DZ地质矿产标准-DZT 0184.17-1997 碳酸盐矿物或岩石中碳、氧同位素组成的磷酸法测定.pdf
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1、I c s 1 7 . 0 6 0 备案号 : 5 0 5 -1 9 9 7 uz 中华 人 民共 和 国地 质 矿 产 行 业标 准 D z / T 0 1 8 4 . 1 一0 1 8 4 . 2 2 -1 9 9 7 同位素地质样品分析方法 1 9 9 7 一 0 7 一 0 ,发布1 99 8 一 0 1 一 1 5实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 uz / r 0 1 8 4 . 1 - -0 1 8 4 . 2 2 - 1 9 9 7 序言 同位 素地 质学是 近几十年内快速发展起来的地质学领域里的一个新 的分 支学科 , 是当代地质学研 究中的热 门。 作为同位素地 质学研究
2、 的基础 的同位素分析测试技术, 也 随着技术和仪器 的不断发展而取 得了 重大突破。 近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平, 很多方法都已进人单颗粒矿物微区 分析直接 测定 同位素组成 的阶段 , 同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有 了很大的提高 我 国 于五 十 年代末开始建立同位素地质实验室, 相继建立了K - A r , U - P b , R b - S r , S m- N d , “ C , 铀系等年代学方法和 C, H, 0, S, S i 等稳 定 同位素分 析方法 , 并 开展 了包括 R e - Os , Lu - Hf , La - C e 、 裂 变径 迹、
3、 电子 自旋 共 振 ( E S R) 等年代学和 B , N等稳定同位素在内的新方法的探索研究, 建立了一大批实验室, 为地质、 水文、 环境、 能源、 考古等研究提供了数以万计的同位素数据 然而纵观国内外同位素地质学的发展, 迄今还没 有形成公认的同位素地质样品分析方法标准 , 国内各实验室在分析程序和数据处理 等方面均不 同程 度 的存在差异, 有的甚至还没有成文的分析规程 , 这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据 的对 比遇到很大的困难 和障碍 , 因此制定同位素地质样 品分析方法标 准既是一项重要的基木建设 , 也是一 项 紧迫的任务。 “ 同位素地质样品分析方法标准的制定”
4、 是地质矿产部地发( 1 9 9 2 ) 2 6 7 号文下达的 1 9 9 3 年地质矿 产行业制定、 修订标准项目计划 的项E l 之一, 编号I C 9 3 / S C 8 - 9 3 - 5 0 本标准按国家标准 GB 1 . 1 -9 3 ( 标准化工作导则标准编写的基本规定 , GB 1 . 4 - - 8 8 ( 标 准化工 作导则化学分析方法标准编写规定 和 GB 6 3 7 9 -8 6 ( 测试方法 的精 密度通 过实验室间试验确定标 准测试方法的重复性和再现性 的规范编写。 本项 目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责 。 项 目组由宜昌地质矿产研究所张 自超, 地质研究所
5、 刘敦一和矿床地质研究所丁梯平三同志组成。 项目组于 1 9 9 2 年 3 月提出书面立项申请, 1 9 9 2 年 5月上 报项 目设计书( 项 目任务书) , 地质矿产部于 1 9 9 2年 1 2月 正式批 准下达 , 1 9 9 3年元月开始执行 。除项 目 组 成 员 外, 应 邀 参 加 起 草 的 单 位 和 研 究 测 试 人 员 还 有: 地 矿 部 海 洋 地 质 研 究 所 的 业 渝 光 、 4 1 三 夏 I 寇 亚平、 刁 少 波、 和 杰 、 王 雪 娥, 天 津 地 质 矿 产 研 究 所 的 李 惠 民 , 地 质 研 究 所 的 张 宗 清、 匾 三一叠、
6、 罗 修泉 , 矿 床 地 质 研 究 所的 白 瑞 梅、 万 德 芳、 李 延 河, 宜 昌 地 质 矿 研 究 所的 李 华 芹 、 朱家 平、 庄 龙 池、 匪亘 A和 韩友 科 等同 二 碑UO 本标准规定了当前国内广泛应用的地质年代学和稳定同位素地质学的大部分分析方法, 计 2 1 项 对于 同位素地质样品分析 中若于共同问题的说 明和要求 , 以 总则及一般规定 单独列出 , 放在各个分析 方法之前, 单个方法标准中一般不再重复叙述。 本系列标准中的大部分分析方法标准都是在现行的行之 有效的和公认的分析规程的基础上按照 标准化工作导则 的要求进行起草的。 编制过程经过几次反复, 首
7、先由起草人起草了各个分析方法标准的初稿, 项目组汇集并按照 标准化工作导则 的要求统一编写 了 讨论稿 , 再 返回起 草人进行讨论 和修改 ; 然后 由项 目组修编 为 征求意 见稿 , 征求意 见稿 送 清国 内近 2 0位 同行 专家分别 审阅修改, 项 目组再次集 中并编辑 成 送审稿 , 送审稿 报请全国地质矿 产标 准化技术委员会岩矿测试标准样品及分析方法分技术委员会金秉慧等 2 1 位委员和同位素地质专家评 审, 项 目组根据评 审意 见并按 GB/ 1 1 . 1 -1 9 9 3的格式进一 步作 了重要修改 , 最后定稿成 目前的 报 批 稿 应当说明, 本标准不是同位素地质
8、样品分析方法的全部, 还有许多分析方法没有涉及, 例如油气及 有机物质的同位 素分 析由于在起 草编写时不得其便未能纳人, 一些近期建立 的新方法 , 也因需要 一个成 熟阶段, 或者还没有成为常规方法, 因此也没有企图在现阶段全都纳人本标准。对于这些随后 可以补充 nz / r 0 1 8 4 . 1 -0 1 8 4 - 2 2 - 1 9 9 7 编写相应的方法标准, 以满足同位素地质样品分析技术日 新月异发展的需要。最后, 纳入本标准的方法 既是独立的, 又是“ 同位素地质样品分析方法( 系列) 标准” 的组成部分。鉴于需要一个试行和考验时期, 而且本标准在编写方法和格式上都是以G B
9、 1 . 1 -8 7为依据, 与新版 G B 1 . 1 -9 3的要求有较大的差 别 , 尚需作较大修 改。 因此 , 建议先作为地质矿产行业 标准先行审批执行 , 然后在总结实践情况的基础 上 经过修改 , 再上报 国家技术监督局作为国家标 准审批 。 本方法标准在编写过程中得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实验管理处的大力支持和各有 关单位和科技人员的积极参与, 陈毓蔚、 王松山、 李喜斌、 夏明、 仇士华等近 2 0位专家、 教授帮助审阅修 改, 金秉慧等 2 1 位全国地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家们在百忙中认真对本标 准 送审稿 进行评审 , 提 出了很多宝贵
10、意见, 在此一并表示感谢。 由于编者专业知识和水平所限, 错误疏 漏在所难 免, 诚挚地欢迎批评指正。 Dz / T 01 8 4.17 一 199 7 前言 本标准是在总结我 国长期 工作实践 的基础上制定的 。 本标准的附录 A、 附录 B、 附录 C、 附录 D和附录 E都是标准 的附录 。 本标准 由中华人民共和国地质矿产部提出。 本标准由中华人民共和国地质矿产部科技司归口。 本标 准起 草单位 : 地质矿产 部宜 昌地质研究所和矿床地质研究所。 本标准主要起草人 : 韩友科、 白瑞梅 。 中华人民共和国地质矿产行业标准 碳酸盐矿物或岩石中碳、 氧同位素组成 的磷酸法测定 n z /
11、T 0 1 8 4 . 1 7 一 1 9 9 7 主题 内容和适用范围 本标准规定了用磷 酸法 测定碳酸盐矿物或岩石 中碳、 氧 同位素组成的分析方法 。 本标准适用于方解石、 文石、 白云石、 菱铁矿等碳酸盐矿物、 石灰岩等岩石及由碳酸盐组成的珊瑚、 贝壳等化石的碳、 氧 同位素组成 的测定 。 2方法提要 碳酸盐试样在真空条件下与 l o o %磷酸进行恒温反应, 用冷冻法分离生成的水, 收集纯净的二氧化 碳( c o ) 气体 , 进行质谱 同位素分析 , 可同时测得 s 和 8 1 8 0的数据。 3 试荆和材料 3 门去离子水 。 3 . 2 双 氧水 , 分析纯。 3 . 3 汽
12、油 。 3 . 4 无水 乙醇 。 3 . 5 真空油脂 。 3 . 6 磷酸, j b ( H , P O , ) =8 5 % , p 1 . 5 5 g / m L, 分析纯。 3 . 7 五氧化二磷( P R O s ) , 分析纯。 3 . 8 磷酸, O ( H , P OO =1 0 0 %, 由3 . 6和3 . 7 配制。 3 . 9重铬酸钾 , 分析纯。 3 . 1 0 液氮。 3 . 1 1 冷冻剂 , 由 3 . 1 0和 3 . 4配制 , 沸点 一7 0 0C , 现配现用。 3 . 1 2 钢瓶氮气 。 3 . 1 3 国家标准物质G B W 0 4 4 1 6和
13、G B W 0 4 4 1 7 , 4 仪器设备与装里 :. ; 玛瑙研钵 。 恒温电热干燥箱。 干燥器。 三角烧瓶 , 带磨 口盖。 电动加热磁力搅拌器 。 烧杯, 2 O O O m L . ,J月q亡d 月月勺月月 中华人民共和国地质矿产部1 9 9 7 - 0 7 - 0 1 批准1998 一 01 一 15实施 Dz / T 01 84. 17 一 1 997 4 . 7 电热丝炉, 2 2 0 V/ 1 . 5 k W. 4 . 8可调变压器。 4 . 9恒温振荡水浴。 4 . 1 0 机械真空泵, 极限真空1 0 - P a . 4 . 1 1 油扩散泵, 极限真空 1 0 -
14、P a . 4 . 1 2热偶真 空计 。 4 门3电离真 空计 。 4 . 1 4分析天平 。 4 门5反应器 。 4 . 1 6石英小舟 。 4 . 1 7 玻璃实验装置( 系统) 一套, 示意如图( 见附录A) . 4 门8 气体质谱计, 测量精度好于0 . 0 0 5 %. 5 分析步骤 5 . 1 准备工作 5 . 1 . 1 样品的预处理 5 . 1 . 1 门对于纯净的碳酸盐样品, 先用玛瑙研钵( 4 . 1 ) 研磨至 2 0 0目左右, 放人烘箱( 4 . 2 ) 在 1 0 5 下 烘干 2 h, 去除吸附水, 放人干燥器 ( 4 . 3 ) 内备 用。 5 . 1 . 1
15、 . 2 对于泥质碳酸盐样品, 用温热的去离子水( 3 . 1 ) 浸泡、 漂洗数次, 去除易溶于水的L i , N a , K类 碳酸盐 , 收集沉淀 , 1 0 5 C烘干备用。 5 . 1 . 1 . 3 含有有机 质的碳酸 盐样品 , 先用 双氧水( 3 . 2 ) 浸 泡, 去除有机 物, 用 水漂洗 数次 , 收集沉 淀 , 1 0 5 C烘干备用 。 5 . 1 . 2 样 品反应器及气体收集管的清洗 样品反应器及气体收集管的接头及活塞磨口部分的油脂应预先用汽油( 3 . 3 ) 和无水乙醇( 3 . 4 ) 清洗 干净, 反应管用水和乙醇清洗, 烘干后 , 重新 涂以真 空油脂
16、 ( 3 . 5 ) 并使其 密封 良好 , 塞芯转动 自如 5 . 1 . 3 1 o o Y , 磷酸的配制, 可采取两种方法: 5 . 1 . 3 . 1 将8 5 %磷酸( 3 . 6 ) 装人磨口三角瓶( 4 . 4 ) 中, 放在电动加热磁力搅拌器( 4 . 5 ) 上, 边搅拌边缓 慢加人 P 2 0 5 ( 3 . 7 ) , 用冷毛巾冷却三角瓶, 当密度达到1 . 8 5时( 可视稍过饱和为止) , 放置过夜, 即可使 用 。配好的磷酸( 3 . 8 ) 放人干燥器( 4 . 3 ) 中保存 , 以防止吸收空气 中的水分 5 . 1 . 3 . 2 称取3 6 7 8分析纯五
17、氧化二磷( 3 . 7 ) 于 2 O O O mL烧杯( 4 . 6 ) 中, 缓慢加人 8 5 %的磷酸( 3 . 6 ) 5 0 0 m L , 不断用玻璃棒搅拌, 待五氧化二磷溶解后, 再加入少量重铬酸钾( 3 . 9 ) , 搅拌均匀, 将烧杯敞口放 置在电炉( 4 . 7 ) 上, 以可调变压器( 4 . 8 ) 调节温度至2 0 0 C, 保持7 h , 关闭电炉, 放置过夜。 第二天, 向烧杯 中加人 1 . 5 m L双氧水( 3 . 2 ) , 搅拌均匀。 烧杯敞口放置在电炉上, 升温至2 2 0 C, 保持5 h 。 关闭电炉, 使磷 酸冷却至 6 0 C - - 7 0
18、 C后, 倒人具塞的三角烧瓶( 4 . 4 ) 中, 放人干燥器( 4 . 3 ) 备用。操作全过程在通风橱 ( 4 . 9 ) 中进行。 5 . 1 . 4真空系统( 如附录 A) 的准备 视情况清洗真空系统玻璃活塞磨口上的真空油脂, 并涂以新真空油脂, 确保密封良好, 塞芯旋转自 女 口 启 动机械真 空泵( 4 . 1 0 ) , 检查系统有无漏气, 当热 电偶真 空计 ( 4 . 1 2 ) 指示 达到 3 P a后, 启动油扩 散 泵( 4 . 1 1 ) , 对整个系统进行抽空试验, 系统剩余气体压强达到 1 0 - 3 P a 以下( 由电离真空计( 4 . 1 3 ) 指示)
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