DZ地质矿产标准-DZ 48-1987 岩石中有机碳分析方法.pdf
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1、 oz 中华人民共和国i t 贡矿 产部部标准 DZ 4 8 - 8 7 岩石中有机碳分析方法 1 9 8 7 一 0 5 一 2 3 发布1 -9 8 7 一 1 0 一 0 1 实施 中 华 人 民 共 和 国 地 质 矿 产 部 批 准 中华人民共和国地质矿产部部标准 DZ 4 8 -8 7 岩石中有机碳分析方法 一- 一 侧.曰 - 本标 准 适 用 于岩 石 、 现 代 沉 积 物 等 样 品中 的 有 机 碳含 且的 测 定 。 湿 烧 法 还 适 用 于 现 代 生 物、 土 坡 和煤等各类样品。 1 干烧红外检测法 1 . 1 基本原理 岩 样 在 1 0 % 盐 酸 液 中
2、, 经 加 热 除去 碳 酸 盐, 经 水 洗, 除 尽 氯 离 子 后, 在 8 0 c 烘 千, 然 后 在 高温 氧 气 流 中 将 有 机碳 燃 烧 转 化 成二 氧化 碳 气 体, 用 红 外 检 测器 检 测 , 再 经 微 机计 算 , 显 示 并 打 印 出 岩 样中 有机碳含里值。 1 . 2 仪器设备 1 , 2 . 1 L e c o CS一2 4 4 碳硫测定仪。 1 . 2 . 2 分析天平:感量万分之一克。 1 . 2 . 盆 增祸 ( 专用)。 1 . 2 . 4 水浴锅。 12 , 苏 过滤盒 ( 自制、耐酸、接真空泵减压抽滤) 1 . 2 . 6 真空泵。 1
3、 . 2 . 7 有格托盘 ( 自制)。 12 . 肠烘 箱。 1 . 2, 氧气钢瓶 ( 氧纯度9 9 . 9 9 )。 1 . 3 分 析试 剂_ 1 . 3 . 1 盐酸 ( 分析纯)。 1 . 3 . 2 无水高 氯酸镁 ( 分 析纯)。 1 . a . 3 二氧化碳吸收剂。 1 . 3 . 玻璃纤维。 1昌5 脱脂棉。 1 . 3 . 6 催化 Ij t L e c o公司 专利)。 1 . 3 . 7 纯铁屑 C C 3 0. 0 3 I S (! 2 1 0 B 3 漫烧重t法 8 . 1 墓本原理 岩石样经稀磷酸处理除去碳酸盐后,在浓度不 低于 5 0 %的硫酸溶液中, 加铬酸
4、加热氧化试样中的 有机物。 用烧碱石棉吸收生成之二氧化碳,以 U形 吸收管 之增重,计算有机碳的含量。 3 . 2 仪器装t OZ 4 8- 8 7 图 2 湿烧重量法测定有机碳仪器装置图 I 一洗气瓶 ( 盛有4 0 氢氧化钠溶液)t 2一千燥塔 ( 内装钠石灰); 3 一二通活塞, 4一5 0 0 M I 平底圆烧瓶,5 一2 5 c m蛇形冷凝管, 8一S O M I 分液漏斗;7 一洗气瓶( 盛有铬 一硫混合酸) ;8一钾球 ( 盛有1 0 %硝酸 银)。9 一钾球( 盛有 浓硫酸) 。1 0 -U 形管 ( 内装无水高氯酸镁) , 1 1 , 1 2 -称最U形管 ( 2 / 3装有
5、烧碱石棉,1 / 3装有无水高抓酸镁), 1 3 -称IR U形管 ( 所装试剂与1 1 , 1 2 相同,方向相反), 1 4 -安全瓶; l 5 一气袍计数瓶;i s 一三通活塞 3 . 3 分析试剂 3 . 3 . 1 磷酸:1 0 %, l o ml 磷酸加人l o o m 1 蒸馏水中。 3 . 3 . 2浓硫 酸 3 , 3 . 3 三 氧化 铬一 硫酸混合 液:1 2 g 三氧化铬溶于1 5 m 1 浓硫酸后, 倾人3 0 M嗦馏水中。 3 . 3 . 4 无水高氯酸镁。 3 . 3 . 5 三氧化铬溶液:5 0 %, 5 0 g 试剂级三氧化铬溶于l o o m 1 蒸馏水中。
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