CJ城镇建设标准-CJT 78-1999 城市污水 总磷的测定 分光光度法1.pdf
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1、中华人民共和国城镇建设行业标准 城市污水总磷的测定 C J / T 7 8 -1 9 9 9 分光光度法 Mu n i c i p a l s e w a g e -D e t e r mi n a t i o n o f t o t a l p h o s p h o r u s -S p e c t r o p h o t o me t r i c me t h o d 第一篇抗坏血酸还原法 1 主要内容与适用范围 本标准规定了用抗坏血酸还原法测定城市污水中的总磷。 本标准适用于排人城市下水道污水和污水处理厂污水中总磷的测定。 1 . 1 测定范围 本方法测定磷( P ) 的浓度范围为0
2、. 0 3 -2 m g / L , 1 . 2 干扰 六价格存在将使结果偏低, 浓度为1 m g / L时大约低3 %, 浓度为1 0 m g / L时低 1 0 1 5 0 0 , 2 方法原理 水中磷酸盐与钥酸按形成磷相酸盐, 被抗坏血酸还原成钥蓝, 在一定浓度范围内, 溶液颜色的深浅 与确含量成比例。 3 试剂和材料 均用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。 3 . 1 硫酸( H 2 S O 4 , p =1 . 8 4 g / m L ) , 3 . 2 高抓酸( H C 1 0 p =1 . 6 7 g / m L ) , 离级酸是易娜物, 务必遵守娜炸物的有关安全管理规定。 3 .
3、3 抗坏血酸。 3 . 4 5 0 %( v/ v) 氨水溶液 取 5 0 m L浓氛水用水稀释到 1 0 0 mL , 3 . 5 2 0 %( v / v) 硫酸溶液 取 2 0 mL浓硫酸加人水中稀释到 1 0 0 mL , 3 . 6 2 . 5 %( 二/ V) 相酸按酸性溶液 将2 . 5 g 钥酸按溶解在1 0 0 m L c ( 1 / 2 H i S O , ) =0 . 1 m o l / L的硫酸溶液中。用时现配。 3 . 7 硫酸溶液: c ( 1 / 2 H , S O , ) 二2 0 m o l / L 取 5 5 . 6 mL浓硫酸缓缓加人水中稀释到 1 0 0
4、 mL, 3 . 8 磷贮备溶液 一卫竺全塑竺些塑生里翌竺通进质 全 王 蜂 器 内 冷 却 后 , 称 取0 . 2 1 9 5 士 0 . 0 0 0 2 g 溶 于 水 并 中华人民共和国建设部1 9 9 9 一 0 6 - 0 4批准1 9 9 9 - 0 6 - 0 4实施 C J / T 7 8 -1 9 9 9 稀释至 1 0 0 m L, 此贮备液1 m L含0 . 5 m g磷。 3 . 9 磷标准溶液 移取磷贮备液( 3 . 8 ) 1 0 . 0 m L , 用水稀释至5 0 0 mL , 此溶液 1 m L含0 . 0 1 0 m g 磷。 3 . 1 0 0 . 5
5、纬( m/ V) 酚酞乙醇溶液 称取0 . 5 g酚酞溶于1 0 0 m L无水乙醇中。 4 仪器 : .; 1 0 0 mL开氏烧瓶。 分光光度计。 注: 所有玻璃容器都要先用热的稀盐酸浸泡. 再用水冲洗数次, 绝不能用含有碑酸盐的商品洗涤剂来清洗 5 样 品 样品采集后, 需低温保存或加 1 mL硫酸( 3 - 1 ) 保存, 含碑量较少的样品, 除非处于冷冻状态, 否则 不要用塑料瓶贮存, 以防磷酸盐吸附在瓶壁上。 6 分析步异 6 . 1 空白试验 取2 0 . 0 m L水按6 . 2 . 1 -6 - 2 . 4 进行操作。 用所得吸光度从工作曲线上查得空白值, 若空白值超出 2信
6、区间时应检查原因。 空白值置信区间可按C J 2 6 . 2 5 -9 1 附录B确定。 6 . 2 测定 6 . 2 . 1 取2 0 . 0 m L实验室样品作为试料, 移人 1 0 0 mL开氏烧瓶中, 如试料不到2 0 m L用水补足, 加人 硫酸( 3 . 1 ) 及高抓酸( 3 . 2 ) 各 1 mL, 开氏烧瓶口盖上小漏斗, 放到通风橱内的电热炉上, 加热 3 0 mi n至 1 h , 直到冒白烟, 溶液呈无色为止, 冷却后定容至5 0 m L , 6 . 2 . 2 取出 2 5 mL ( 或适量) 消解液放人 5 0 mL比色管中, 加 1 滴酚嗽指示剂( 3 . 1 0
7、 ) , 用氨水( 3 . 4 ) 调 节到微红, 用水稀释至 4 5 mL左右。 6 . 2 . 3 加人 1 m L硫酸溶液( 3 - 7 ) 再加2 m L铂酸按溶液( 3 - 6 ) 摇匀后加约0 . 1 g抗坏血酸, 摇动使之 溶解, 定容到5 0 m L , 6 . 2 . 4 把比色管放人沸水浴中, 加热 5 mi n , 冷却至室温。 在 6 7 0 n m波长下, 用 1 0 m m比色皿, 用水作 参比, 测定吸光度。 6 . 2 . 5 用测得的吸光度减去空白试验的吸光度, 得到校正吸光度。 6 . 3 工作曲线的绘制 取 7 只1 0 0 m L开氏烧瓶, 分别加人磷标
8、准溶液( 3 . 9 ) 0 , 2 . 0 0 , 4 . 0 0 , 8 . 0 0 , 1 2 . 0 0 , 1 6 . 0 0 , 2 0 . 0 0 m L 按 6 . 2 操作, 其中消解液取 2 5 m L, 以校正吸光度为纵坐标, 各点对应浓度 0 , 0 . 2 0 , 0 . 4 0 , 0 . 8 0 , 1 . 2 0 , 1 . 6 0 , 2 . 0 0 m g / L为横坐标绘制工作曲 线。 7 分析结果的衰述 总磷含量c , ( mg / L ) 用下式计算: c ,= x一5 0= V, X V 2 X 2 , 5 0 0 rl FZ 5 0 “ 式 中:
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