 2 . 1 . 4 . 2 镁含量的测定 用移液管吸取D液 1 0 mL置于 3 0 0 m L的锥形瓶中, 加水 5 0 mL , P H=1 0 的缓冲溶液 1 5 m L, 氰化 钾溶液 5 mL , 铬黑
23、 T指示剂 2 -3 滴, 用 E D T A标准滴定溶液滴定至溶液由红色变成蓝色为终点, 记下 耗用 E D T A标准滴定溶液体积V , . 4 . 2 . 1 . 5 计算 硫酸镍含量( g L - ) 按公式( 4 ) 计算: N i S O, 7 H , O( g L - ) = 硫酸镁含量( g L - . ) 按公式( 5 ) 计算: ( V 一V , ) X c ( E D T A) X 0 . 2 8 0 8 V X l 。 ,。 . . . . . . . . . . . ( 4 ) Mg S O, 7 H, O ( g L - )=V , X c ( E D T A) X
24、 0 . 2 4 6 5 V X 1 0 , , , ( 5 ) 式中: c ( E D T A) -E D T A标准滴定溶液的实际浓度, MO IL - , ; V , -测定镍镁总量时耗用E D T A标准滴定溶液的体积, mL ; V , -测定镁时耗用 E D T A标准滴定溶液的体积, m L; V 试样体积, mL ; 0 . 2 8 0 8 与3 . O O m L E D T A c ( E D T A ) = 1 . 0 0 0 m o I L - 相当的以克表示的硫酸镍的质量+ H ; 0 . 2 4 6 5 与1 . O O m L E D T A c ( E D T
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- 63900金属镀覆溶液分析方法 标准 CB 3789-1998 63900 金属 镀覆 溶液 分析 方法 3789 1998
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