64379船舶污水处理排放水水质检验方法 水中溶解氧检验法 标准 CB 3328.4-1988.pdf
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1、日 全国船舶标准化技术委员会专业标准 C B * 3 3 2 8 . 1 -3 3 2 8 . 6 - 8 8 船舶污水处理排放水水质检验方法 1 9 8 8 一 0 2 一 1 2发 布1 9 8 9 一 0 3 一 0 1实施 全国船舶标准化技术委员会发 布 全国船舶标准化技术委员会专业标准 船舶污水处理排放水水质检验方法 水中 溶解氧检验法 C B * 3 3 2 8 . 4 -8 8 分 类 号 : U 4 7 碘t法 1 . 1适用范围 本标准适用于船舶污水排放水水中溶解氧的测定, 也适应于其他废水、 海水等溶解氧的测定 本标准是改进的温可勒( W i n k le r ) 法, 适
2、用于溶解氧浓度大于 0 . 2 m g / L直到二倍饱和溶解氧 D O大 约 2 0 m g / L的各种不存在干扰物的水。如果存在氧化或还原性物质以及存在能固定或消耗碘的悬浮物 时. 按本标准 1 . 6 的规定测定 1 . 2试剂 1 . 2 . 1 所用试剂为分析纯级, 蒸馏水或纯度相当的水 1 . 2 . 2 硫酸溶液 H , S 0 , a . 谨慎地一边搅拌一边将 5 0 0 m l , 浓硫酸( p =1 . 8 4 g / m L ) 加入 5 0 0 m L水中; b .配硫酸溶液浓度 e ( 巧 H , S O ) 二2 m o l / L取以上溶液 1 0 5 m L稀
3、释至 1 0 0 0 m L o I - 2 . 3 碱性碘化物溶液 a . 溶解 3 9 g 氢氧化钠( N a O H ) 或 5 0 g氢氧化钾( K O H ) 和 3 0 g碘化钾( K 1 ) 或 2 7 g 碘化钠( N a l ) 于大 约 5 0 ml , 水 中; b , 取 I g叠氮化钠溶解于 5 m L水中, 若水样中不存在亚硝酸盐 不必加入此试剂。使用时, 注意叠 氮化钠是剧毒品切勿食入; c ,将 a 和 b 二种溶液混合并稀释至 1 0 0 mL 。将该溶液贮存干塞紧的棕色瓶子中。本试剂稀释和 酸化后, 加入指示剂( 1 . 2 . 7 ) 不应出现颜色。 1
4、. 2 . 4 硫酸锰( Mn S O , ) 溶液 取无水硫酸锰( M n S O , ) 3 4 0 :或硫酸锰( Mn s O ,H . 0 ) 3 8 0 g , 也可用四水氯化锰( 1 1 ) ( Mn C l , “ 4 H , 0 ) 4 5 0 g 溶解在I L 蒸 馏水中配制该溶液不清应 过滤。 1 . 2 . 5 碘酸钾 1 / 6 K I O 标准溶液浓度 c一1 0 m m o l / L , 在 1 8 0 干燥数克碘酸钾 ( K I O ) 并称取其 3 . 5 6 7 士0 . 0 0 3 g溶解于水中, 稀释至 1 0 0 0 m L , 移取 1 0 0 m
5、L于 1 0 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度。 1 . 2 . 6 硫代硫酸钠N a , S , O , 标准溶液, c =1 0 mm o l / L , a .制备 溶解 2 . 5 g五水硫代硫酸钠 ( N a 双。- 5 H O)于新煮沸并冷却后的水中, 再加入 0 . 4 g氢氧化钠 ( N a O H ) 并稀释至 1 0 0 0 m L ,溶液贮存在棕色瓶中。 b .标定 在 锥形瓶中溶解约0 . 5 g 碘化钠( N a I ) 或碘化钾( K I ) 于1 0 0. 1 5 0 m L 水中, 加入5 m L , 2 m o ) / m L 硫 酸溶液( 1 . 2
6、 . 2 b ) 混匀并加入 2 0 . 0 m L碘酸钾标准溶液( 1 . 2 . 5 ) 稀释至2 0 0 mL左右, 立刻用硫代硫酸钠 溶液滴定游离出的碘。当接近终点时, 出现浅黄色, 加入指示剂( 1 . 2 . 7 ) 继续滴定至完全无色, 此项应每 天进行 。 全国船柏标准化技术委员会 1 9 8 8 一 0 2 一 1 2 批准1 9 8 9 一 0 3 - 0 1 实施 C B“ 3 3 2 8 . 4 一 8 8 溶液浓度按式( 1 ) 计算: 6X 2 0X 1 . 6 6 v 式中: c 硫代硫酸钠溶液的浓度, m m o l / L ; v-滴定消耗的硫代硫酸钠溶液体积
7、, m L . 1 . 2 . 7 淀粉溶液 1 0 g / L临用前准备。 1 . 2 . 8 酚酞乙醇溶液 I g / L . 1 . 2 . 9 碘溶液约 0 . 0 0 5 m o l / L o 溶解 4 - 5 g 碘化钾( K I ) 或碘化钠( N a I ) 于少量水中。加入约 1 3 0 m g 碘( I , ) 溶解后稀释至1 0 0 mL . 1 . 2 . 1 0 碘化钾( K I ) 或碘化钠( N a I ) ( 分析纯) 。 1 . 3 仪器 常用试验室仪器及碘量瓶其容积为 1 3 0 3 5 0 m L , 准确至 1 m L , 每个瓶子容积可通过称重确定。
8、 1 . 4 测定步骤 1 . 4 . 1 取样 将水样收集在碘量瓶 ( 1 . 3 )内, 并用其测定。当存在氧化性或还原性物质时, 需再取一份水样( 按 1 . 6 规定) 取样管的口应为惰性材料制成。取样管出口应插至瓶 ( 1 . 3 ) 底部。用相当于瓶的容积 1 0 倍 的水冲洗瓶子, 然后充满瓶子, 去除可能附着在瓶壁上气泡后, 立即固定溶解氧( 按 1 . 4 . 4 ) . 1 . 4 . 2 检验水样是否存在氧化性或还原性物质: 取 5 0 m L水样加两滴酚酞溶液( 1 . 2 . 8 ) , 加 0 . 5 m L硫酸溶液0. 2 . 2 ) , 几粒( 约 0 . 5
9、g ) 碘化钾( K I ) 或 碘化钠( N a I ) ( 1 . 2 . 1 0 ) , 以及两滴指示剂( 1 . 2 . 7 ) , 若溶液变成蓝色, 证明存在氧化性物质。 若溶液仍无色, 加入 。 . 2 m L碘溶液( 1 . 2 . 9 ) 并摇动, 放置 3 0 s 。如果无蓝色, 证明存在还原性物质。 存在氧化还原性物质的水样按 1 . 6 规定测定程序。 1 . 4 . 3 氧的固定 取样后, 应立即将 1 m L硫酸锰 ( 11 ) 溶液 ( 1 . 2 . 4 ) 和 2 m L碱性碘化钾试剂( 1 . 2 . 3 ) 加入取水样的瓶 中。以移液管插入液面下加入试剂,
10、盖紧瓶塞。若瓶壁有气泡附着时, 以瓶塞轻敲壁驱赶气泡后, 再盖 塞子, 绝对不许空气混入。 将瓶子颠倒数次, 充分混匀内容物, 再使沉淀静沉5 m i n 后, 颠倒混合均匀。 固定氧的水样可避光贮存2 4 h e 1 . 4 . 4 碘的释放 瓶内沉淀物 ( 1 . 4 . 3 ) 必须沉降至瓶高坏以下, 缓缓加入 1 . 5 m L硫酸溶液 ( 1 . 2 . 2 )或相当体积的磷 酸溶液。盖紧瓶塞, 摇动, 直至沉淀全部溶解 1 . 4 . 5 滴定 以胖肚吸管转移 1 . 4 . 4水样 1 0 0 m L或在碘量瓶内滴定, 应小心吸出适当体积 ( 1 0 0 m L )的上层清 液,
11、 注意不能搅动沉淀。被滴定的水样体积 V , m l , 。以硫代硫酸钠溶液( 1 . 2 . 6 ) 滴定, 接近终点时, 加 入淀粉指示剂 ( 1.2 . 7 )两滴继续滴定至蓝色消失为止。记录下所用硫代硫酸钠溶液 ( 1 . 2 . 6 ) 的体积 V , mL . 1 . 5 结果计算 溶解氧由式( 2 ) 算得: 一 D O = 8 V , f .V , 式中: D O -溶解氧的含量, m g / L ; V . 一 被滴定水样体积, m L ; V , 滴定消耗硫代硫酸钠溶液( 1 . 2 . 6 ) 的体积, mL ; C B* 3 3 2 8 . 4 一8 8 c 硫代硫酸钠
12、溶液( 1 . 2 . 6 ) 的实际浓度, m o l / L ; f由式( 3 ) 表示。 ; 一V aV - V ,,. , ,. ,. , 一 ( 3 ) 式中: V e碘量瓶( 1 . 3 ) 体积, m L ; V -硫酸锰( 1 1 ) 溶液( 1 . 2 . 4 ) 1 m L和碱性碘化钾溶液( 1 . 2 . 3 ) 2 m L体积之和。 结果记录至小数点后一位。 飞 . 6 特殊情况下的测定步骤 1 . 6 . 1 存在氧化性物质 e 按 1 . 4 . 1 采集两瓶水样。按 1 . 4 . 3 条和 1 . 4 . 4 条、 1 . 4 . 5条测定第一份水祥。 b .
13、将第二份水样转移至容积V , , 3 0 0 m L的碘量瓶内加 1 . 5 m L硫酸溶液 ( 1 . 2 . 劝。加 2 m L碱性碘 化钾溶液( 2 . 2 . 3 ) 和 1 m L硫酸锰0 0溶液( 1 . 2 . 4 ) ,静置5 m i n , 以硫代硫酸钠溶液( 1 . 2 . 6 ) 滴定, 接近终 点时, 加入淀粉指示剂 2 滴( 1 . 2 . 7 ) , 滴至蓝色全部消失为止。 c结果表示 溶解氧的含量 D O由式( 4 ) 得出: 沁一。 D O = S V , c f 式中:D O -溶解氧含量, m 盯L ; V , . V , , f , 、 。 意义同式( 2
14、 ) 和式( 3 ) ; v第二份水样碘量瓶的容积, m L ; v , 第二份水样被滴定时所耗硫代硫酸钠溶液的体积, m L . 1 . 6 . 2 存在还原性物质 1 . 6 . 2 . 1 试剂 1 . 2所规定试剂; b 次氯酸钠溶液。每升含大约 4 9游离氯。以浓次氯酸钠溶液制得, 其浓度以碘量法测定。 1 . 6 . 2 . 2 测定程序 a .按 1 . 4 . 1 取两份水样; b .向两份水样中各加入 1 . 0 0 m L次氯酸钠溶液( 1 . 6 . 2 . 比) , 盖紧瓶口混匀; c . 第一份水样按第 1 . 4 . 3 条和 1 . 4 . 4 条、 1 . 4
15、. 5 条规定测定溶解氧D O ; d .第二份按 1 . 6 . b 条规定测定其溶解氧 D O. 1 . 6 . 2 . 3 结果表示 溶解氧的含量由式( 5 ) 算得: 一 D O 8 V ,c 工8 V . , V : 一 叭 式中:D O -溶解氧含量, m g / L ; V , 、 V , 及。的意义同式( 2 ) 和式( 3 ) ; V , 及 同式( 4 ) 规定; 加入水样中的次氯酸钠溶液体积, m L ( 通常 V , 二1 . 0 0 m L ) ; 二 按式( 6 ) 求得。 。 一 不 V ,V , - V , - V , 一 . . . . . . ( 6 ) 式
16、 中:1 1 V : : 、V 、V , 同 式 ( 2 ) 和 式 ( 3 ) ; 同式( 5 ) , 存在 能固定或消耗碘的悬浮物 时。 1 试剂 C B * 3 3 2 8 . 4 一8 8 a . 按 1 . 2条规定试剂; b . 浓度为 1 . 0 %( m/ m) 1 2水硫酸铝钾 A I K ( S O . ) , 1 2 H , 0 ) 溶液; c .氨水 c(NH, ) =1 3 mo l / L ( p二0 . 9 1 g / mL) . 6 . 3 . 2 测定程序 用待分析水样充满容积约为 1 0 0 0 mL的具塞玻璃瓶, 直到溢出。采取 1 . 4 . 1 中规定
17、的全部预防措 用移液管在液面下加入 2 0 m L硫酸铝钾溶液( 1 . 6 . 3 . 1 b 条) 和 4 m L氨水( 1 . 6 . 3 . 1 。 条) 。 盖紧瓶塞, 把瓶子颠倒数次, 彻底混匀, 静置沉淀。 用虹吸管抽出上层清液, 移入两个碘量瓶内( l . 3 ) . 按 1 . 4 . 3条、 1 . 4 . 4 条、 1 . 4 . 5 条和 1 . 6 . 1 条或 1 . 6 . 2 条中规定操作。 6 . 3 . 3 结果表示 一 用下述校正因子式( 7 ) 乘以式( 2 ) 、 式( 4 ) 、 式( 5 ) , V , V 一 V 式 中: V , -1 . 6
18、. 3条 收集水样的瓶 的体积, mL, V “硫酸铝钾溶液( 1 . 6 . 3 . l b . ) 2 0 mL 和氨水( 1 . 6 . 3 . l c . ) 4 m L 体积之和, m L , 1 . 7 再现性 由四个独立实验室, 重复测定 ( 自由度为1 0 ) 空气在水中饱和溶解氧( 8 . 5 - 9 m g / L ) 得到批间溶解 氧标准偏差为0 . 0 3 - 0 . 0 5 m g / L o 电极法 2 . 1 使用范围及应用领域 本标准适用于高色度, 高浊度的天然水、 废水、 咸水如海水以及碘量法测试中的特殊情况( 1 . 6 条规 定中的情况) 但对咸水必须校正
19、盐度( 根据附件: 水中溶解氧与温度、 压力和盐度的关系) 。本标准适用 于现场及连续监测水中溶解氧以及试验室中的测定。测量溶解氧范围: 溶解氧 0 -2 0 m g / L o 2 . 2 原理 浸入水中的电极是由选择性膜封闭电解质及两个金属电极组成。两金属电极之间在电流作用或外 电压作用下产生电位差。透过膜的氧在阴极减少, 金属离子在阳极进入溶液, 在给定的温度下, 电极上 产生的氧化还原反应, 电子的转移产生了比例于水样中氧的分压的电流。 因膜的渗透性随温度变化而变化, 对温度进行校正。一般仪器带有温度补偿器。 2 . 3试剂 所用试剂都应是分析纯级, 蒸馏水及相当纯度的水。 2 . 3
20、 . 1 亚硫酸钠Na , S0 或七水亚硫酸钠 N a , S O , 7 H , O。 2 . 3 . 2 氯化钻( 1 1 ) c o c l或六水氯化钻 c o c l , 6 H ,O。 2 . 4仪器 2 . 4 . 1 极谱型测氧仪。 2 . 4 . 2 温度计分度 。 . 5 0C, 2 . 4 . 3 压力计分度 1 0 P a 2 . 5 测定程序 根据生产仪器厂方的说明书使用仪表。 2 . 5 . 1 测量技术及注意事项。 2 . 5 . 1 . 1 切勿用手接触活性表面膜。 2 . 5 . 1 . 2 当调换膜或电解质后, 或膜已干燥, 在校准仪器前应将膜湿润, 并注意
21、膜内不可含有气泡, 校准仪器读数稳定后 , 才可测 定水样。 C B S 3 3 2 8 . 4 一8 8 2 . 5 . 1 . 3 电极浸入水样后, 应确保膜内不产生气泡。 2 . 5 . 1 . 4 测量时被测溶液应不断搅拌, 可采用电磁搅拌或马达搅拌, 也可在测量时轻微摇动电极。 切 不可造成空气与被测样品的氧的交换。在连续测定时, 电极必须装在液体流动的地方, 最忌安装在绝对 静止的水体中。一般最低流速为1 0. 3 0 c m / s 之间。 2 . 5 . 1 . 5 温度对膜电极的测量精度有很大影响, 因此, 在校正灵敏度时, 校正溶液的温度应力求与被 测溶液的温度相同。 2
22、. 5 . 1 . 6 电极不使用时, 应贮藏在蒸馏水中, 切忌将电极浸入亚硫酸钠或硫代硫酸钠溶液中, 因上述 溶液渗透到电极内会使电极性能快速恶化, 以至不能使用。也不能将电极放在空气中。 2 . 5 . 2 标定 2 . 5 . 2 . 1 校准 按仪器出厂说明书规定。 2 . 5 . 2 . 2 校正零点 把电极浸人溶解氧浓度为 零的水中, 即无氧水中。无 氧水的制法: 用I g 亚硫酸钠 ( N a ,S O , )和 1 m g 氯化钻C o c l , 加1 L蒸馏水制得。 2 m in 后, 把 仪器指示表调到零即可。 2 . 5 2 3 接近饱和值的校准 在一定的温度下, 通过
23、搅拌或向水中通气泡 1 5 m i n测定溶解氧浓度。最好, 以碘量法( 1 ) 的方法测 定该温度下的溶解氧浓度。 按上述已知溶解氧的浓度调整仪器。即把电极插入已知 D O浓度的水样, 在不断搅拌下调仪表指 数为已知浓度, 稳定 1 0 m i n ( 见2 . 5 . 2 . 2 ) 。若仪器反应不灵敏, 或不稳定 应更换电解质和薄膜。 2 , 5 . 3测定 根据生产仪器厂说明书。 2 . 6 计算和结果的表示法 2 . 6 . 1 溶解氧浓度 以每升含溶解氧的毫克数表示即m 即L , 报告结果至小数点后第一位。 在一个大气压下测定样液时温度与标定温度不同时, 要修正仪器上的读数, 某些
24、仪器可自动校准 这校准要考虑到两个温度下, 氧的溶解度不同, 氧的溶解度按式( 8 ) 计算。 _ _C. _ 、, _、 D O=DX子 ( m只 / L) . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 8 ) 一一一 / 、C .一产、 一 矛 式中: D O -溶解氧含量, m g / L ; D仪器读数, m g / L ; C m测量温度下氧的溶解度, m g / L ; C , 标定温度下氧的溶解度, m g / L ; C , 、 C可从附录A
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- 64379船舶污水处理排放水水质检验方法 水中溶解氧检验法 标准 CB 3328.4-1988 64379 船舶 污水处理 放水 水质 检验 方法 水中 溶解氧 3328.4 1988
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