74667 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 乙酰化-气相色谱法 标准 SN 0193.1-1993.pdf
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1、SN 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 s N 0 1 9 3 . 1 一 9 3 出口皮革及皮革制品中五氯酚 残留量检 . 验方法 乙 酞 化一 气 相 色 谱 法 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s i d u e s i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t -A c e t y l a t i o n - g a s c h r o m a t o
2、 g r a p h y 1 9 9 3 一 0 6 一 0 4 发布 1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发 布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出 口皮革 及 皮 革 制 品 中五 氯 酚 残留量检验方法乙R化一 气相色谱法 S N 01 93. 1 一 93 Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s i d u e s i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p rod u
3、c t s f o r e x p o r t -Ac e t y l a t i o n - g a s c h r o ma t o g r a p h y 主题内容与适 用范围 本标准规定了出口皮革及皮革制品中五氛酚残留量检验的抽样、 制样和气相色谱测定方法 本标 准适 用于出 口皮革 及皮革制 品中五 rM , 酚残留量的检验。 2 抽样和制样 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量的检验样品可取自于原料皮革。 2 . 1 检验批 以不超过1 万件为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征, 如包装、 标记、 产地、 规格和等级 等。 2 . 2 抽样数量 抽样件数可按式( 1 ) 计算:
4、, : =。 . 5喇 j ( 1) 式中: 。 抽样件数; N每个检验批内的偿 . 件数。 取样件数不 得少于3 件, 每一 检验批内 取祥总量不得少于5 0 0 g , 2 . 3 抽样工具 割刀, 剪刀。 2 . 4 抽样方法 在检验批中抽取祥品时, 先数清整批革的数量, 而后顺次每隔 N/ 。件取一件. 割下或剪下部分作为 原始样品。同一取样单位的原始祥品放在同一塑料袋或容器内, 加封后, 标明标记, 并及时送实验室。 2 . 5 试徉制备 将皮革样品剪成约 1 c m 见方的小块, 混和并以四分法缩分出5 0 g以上样品, 于食品粉碎机中粉 碎, 使全部通过 2 m m直径孔筛. 制
5、成均匀样品制备好的试样盛于 5 0 0 mL广口具磨口塞样品瓶中。 2 . 6 试样保存 试样于室8 . 1 下保存口 注: 在抽样和制祥的操作过程中, 必须防庄样品受到污染或发生残留物含量的变化 测定方法 I飞 方法提要 中华人民共和国国家进出口商品检验局1 9 9 3 - 0 6 - 0 4批准1 9 9 3 一 0 8 一 0 1 实施 1 s N 01 93 . 1 一 93 样品中残留的五氯酚及其钠盐在硫酸溶液中均成五抓酚, 用正己烷提取。经浓硫酸净化后, 再以四 硼酸钠水溶液反提取。 加入乙酸醉生成五氯酚乙醋, 最后以正己烷提取. 用配有电子俘获检测器的气相 色谱仪检测, 以艾氏剂
6、作内标进行定量. 3 . 2 试剂和材料 除特殊规定外试剂均为分析纯, 水为蒸馏水或相适应的去离子水。 3 . 2 . 1 浓硫酸。 3 . 2 . 2 硫酸溶液: 6 m o l / L a 3 . 2 . 3 四硼酸钠溶液: 。 . 1 m o l / L, 3 . 2 . 4 正己烷 : 全玻璃仪器加碱重新蒸馏。 3 . 2 . 5 无水硫酸钠: 经 6 5 0 C4 h灼烧。 3 . 2 . 6 无水硫酸钠柱: 类似筒形漏斗的柱, 内装 5 c m高的无水硫酸钠。 3 . 2 . 7 乙酸醉。 3 . 2 . 8 内标及五氯酚标准品: 纯度”%。 3 . 2 . 9 内标及五氯酚标准溶
7、液的配制 3 . 2 . 9 . 1 内标溶液配制: 称 取。0 5 g 艾氏 剂, 精确至0 . 0 0 0 工 g , 于1 0 0 m L容量瓶中, 用 正己 烷溶解并 定容, 再用正己 烷定量稀释至浓度为。 . 5 0 0 p g / m L . 3 . 2 - 9 . 2 五氯酚标准溶液的配制: 称取0 . 1 0 0 0 0 g 五氯酚标准品, 精确至0 . 1 m g , 于1 0 0 m L容量瓶 中, 用正己烷溶解并定容作为贮备液, 五氯酚浓度为 1 . 0 0 0 mg / m L 。定量稀释, 并移取一定量稀释液按 测定步骤 3 . 4 . 3乙酞化后制成标准工作液( 使
8、五氯酚浓度与样液中被测组分浓度相近, 内标物艾氏剂浓 度约为 0 . 0 5 0 O p g / m L ) . 3 . 3 仪器和设备 3 . 3 . 1 气相色谱仪并配备电子俘获检测器。 3 . 3 . 2 积分仪或记录仪。 3 . 3 . 3 食品粉碎机。 3 . 3 . 4 离心机。 3 . 3 . 5 混合器。 3 . 3 . 6 微量注射器: 1 0 y L , 3 . 4 测定步骤 3 - 4 . 1 提取 称取试样约 1 . 0 g ( 精确至0 . 0 1 g ) 于5 0 m L离心管中, 加2 0 m L 6 m o l / L 硫酸, 在混合器上混匀 2 m i n 。
9、加入2 0 mL正己烷, 振摇3 m i n后在混合器上混匀 2 m i n , 并在3 0 0 0 r / m i n下离心 2 min 。 用吸 管吸取正己 烷层移入另一5 0 m L离心管中, 残液再用1 0 m L正己 烷重复提取一次, 合并 正己 烷提取液 在同一离心管内。 3 . 4 . 2 净化 在正己烷提取液内徐徐加入 1 0 m L浓硫酸, 振摇0 . 5 m i n , 在 3 0 0 0 r / mi n 下离心 2 mi n 。 用吸管将 正己烷提取液移入 1 2 5 mL分液漏斗中, 再用2 m L正己烷冲洗离心管管壁, 静置分层后, 用吸管将正己 烷冲洗液合并于同一
10、分液漏斗中。弃去硫酸层。 在上述正己烷中加 3 0 mL 0 . 1 mo l / L四硼酸钠溶液, 振摇 1 mi n , 静置分层。将下层水相放入另一 1 2 5 m L 分液漏斗中。 正己 烷层再以2 0 m L 0 . 1 m o l / L 四硼酸钠 溶液提取一次, 合并下 层水相于同一分 液漏斗。弃去正己烷层。 3 . 4 . 3 乙酸化 在上述四硼酸钠水溶液中加入 。 . 5 m L乙酸醉, 振摇1 mi n , 再加入1 0 m L正己烷, 振摇1 mi n , 静置 分层。 弃去下层水相干正己烷溶液中, 再每次用 2 0 mL 0 . 1 m o l / L四硼酸钠水溶液洗涤
11、正己烷层, 共 s x 0 1 9 3 . 1 一9 3 二次, 振摇, 静止分层, 弃去水层。 从分液漏斗上口将正己烷层经无水硫酸钠柱脱水后收集于具塞 1 0 mL 试管内, 定量地加入适量内标溶液( 一般为 。 . 5 f a g艾氏剂) , 此溶液供气相色谱测定。 3 . 4 . 4 测定 3 . 4 - 4 . 1 色谱条件 a . 色谱柱: 玻璃柱, 2 mX3 mm( 内径) , 填充物为1 . 6 %( m/ m) O V - 1 7 - 6 6 . 4 %( m/ m) O V - 2 1 0涂 于C h r o mo s o r b W H P ( 8 0 -1 0 0目)
12、; b . 氮气: 纯度)9 9 . 9 9 %, 8 0 m L / m i n ; c .柱温: 2 1 0; d . 进样口温度: 2 5 0; e . 检测器温度: 2 5 0。 3 . 4 - 4 . 2 色谱测定 分别将标准工作溶液、 样液注人气相色谱仪, 进样量各 5 I L . 标准工作溶液中被测组分的浓度应与 样液相近。 出峰保留时间: 五氯酚乙 酷约为3 . 3 m i n ; 艾氏 剂约为5 . 6 m i n , 3 . 4 . 5 空白试验: 除不加试样外, 按上述测定步骤进行。 3 . 4 . 6 结果的计算和表述 用色谱数据处理机按内标法计算或按式( 2 ) 计算
13、: c , A A,; m, r , i A; A, m ( 2 ) 式中: X试样中五氯酚含量, m g / k g ; C , 标准工 作液中五 氯酚乙 醋( 以五氯酚计) 浓度, p g / m L ; ,. 标准工作液中艾氏剂浓度, fa g / m L; A 样液中五氯酚乙醋色谱峰面积 , m m ; A样液中艾氏剂色谱峰面积, m m ; 凡标准工作液中五氯酚乙醋色谱峰面积, m m ; 入标准工作液中艾氏剂色谱峰面积, m m ; 从样液中艾氏剂总量, f a g ; , 试样总量, 9 。 注: 计算结果须扣除空白值. 测定低限、 回收率 测 定低限 本方法的测定低限为0 .
14、1 m g / k g , 回收率 回收率实验数据: 五氯酚浓度在 。 . 1 0 2 - 1 8 . 1 m g / k g范围内, 回收率为 9 2 . 9 %1 0 1 . 7 %, 附加说明: 本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出。 本标准由中华人民共和国上海进出口商品检验局负责起草。 本标准主要起草人葛修丽。 参考文献: De t e r mi n a t i o n o f P e n t a c h l o r o p h e n o l i n An i ma l Ti s s u e s , J AOAC 7 3, 8 3 8 -8 4 1 1 9 9 0 P r
15、o f e s s i o n a l S t a n d a r d o f t h e P e o p l e s R e p u b l i c o f C h i n a f o r I mp o r t a n d E x p o r t C o m mo d i t y I n s p e c t i o n Me t h o d f o r d e t e r mi n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l s N 01 93. 1 一 9 3 r e s i d u e s i n l e a t h e r a n d
16、 l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t -A c e t y l a t i o n - g a s c h r o ma t o g r a p h y S c o p e a n d f i e l d o f a p p l i c a t i o n T h i s s t a n d a r d s p e c i f i e s t h e m e t h o d o f s a m p li n g . s a f m p l e p r e p a r a t i o n a n d d e t e r m i n a
17、t i o n o f p e n - t a c h l o r o p h e n o l r e s id u e s b y g a s c h r o m a t o g r a p h y i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t T h i s s t a n d a r d is a p p l i c a b l e t o t h e d e t e r m i n a t io n o f p e n t a c h , o r o p h e n o l r e s i
18、 d u e s in l e a t h e r a n d le a t h e r p r o d u c t s f o r e x p o r t 2 S a m p l i n g a n d s a mp l e p r e p a r a t i o n T h e s a m p l e f o r d e t e r m i n a t i o n o f p e n t a c h l o r o p h e n o l r e s id u e i n l e a t h e r a n d l e a t h e r p r o d u c t s f o r e x
19、 - p o r t m a y b e t a k e n f r o m l e a t h e r r a w ma t e r i a l s . 2 . 1 I n s p e c t i o n l o t T h e q u a n t i t y o f a n i n s p e c t i o n l o t s h o u l d n o t b e mo r e t h a n 1 0 0 0 0 p i e c e s . T h e c h a r a c t e r i s t i c s o f t h e c a r g o wit h i n t h e s
20、 a m e in s p e c t i o n l o t . s u c h a s p a c k i n g , m a r k , o r ig i n , s p e c i f i c a t i o n , g r a d e e t c . . s h o u l d b e t h e s a m e . 2 . 2 Q u a n t it y o f s a mp l e t a k e n T h e n u mb e r o f p ie c e s t a k e n ma y b e c a l c u l a t e d a c c o r d in g 。
21、二。5了 万 o f o r mu l a ( 1 ) : . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 1 、 wh e r e - n u mb e r o f p ie c e s t a k e n ; N-t o t a l n u mb e r o f p i e c e s wi t h in o n e i n s p e c t io n l o t T h e n u mb e r o f p i e c e s t a k e n s
22、h o u l d b e n o t l e s s t h a n 3 , a n d t h e s a m p l e t a k e n f r o m e a c h i n s p e c t i o n lo t s h o u ld b e n o t l e s s t h a n 5 0 0 g . 2 . 3 S a m p l i n g t o o l s B r k 卜 a c k a n d s c is s o r s . 2 . 4 S a m p l i n g p r o c e d u r e Wh e n s a mp l e is t a k e
23、n f r o m t h e i n s p e c t i o n l o t . c o u n t t h e n u m b e r o f p i e c e s o f t h e w h o l e l o t a t f i r s t , t h e n s u c c e s s i v e l y t a k e o n e p ie c e f r o m e v e r y A7/,t p i e c e s a n d c u t o r c l i p p a r t o f i t a s p r i m a r y s a m p l e . P u t t
24、 h e p r i m a r y s a m p l e s o f t h e s a m e l o t i n t o t h e s a me p l a s t ic b a g o r c o n t a i n e r , s e a l a n d l a b e l a n d s e n d t o t h e l a b o r a t o r y i n t i me . 2 . 5 P rep a r a t io n o f t e s t s a mp l e A p p r o v e d b y t h e S t a t e A d m i n i s
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- 74667 出口皮革及皮革制品中五氯酚残留量检验方法 乙酰化-气相色谱法 标准 SN 0193.1-1993 出口 皮革 皮革制品 中五氯酚 残留 检验 方法 乙酰化 色谱 0193.1 1993
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