64378船舶污水处理排放水水质检验方法 水中油含量检验法 标准 CB 3328.5-1988.pdf

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1、日 全国船舶标准化技术委员会专业标准 C B * 3 3 2 8 . 1 -3 3 2 8 . 6 - 8 8 船舶污水处理排放水水质检验方法 1 9 8 8 一 0 2 一 1 2发 布1 9 8 9 一 0 3 一 0 1实施 全国船舶标准化技术委员会发 布 全国船舶标准化技术委员会专业标准 船舶污水处理排放水水质检验方法 水中油含量检验法 c B 3 3 2 8 . 5 一8 8 分 类 号 U 4 7 1 适用范围 本标准适用于船舶油污水排放水水质中油含量的检验。也适用于其他废水排放水水质的水中油含 量的检 验 原理 溶解的或乳化的油和脂， 通过用三氯三氟乙烷与水充分接触而从水中萃取出

2、来， 以红外分光光度汁 检测样品萃取液与标准油标准系列在红外波长为3 . 4 R m处的吸光度， 求得水中油含量 此法可检测许多易挥发的碳氢化合物。除汽油外， 可准确地测定较轻的石油馏分. 测定范围0 . 2 - 1 0 0 0 mg / L氟利昂- 1 1 3 萃取物。 采样和贮存 用广口玻璃瓶收集 1 0 0 0 m L或 5 0 0 m L具有代表性的水样， 此瓶应先用溶剂洗涤过， 但洗涤剂薄膜 必须全部去除， 并加酸于水样瓶中。测定油和脂要单独采样， 不可在实验室中再分样. 当需要报告一段 时间内的平均油脂浓度时， 可以测定在指定的时间间隔内所采取的单个水样， 以减少在收集合并水样时

3、油脂在采样仪器上的损失。当不能立即分析时， 应在水样瓶中加入 1 +1 硫酸或 1 +1 盐酸保存使水样 p H小于 2， 水样应在 2 4 h内进行分 析， 最长保 存期不得超过七天 。贮存温度 0 -4Ca 试剂 4 . 1 1 +1 硫酸H , S O 或 1 +1盐酸H C 1 4 . 2 三氟三氯乙烷( 1 , 2 , 2 一 三氟1 , 1 , 2 一 三氯乙烷) 化学式C I, F C- C C I F , , 氟利昂- 1 1 3 ， 沸点 4 7 0C, 溶 剂在蒸发后应无可测出的残渣。要求在3 . 4 u m处不出现吸收或仅有微弱的吸收， 否则应精制。 4 . 3 硫酸钠N

4、 a ,S O ， 无水结晶， 分析纯应在 3 0 0 C烘干 1 h ， 冷却后备用。 4 . 4 标准油溶液 取受污染地点水中氟利昂- 1 1 3萃取物作标准或根据我国原油特点以正十六烷 “ 异辛烷 : 苯二6 5 : 2 5 : 1 0 ( 体积比) 配制混合石油烃为标准油。贮于密闭容器中以防挥发。 5仪器 5 . 1 分液漏斗 1 0 0 0 m L ， 具有聚四氟乙烯或相应材料的活塞 ( 旋塞不可涂凡士林， 可用甘油淀粉 糊) 。 5 . 2 非分散型红外分光光度计， 双光束， 记录式 5 . 3 石英比色皿， 在 3 . 4 p m处最小透明度为8 0 %的红外级石英制成的比色皿，

5、 用前必须校对。光 径 1 0 m m, 5 0 m m, 5 . 4 滤纸 1 2 . 5 c m 。 全国船舶标准化技术委员会 1 9 8 8 一 0 2 一 1 2 批准1 9 8 9 一 0 3 - 0 1 实施 C B * 3 3 2 8 . 5 一8 8 5 . 5 容量瓶 5 0 m L , 1 0 0 m L , 5 . 6 玻璃三角漏斗. 操作步软 6 . 1 仪器的校准及准备工作 仪器的校准照仪器的使用说明书校准， 用校准以后的红外分光光度计校准一对比色皿。 6 . 2 标准曲线的绘制( 见图 1 , 图2和图 3 ) , 6 . 2 . 1 标准油的配制 。1 0 0 0

6、 g 标准油用氟利昂- 1 1 3 溶解， 移入1 0 0 m L 容量瓶中， 用氟利昂- 1 1 3 稀释至刻度， 即为 标准 油贮备溶液.此液每毫升含1 . 0 0 m g 标准油， 吸取此液5 . 0 0 m L 于5 0 m L 容量瓶中， 用氟利昂- 1 1 3 稀 释至刻度， 此液每毫升含 。 . 1 0 0 m g 标准油。 在红外分光光度计波长 3 . 4 u m处扫描。采用不同光径， 不同萃取剂配制的标准油浓度与相应净吸 光度所作标准曲线。 知度 一一分一 一一 乡一 一 阳 p Pn i 图 1 光径: 5 0 m m萃取剂: 氟利昂- 1 1 3标准曲线 吸光度 2 0

7、3 0 取，s o6 仔 U Pm 图2 光径: 1 0 m m萃取剂: 氟利昂- 1 1 3标准曲线 C B 3 32 8.5一 88 吸比 尤 度 刁/ i 2 厂 犷 / / 尸 丫 / /_ 尸 声 川即3 U引，加6 1 17 1 , 8 npU m 图 3 光径; 1 0 mm萃取剂: 四氯化碳标准曲线 取一组( 8 支) 5 0 0 m L 容量瓶， 分别加入 0 . 5 , 1 . 0 , 1 . 5 , 2 . 0 , 2 . 5 , 3 . 0 , 3 . 5 , 4 . 5 m L , 1 m g / mL的标准 油液， 用氟利昂- 1 1 3 稀释至刻度， 相应标准油浓

8、度分别为 1 0 , 2 0 , 3 0 , 4 0 , 5 0 , 6 0 , 7 0 , 8 0 m g / L o 用 1 0 m m光径比色皿在红外分光光度计3 . 4 g m处扫描， 用标准油浓度与相应的净吸光度做标准 曲线。 6 . 3 对未酸化的水样， 加入 1 +1 硫酸 H ,S O 或 1 +1 盐酸H C I 混合， p H值应小于2 ， 否则再加酸调 节。 6 . 4 在采样瓶上作一水样体积标记， 将水样倾人分液漏斗中 6 . 5 向采样瓶中加人 3 0 m l , 氟利昂- 1 1 3 ， 旋转清洁瓶壁， 将此清洁液倾入装有水样的分液漏斗中， 振摇 2 m i n ，

9、 静置分层。 6 . 6 准备铺有以氟利昂- 1 1 3 润湿的滤纸的漏斗， 于滤纸锥部放入 1 g无水硫酸钠。通过此漏斗过 滤萃取液于 1 0 0 m L容量瓶中。 6 . 7 另取新鲜溶剂， 重复 6 . 5 , 6 . 6操作步骤两次。所有萃取液均并入 1 0 0 m L容量瓶中， 用 1 0 mL 氟利昂 - 1 1 3冲洗分液漏斗颈尖， 滤纸及漏斗， 将洗液并人 1 0 0 m L容量瓶， 用氟利昂 - 1 1 3调节至 1 0 0 mL , 混匀 。 6 . 8 用待检测的萃取液冲洗比色皿两次， 然后用萃取液充满。 6 . 9 样品以标准曲线相同的条件在3 . 4 u m处扫描，

10、将结果记录于红外分光光度计记录纸上。 计算 了 1 图谱分析 在吸光度记录纸上， 利用扫描范围内构成一条直基线， 将 3 . 4 u m处的最大吸收峰的吸光度 T m 减 去此点基线的吸光度 T . ， 如结果记录在透过率记录纸上， 则净吸光度 T按式( 1 ) 算得 _T 。 0 T = 1 o c 二兰 “ 巴 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 ) 一 “ T . . . 以净吸光度?所得值为纵坐标， 相应浓度为横

11、坐标， 作标准曲线( 见图 1 、 图 2 、 图 3 ) ， 水样浓度从标 准曲线中查净吸光度相对应浓度。 如果水样的吸光度超过标准曲线所在范围， 可选择较短的光径或稀释萃取液， 如果水样的吸光度小 于标准曲线所在范围， 可选择较长的光径分析。 了 . 2水 中油含 量按 式( 2 ) 计算 一 R X V , X D V C B 3 3 2 8 . 5 一8 8 式中: c水样中油含量, m 目L ; V ,氟利昂一 1 1 3 萃取液体积， m L ; V , 水样体积， mL ; R从标准曲线中查出的相应油浓度， m g / L ; D萃取液稀释倍数。 干扰 用任何一种已知溶剂都不能选

12、择性地只溶解油和脂， 因此， 氟利昂- 1 1 3不仅溶解油脂， 而且也溶解 其他有机物质。溶剂的去除使得短链碳氢化合物及简单的化合物由于挥发而造成损失。此外， 石油中 较重的残留物不能含有大部分不为溶剂提取的物质。 对于船舶废油主要是柴油、 机油等， 采用本法最为恰当。 9 红外图谱作图( 见图 4 ) 采用单点水平切线为基线 ( 如图4中的 1 线) 。在3 . 4 u m ( 2 9 3 0 c m-)处读出吸光度的最大峰值 点， 以此点作一切线( 如图 4 中的 2 线) ， 以此点的吸光度减去此点基线的吸光度. 即为净吸光度。 透过书 图 4 红外图谱作图示例 1 0 精密度和准确度 在 1 L污水水样中加入 1 4 . 0 m g 2号燃料油和 We s s o n油的混合物， 所加油的回收率为9 9 %， 标准 偏差为1 . 4 m g . 附加说明; 本标准由船用辅锅炉及防污染装置专业组提出， 由中国船舶工业总公司七院七0四研究所归口。 本标准由七0四研究所负责起草。