75326 制革用丙烯酸树脂乳液测试方法 标准 QB T 2223-1996.pdf
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1、Q B / T 2 2 2 3 一1 9 9 6 前言 本标准是对Z B G 3 1 0 0 2 -1 9 8 8 ( 制革用丙烯酸树脂乳液测试方法 的修定版, 根据国家有关标准编 写规定, 取消了原标准中“ 取样” 一章, 并对原标准中不适合技术和经济发展的内容进行了修改。 本标准从生效之日起, 同时代替Z B G 3 1 0 0 2 -1 9 8 8 , 本标准由中国轻工总会质量标准部提出。 本标准由全国毛皮制革标准化中心归口。 本标准起草单位: 中国皮革工业研究所、 北京市皮革工业研究所、 北京皮革公司化工厂 本标准主要起草人: 杨建军、 王淑萍、 陈继和。 中华人民共和国轻工行业标准
2、Q s / r 2 2 2 3 一1 9 9 6 制革用丙烯酸树脂乳液测试方法 1 范围 本标准规定了制革用丙烯酸树脂乳液的测试方法。 本标准适用于以丙烯酸醋单体为基础, 经乳液聚合反应制成的阴离子型乳状液。 丙烯酸树脂乳液主 要用途是制作各种面革、 服装革、 手套革等的涂饰剂或填充剂。 2 测试通则 2 . 1 进行测试时, 必须把样品摇匀后取试样。 2 . 2 各测试项目, 应同时取两份试样( 除丙烯酸树脂薄膜的各测试项目外) 进行平行试验。 2 . 3 在测试丙烯酸树脂薄膜时: a ) 测定抗张强度、 断裂伸长率和永久变形时, 断裂点在标线外其结果作废; b )每组试样不少于 5 个,
3、计算时试样个数不少于原试样 6 0 %才能取其算术平均值; c )计算结果误差不超过士1 0 0 0 , 否则重新取样复侧。 2 . 4 各项测试的分析结果, 都应保留一位小数。 2 . 5 平行试验结果的误差, 在允许误差范围内时, 取其算术平均值做为侧试结果, 超过时应另取试样重 新测试 。 3 测试方法 3 . 1 外观 用目测法观察乳液有无杂质, 有无凝聚物 。 3 . 2 总固体的测定 3 . 2 . 1 仪器 a ) 磨口 带盖平底称量瓶: 4 0 m m X 2 5 m m ; b )电热恒温烘箱: 0 - 2 0 0 0C; c ) 分析天平: 感量0 . 0 0 0 1 g
4、; d ) 干燥器 3 . 2 . 2 步骤 称取1 - 2 g 试样( 准确至0 . 0 0 0 2 8 ) 于已烘至恒重的称量瓶内, 置于( 1 0 5 士2 ) 恒温箱中烘干4 h , 取 出称量瓶, 将盖盖好, 放在干燥器内冷却 3 0 m i n称重, 复烘 3 0 m i n后冷却, 称重直至恒重。 3 . 2 . 3 计算 x 一 罕 X 1 0 0 川 式中: x- - - A 召 - 总固体含量, %; 空称量瓶质量, 9 ; 称量瓶和干燥物质量, 9 ; 中国轻工总会 1 9 9 6 - 0 6 - 0 5 批准 1 9 9 7 一 0 3 一 0 1 实施 Q B / r
5、 2 2 2 3 一1 9 9 6 W试样质量, 9 3 . 2 . 4 误差 两次平行试验结果, 误差不大于 0 . 3 0 0 0 3 . 3 p H值的测定 3 . 3 . 1 仪器 p H计具有玻璃电极, 测量范围p H值0 一1 4 , 刻度0 . 1 p H值 3 . 3 . 2 步骤 量取 3 0 mL试样于5 0 m L烧杯中, 在p H计上进行测定 3 . 3 . 3 误差 两次平行试验结果, 误差不大于。 . 1 , 3 . 4 滨值的测定 3 . 4 . 1 原理 本力法是以澳酸钾一 澳化钾测定单体中双键为基础。 滇酸钾在下列反应中所析出的澳能迅速地在双 键的位置上起加成
6、反应, 过量的澳再与碘化钾作用, 最后以硫代硫酸钠滴定被析出的碘。 K B r O , +5 K B r +6 H C I -3 B r 2 +6 K C I +3 H i 0 C H 2 =C H C O O R+B r s -C H, B r C H B r C O O R B r , +2 K I - “ 2 K B r +l, I , +2 N a 2 S I O , -N a , 0 , 0 , +2 N a I 3 . 4 . 2 仪器 a ) 具塞磨口三角瓶: 2 5 0 m L ; b ) 吸液管: 2 5 m L , 3 . 4 . 3 试剂 a ) 0 . O l m o
7、l / L澳酸钾一 澳化钾溶液 制备方法: 称取 1 2 . 5 g澳化钾和 1 . 5 g澳酸钾于2 0 0 m L烧杯中, 加适量蒸馏水溶解并移人1 0 0 0 m L 容量瓶中, 用蒸馏水稀释到刻度, 摇匀; b )十二烷基硫酸钠: 5 0 0 ; c )碘化钾溶液: l o %; d ) 盐酸溶液: 1 : 1 ; e )淀粉溶液: 1 %( 新配制的或配成后加人少许碘化汞) ; f ) 硫代硫酸钠: 0 . 0 5 m o l / L标准溶液 制备方法: 在粗天平上称取约2 5 g的硫代硫酸钠( N a 2 S z 0 , “ 5 H , O ) 置于 5 0 0 m I烧杯中, 加
8、4 0 0 m1 . 刚煮沸过并已冷却至室温的蒸馏水, 完全溶解后加人。 . 0 5 g 碳酸钠( 防止溶液分解) 及0 . O l g 碘化汞( 防 止发霉) , 然后转人 1 0 0 0 m L容量瓶, 并用刚煮沸过的蒸馏水稀释至刻度, 摇匀, 静置过夜或更久( 8 - 1 4 天) , 再进行标定与应用。 标定方法: 精确称取在1 0 5 烘干过的重铬酸钾( K , C r 刀, ) 0 . 1 0 -0 . 1 2 g , 加人3 0 m l蒸馏水使其溶 解, 加5 m L浓盐酸及1 5 %的碘化钾溶液l O m L, 充分混合稀释至2 0 0 m L, 用制备的硫代硫酸钠操作溶液 滴
9、定到呈淡黄绿色( 稻草色) , 然后加人0 . 0 5 %淀粉溶液5 m L , 继续滴定到淡蓝色消失而变成为三价铬 离子的绿色为止。 浓度计算 : G = V X 0 . 0 4 9 0 4” ” ” ” ” ” ” ” ” 二 二 “ 二 “ “ . ( 2 ) 式中: c f 子 硫代硫酸钠溶液的浓度, m o l / L ; - 一 重铬酸钾的质量+ R ; Q B / r 2 2 2 3 一1 9 9 6 v消耗硫代硫酸钠溶液的体积 , mL ; ) . 0 4 9 0 4 重铬酸钾的摩尔质量 3 . 4 . 4 6 0 0 0 步骤 称取。 . 4 -0 . 6 g 试样( 准确至
10、。 . 0 0 0 2 g ) 于已装有5 写十二烷基硫酸钠溶液6 0 m L的2 5 0 m L具塞磨 口三角瓶中, 摇匀, 用吸液管加人 0 . O l m o l / L澳酸钾一 澳化钾溶液 2 5 mL , 沿瓶壁慢慢加人 1: 1 盐酸溶 液 l o m l, 将瓶塞塞紧, 摇匀, 加碘化钾溶液封口。放置暗处 3 0 mi n , 加 1 0 %碘化钾溶液 l O mL , 立即用 0 . 0 5 m o l / L 硫代硫酸钠溶液滴定, 将近终点时再加人淀粉指示剂2 m L , 然后继续滴定至蓝色完全消失为 终点。同时做一空白试验。 3 . 4 . 5 计算 ( v . -v) x
11、c x 7 9 . 9 x 一 一污己 益漏 :一 x 1 0 0 ( 3 ) 式中: X- - 澳值, %; v 。 一 一空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液, mL; v 一 一 试样消耗硫代硫酸钠标准溶液, m L; 。 -一硫代硫酸钠标准溶液浓度, mo l / L; W试样质量, 9 ; 7 9 . 9 - 一 每摩尔澳的克数。 3 . 4 . 6 误差 两次平行试验结果误差不大于。 . 1 , 3 . 5 热稳定性的测定 3 . 5 . 1 原理 本方法是使乳液在一定温度一定时间受热后, 视其乳液顺粒增加情况来表示热稳定性。 3 . 5 . 2 仪器 a )电热恒温烘干箱: 0 -2
12、0 0 C; b )电动离心机: 3 5 0 0 r / m i n ; c ) 广口瓶: 1 0 0 mL ; d ) 玻璃离心管: l o ml 。 3 . 5 . 3 步骤 取 5 0 mL试样装在广口瓶中, 将盖封严, 放置于已调节到( 6 0 士1 ) 的恒温烘干箱内, 连续 1 2 0 h , 取 出, 冷却至室温, 观察, 有如下两种情况: a )在广口瓶中有明显沉淀物为无热稳定性; b ) 在广口瓶中无明显沉淀物的, 分别取受热试样和原试样各1 0 mL , 以转速为3 5 0 0 r / m i n , 经1 0 mi n 离心沉降, 停机取出, 对比两样品沉淀里, 有明显增
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