64839船舶污水处理排放水水质检验方法 水中溶解氧检验法 标准 CB 3328.4-1988.pdf
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1、 8 全国船舶标准化技术委员会专业标准 叨关3 3 2 8 . 1 3 3 2 8 . 6 一8 8 船舶污水处理排放水水质检验方法 1 9 8 8 一 0 2 一 1 2 发布 1 9 8 9 一 0 3 一 0 1 实施 全国船帕标准化技术委员会发布 全国想拍标准化技术委员会专业标准 船帕污水处理排放水水质检验方法 水 中 溶 解 氧 检 验 法 c a .3 3 2 8 . 4 一5 8 分类号 U4 7 1 砚t法 1.1 适用范圈 本标 准 适用 于 船舶 污水 排放水水中 溶解权 的 侧定, 也适 应于 其 他 废水、 海 水等 溶 解氧 的 侧定. 本标 准 是改 进的 沮可 勒
2、( w i 砧 J er 法, 适用 于溶 解暇浓 度大 于。 . Z m 盯 L 直到 二 倍饱 和 溶解 暇DO 大 约20m 创 L 的 各种不 存 在千 扰物的 水. 如果 存在 权化 或 还原 性物 质以 及存 在 能固 定 或消 耗 琪的 惫浮 物 时, 按本标准1 , 6 的规定洲定. 12 试荆 1-2 1所 用 试荆为 分 析纯级, 燕抽 水或 纯度相当的 水. 1 . 22 硫酸洛液H : 5 0. 二谨懊 地一边 搅拌 一边 将50O m L 浓硫 酸( p , 1 . 翻名 / m L)加入的O m L 水中奋 b , 配 硫 酸 溶液浓 度口 ( 巧H , 5 认)
3、= Z m ul / L 取以 上 溶液1 0 5 m L 稀 释至1 0 0 0 川 L . 1 . 2 . 3 城 性决化 物博 液 二溶解3 9 . 氢权 化 钠( N a o H ) 或5 0 5 级载 化钾( K oH) 和3 0 确化 钾( 胶 1 ) 或2 7 : 琪化 钠( N a l ) 于 大 约5 o m L 水中. b . 取1 8 豆 盆化 钠 溶解于s m L 水中, 若 水样中 不 存 在亚鹅酸 盐, 不 必加 人 此 试剂. 使用 时, 注意 登 氮化钠是剧毒晶切勿食入; e . 将 和b 二 种溶液混合并稀释至1 00m L 。 将该 洛液贮存于塞紧的 棕 色
4、瓶 子中. 本试 剂稀释 和 酸化后, 加 入 指 示剂(l2 . ”不应出 现 颐色. 1 . 2 . 4 硫酸锰( M n s o 。 ) 溶液 取无水硫酸锰( M n s o ) 3 4 0 . 或硫酸锰( M n s o .H 习) 3 日 0 , 也可用四 水抓化锰( 1 1 ) ( ” 。 c l , 4 H , 0 ) 4 5 O 9 溶 解在I L 燕 馏水中 配 制该溶 液不 清 应过 滤. 1 . 2 . 5 映酸钾1 / 6 K 1 0 。 标准溶液浓度 =10m m ol / L , 在1 80干操数克 破酸 钾( K10) 并称取其 3 . 5 6 7 士 0 . 0
5、 0 3 . 溶解于水中, 稀释至1 0 0 0 m L . 移 取1 00m L 于1 O 00m L 容t瓶中, 用水 稀释 至 刻度. 1 . 2 . 硫 代硫酸钠N a 占 刀: 标准溶液, 一 10m m OI / L. 二制备 溶解2 . 5 9 五水 硫代硫酸钠( N a 式 0 : 5 H, 0 ) 于新煮沸并冷却 后的 水中 。 再加入。 . 4 9 级权化 钠 ( 南O H ) 并 稀 释至1 O 00m L 。 溶液贮 存在 徐色 瓶中 . 阮 标定 在 镶形瓶中 溶解约0 5 . 跳化钠( N a l ) 或 碘化 钾( K l ) 于1 0 0 1 5 0 m L 水
6、中, 加 入s mL, Z mol / m L 硫 酸溶液(1 . 2 . Z b)混匀并加入2 0 . O mL 碘酸 钾标准溶液(1. 2 . 5 ) 稀释至2 00mL 左右, 立刻用硫代硫酸钠 溶 液清 定游离出 的 旗. 当 接近终点时, 出 现 浅黄 色, 加 入指 示荆(1 . 2 . 7)继 续 滴定 至 完全 无色, 此项 应每 天进行。 全国 伯 拍标准 化技术 委员 会1 9 8 5 一 0 2 一 1 2 批准1 9 5 9 一 0 3 一 0 1 实 施 比.3 3 2 吕 . 4 一8 8 溶液浓度按式( 1)计算 6X 2 0X I . 6 6 ” 。 。 . ”
7、 o 。 “ 。 ( 1) 式 中 : 硫 代 硫酸 钠 溶液 的 浓度, m m ul / L . v 滴定消 耗的碗代硫酸钠溶液体积, m L. 1 . 夕 . 了 淀粉 溶液10盯 L 临 用 前准 备. 1 . 2 . 8 爵嗽乙醉溶液1 盯L 。 1 . 2 . 9 碘溶液约0 . 0 0 5 m ol / L . 溶 解4 5 。 碘 化钾( K l ) 或 成化 钠( 协1 ) 于 少 t水中. 加 入 约1 3 0 。 : 确( 1 , ) 溶 解后 稀 释至1 0 0 o L . 1 2 , 1 0 旗化钾( K l ) 或碘化钠( N a l ) ( 分析 纯) . 1 .
8、 3 仅臼 常 用 试 脸室 仪器 及 确t 瓶 其 容积为1 30 3 5 。 . 准 确至1 价 L , 每个 瓶 子容 积可 通 过称 重 确 定. 1. 4 翻定 步 . 1 今1 取样 将水样收 集在碘最瓶(l . 3)内, 井用其 侧定。 当 存在级化性或还原 性物质时, 铸 再取一份水样( 按 1 . 6 规定) 取样 管的口 应为 惰性材 料制成. 取样管出口 应抽至瓶(I . 5)底部. 用相当于 短的容权10倍 的 水冲 洗 瓶于. 然后充 满瓶 于. 去 除 可能 附 着在 瓶 璧 上气 泡 后, 立 即固 定 溶解 级( 按1 . 4 . 幻. 1 4 . 2 检验 水
9、样 是否 存 在暇化 性或 还 原 性物 质: 取5 0 , L 水 祥 加 两 滴 肠 徽 协 浪 ( 1 2 8 ) , 加0 5 二 L 魏 徽 溶 被 ( 1 2 2 ) , JL 位 ( 约0 点。 ) 旗 伟 钾 ( K l ) 或 旗 化 钠( 比1 )(1 . 2 1 0), 以 及两 演指 示 荆(l . 2 . ”, 若 溶液 变 成蓝 色, 证明 存在 敏 化 性物 质. 若 溶 液 仍无 色. 加 入0 . Z m L 棋 溶液(l2 . 9) 井 摇动, 故置305 . 如果 无蓝 色. 证明 存 在 还 原 性 物质. 存 在权化还原性物质的水祥按1 . 6 规定
10、侧定程序。 1 4.3 暇的固 定 取样 后. 应立 即 将1 . L 硫酸 钮( n)溶液( 1 . 2 幻和Z m L 艘性麟 化 钾试 剂(l 2 . 3)加 入取 水 样的 瓶 中. 以 移 液 管擂 入 液面下加 入 试 荆, 盖 策 瓶 塞. 若板 壁 有气 饱 附看时, 以 瓶 塞 轻蔽 壁 驭赶 气 泡 后, 再 盖 塞子. 绝对不许空气棍入。 将 瓶子期例数次, 充分混匀内 容物, 再使沉淀静沉s m 肠后, 颇倒混合均匀。 固 定载 的 水样 可盆 光贮 存2 刁 叭 1 4. 4 映 的 释 放 瓶内沉淀物(l . 刁 . 3)必须沉降至 瓶高肠以下, 级 级加入1 .
11、s m L 硫酸洛液(1 . 2 . 2)或相当 体积的碑 酸 溶液.盖紧瓶塞, 摇动, 直至沉淀全部溶解. 1 东5 摘定 以 胖肚 吸管 转移1 4 峨 水祥1 0Dm L 或 在碘 量 瓶内 浦定, 应小心 吸出 适当 体积( 1 00m L)的 上层 清 液 , 注 意 不能 搅动 沉淀。 被滴定的 水 样 体积艺 m L . 以 硫代 硫 酸钠 搏 液(l . 2 . 6)滴定 , 接近 终点 时, 加 入 淀 粉 指 示 荆(l . 2 . 7)两 滴继 续滴定 至蓝 色 消 失为 止。 记 录 下所 用硫 代 旅酸 钠 溶液(1 . 2 . 6)的 体积叭 m L . 1 . 5
12、 结 果计 算 溶解氧由 式( 2)算得: Do 一 罕 ” “ (2) 式中: DO 溶解氧的含 t, m / L , V , 被 滴 定水 样体 积, m L 口 犷 滴定消耗硫代硫酸钠溶滚(1 . 2 , 6)的体积, m L ; 1 7 c . 称3 3 2 8 . 4 一8 8 硫代 硫酸 钠溶 液(1 . 2 . 6)的实 际浓 度, m ol / L 。 由 式 3)表示. 五 = F . 一 尸 二 “ “. 。 ” , 。 ” . ” 。 “ 。 , “ .。 “ 。 ( 3 ) 式中: V . 碘量瓶(l 3) 体积, m LI F l 硫酸锰( n ) 溶液( 1 . 2
13、 . 4 ) l m L 和孩性碘化钾溶液( 1 . 2 . 3 ) Z m L 体积之和. 结果记录至小数点后一位. 1 . 特 殊怕 况下的 测定 步段 不 6.1 存在 氧化 性 物质 .按1 . 峨 . 1 采集两瓶水样. 按1 4 . 3 条和1 . 刁 . 刁 条、 1 . 4 . 5 条洲定第一 份水样. 将第 二 份水 样转 移至容 积F, 3 00 m L 的 碘t 瓶内 加1 . s m L 硫 酸溶液(l . 2 . 2 ) . 加Z m L 碱性 成 化钾溶液(2 . 2 . 3)和l mL 硫酸 锰(ll ) 溶液(1 . 2 . 们. 静盆s m in , 以 班代
14、 硫胶 钠洛 液( 1 . 2 . 助 清定, 接近 终 点时, 加入淀粉指示剂2 滴(l. 2 . 7), 浦至蓝色全部消失为止. c . 结果表示 溶解氧的含tDO 由 式( 4)得出: 00 = 黔 “ ” ” ” ” 一(4) 式中: DO 溶解载 含t, m 盯L 书 r , 、 r , 、 工、 。 意义同 式( 2 ) 和式( 3 ) . F , 第二份水样拱量瓶的容积, m L . F . 第 二份 水徉被 滴定 时所 耗硫代 硫酸钠 溶液的 体积, m L. 1 . . 2 存在 还原 性物质 1 乐2 1 试剂 二 1 . 2 所规定 试 荆. 卜 .次级酸钠洛液. 每升含
15、 大约4 9 游离盆.以 浓次抓酸钠溶被侧得, 其 浓度以成t法翻定. 飞 . 1. 2 侧定程序 二按1 . 4 . 1 取两 份水 样, b . 向两份水样中各加入1 . 00m L 次饭酸钠溶液(1 6 . 2 . 1 的. 益 盆瓶口 混匀. c . 第一份水样按第1 , 4 . 3 条和 1 . 4 . 4 条、 145 条规定侧定溶解氧以, , d . 第二份按1 . 6, 。 条规定测定其溶解筑刀 。 。 1 . . 2 . 3 结果表示 溶解氧 的含 盆由 式( 5) 算得: 00 =S V 沁 二 _ s r c VV 一 叭 . “ . “ . , 。 “ 。 。 .“ .
16、 。 二 , 二 。 一( 5 ) 式中: 式中: D 。 溶解暇含t, . 刁L 。 犷 , 、 F , 及 的意义同式( 2 ) 和式( 3 ) ; v 。 及犷 同式( 刁 ) 规定; 从 加入 水样中的 次饭酸 钠溶液 体积. m 以通常v 。 二 1 . 00川 L) 石 按式( 6)求得. I,= y 。 片 一V , 一 V ” 。 ” 。 。 ” 。 . “ ,. , 。 , , 。 :. “ “ . .。 “ . ” 。 ( 6 F、 F . 、 r , 同 式( 2 ) 和式( 3 ) ; V同式( 5). : :.:. 1 存在能固定或消耗映的蔽浮物时. 试剂 . c a
17、 .3 3 2 8 , 4 一8 8 二按1 . 2 条规定试 剂; . 浓 度为1 . 0 肠 ( 。 / .) 1 2 水 硫酸 铝钾 I K ( 5 0 。 ) , 1 2 H ,0 溶液; c . 氮水。 ( N H 。 ) 二l a m o l / L ( 户 = 0, / m L ) . 1 . B . 3 . 2 侧定程序 用待分析水样充满容积约为I O 00m L 的具塞 玻瑞瓶. 直到滋出。 采取1 . 4 . 1 中 规定的全部顶防 措 施。 用 移 液管在液 面下加 入20m L 碗酸铝 钾溶 浪(1 , 6 . 3 . lb条) 和峨 m L 氮水(1 . . 3 .
18、Ic条 ) . 盖紧瓶塞, 把瓶子颇侧数次, 彻底握匀, 静置沉淀. 用 虹吸 管抽出 上 层清 液, 移 人两 个 确t瓶内 (l . 3). 按1 . 峨 . 3 条、 1 . . 4 条、 1 . 4 . 5 条 和1 . 1 条 或1 6 . 2 条中 规 定操作. 1 . 6 . 吕 . 3 结 果表 示 用下 述校正因 子 式( 7 ) 乘以 式( 2 ) , 式( 4 ) 、 式( 5 ) . ; . 竺 y , , , , , “ . ( , 式中:犷 . 1 . 6 . 3 条收集水样的 瓶的体积, 毗 . 犷 . 硫酸侣 钾 溶液( 1 : 6 . 3 . l b . )
19、2 0 毗 和 氛水( 1 6 3 . I c . ) 4 m L 体 积之 和, m L . 1 . 7 再现性 由 四 个 独立实 验 室. 盆 复测 定( 自 由 度为1 0)空气 在水中 饱和 洛解 暇化 . 5 g m 盯 L)得到 批间 溶解 载 标准 偏差为0 . O 3 0 0 5 功 / L . 电极法 2 . 1 便用 范田 及应用 栩城 本标准适用于高 色度. 高浊度的 天然 水、 废水、 成水如海水以及旗 量法 洲试中的特殊愉况(1. 6 条规 定中 的 情况 但对 成水必须 校 正盐 度( 根 据附 件: 水中 溶解 氧与 温度 、 压 力和 盐度的 关系 ) . 本
20、标准 适用 于 现 场及 连续监侧 水中 溶娜级以 及试验 室中的侧 定. 洲盘 溶 解氧范围: 溶解级0 20m 盯 L 。 2 . 2 耳理 浸入水中的电 极是由 选择性腆封闭电 解质及两个金属电 极组成. 两金属电 极之间在电流作用或外 电 压 作用下 产生电 位 差. 透 过膜的 氧在阴 板减少. 金 属离 子在阳 极 进入溶 液, 在给 定的 温 度下, 电 极 上 产 生 的 氧 化还原反应。 电 子的 转移 产生 了比 例于 水 样中 筑的 分压 的电 流. 因 膜的 诊透性随 盔 度变 化而 变化, 对沮 度 进行校正. 一 般仪 器带 有温度 补 偿器. 2 . 3 试荆 所
21、用试剂都应是分析纯级, 燕馏水及相当 纯度的水. 2 . 3 . 1 亚 硫酸 钠N a s o : 或 七 水亚硫 酸 钠N a ,5 0 。 7 H : 0. 2 . 3 . 2 抓化钻( 1 1 ) c o c l 或六水抓化钻c o c l , 6 H o. 24 仪器 2 . 4 . 1 极谱型 侧氧 仪. 2 . 42 温度计分度0 . 5 . 24 , 3 压力计分度10Pa. 2 . 5 侧定程序 根据生产仪器厂 方的说明书使用仪表. 2 . 5 . 1 侧量技术及注意事项. 2 . 5 门. 1 切勿 用手 接 触活 性表 面 膜. 2 . 5 . 1 2 当 调 换膜或电
22、解 质后, 或膜已 干操, 在校 准仪 器前 应将膜 湿润, 并注 意 膜内 不可 含有气 泡, 校准仪器读数毯定后 才可侧定水样。 c a 怪3 3 2 8 . 4 一5 日 2 . 5 . 1 . 3 电 极浸入水样后, 应确保膜内不产生气泡. 2 . 5 . 1 . 4 侧 量时被 侧溶液应 不断搅 拌, 可 采用电 磁 搅拌 或马 达搅 拌, 也可在 侧 量时 轻徽 摇动电 极. 切 不可造成空气与被测样品的氧的交换,在连续侧定时, 电 极必须装在液体流动的 地方, 最忌安装在绝对 静 止的 水 休中. 一 般最低流 速为10 30cm八之间. 2 . 5 . 飞 . 5 温度对膜电
23、极的 侧盆 精度 有很 大影 响, 因 此, 在 校正 灵敏 度时, 校正溶 液的 温度 应力 求与被 侧溶液的温度相同. 2 . 5 . 1 电 极不使 用时, 应贮 藏在 燕馏水中. 切忌 将电 极浸入 亚硫 酸 的或硫代 硫酸 钠 溶液中 , 因 上述 溶液渗透到电 极内会使电 极性能块速恶化, 以至不能使用. 也不能将电 桩放在空气中. 2 . 5 . 2 标定 2 . 5 . 2 . 1 校准 按仪器出厂说明书规定. 2 . 5 . 2 . 2 校正零点 把电 极漫 入溶 解权 浓度为 零的水中, 即 无氧水中 . 无筑 水的 制 法: 用1 亚 硫 酸钠 ( N . 占 0 。 )
24、和 I m 抓化钻c o 0: 加I L 燕 馏水制得. Z m 初后, 把仪 器指示 表调 到零即可. 2 . 5 . 2 . 3 接 近饱 和值的 校 准 在 一定的 沮度下, 通过 搅拌或向 水中 通气 泡15m ln侧定 溶解氧 浓度. 最 好, 以 棋量法( 1)的 方法侧 定该温度下的 溶解板浓度. 按上 述已 知 溶解 镇的浓 度调盛 仪器. 即 把电 极擂人己 知Do 浓 度的水 样, 在不 断搅拌下 调仪表 指 数为已 知 浓度. 毯定10m i城见2 . 5 . 2 碑 ) . 若 仪器 反应 不 灵敏, 或不 德定, 应更 换电 解 质和 薄膜. 2 . 53 侧定 根据
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- 64839船舶污水处理排放水水质检验方法 水中溶解氧检验法 标准 CB 3328.4-1988 64839 船舶 污水处理 放水 水质 检验 方法 水中 溶解氧 3328.4 1988
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