DZ地质矿产标准-DZT 0184.16-1997 硫化物中硫同位素的六氟化硫法测定.pdf
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1、I c s 1 7 . 0 6 0 备案号 : 5 0 5 -1 9 9 7 uz 中华 人 民共 和 国地 质 矿 产 行 业标 准 D z / T 0 1 8 4 . 1 一0 1 8 4 . 2 2 -1 9 9 7 同位素地质样品分析方法 1 9 9 7 一 0 7 一 0 ,发布1 99 8 一 0 1 一 1 5实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 uz / r 0 1 8 4 . 1 - -0 1 8 4 . 2 2 - 1 9 9 7 序言 同位 素地 质学是 近几十年内快速发展起来的地质学领域里的一个新 的分 支学科 , 是当代地质学研 究中的热 门。 作为同位素地 质学研究
2、 的基础 的同位素分析测试技术, 也 随着技术和仪器 的不断发展而取 得了 重大突破。 近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平, 很多方法都已进人单颗粒矿物微区 分析直接 测定 同位素组成 的阶段 , 同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有 了很大的提高 我 国 于五 十 年代末开始建立同位素地质实验室, 相继建立了K - A r , U - P b , R b - S r , S m- N d , “ C , 铀系等年代学方法和 C, H, 0, S, S i 等稳 定 同位素分 析方法 , 并 开展 了包括 R e - Os , Lu - Hf , La - C e 、 裂 变径 迹、
3、 电子 自旋 共 振 ( E S R) 等年代学和 B , N等稳定同位素在内的新方法的探索研究, 建立了一大批实验室, 为地质、 水文、 环境、 能源、 考古等研究提供了数以万计的同位素数据 然而纵观国内外同位素地质学的发展, 迄今还没 有形成公认的同位素地质样品分析方法标准 , 国内各实验室在分析程序和数据处理 等方面均不 同程 度 的存在差异, 有的甚至还没有成文的分析规程 , 这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据 的对 比遇到很大的困难 和障碍 , 因此制定同位素地质样 品分析方法标 准既是一项重要的基木建设 , 也是一 项 紧迫的任务。 “ 同位素地质样品分析方法标准的制定”
4、 是地质矿产部地发( 1 9 9 2 ) 2 6 7 号文下达的 1 9 9 3 年地质矿 产行业制定、 修订标准项目计划 的项E l 之一, 编号I C 9 3 / S C 8 - 9 3 - 5 0 本标准按国家标准 GB 1 . 1 -9 3 ( 标准化工作导则标准编写的基本规定 , GB 1 . 4 - - 8 8 ( 标 准化工 作导则化学分析方法标准编写规定 和 GB 6 3 7 9 -8 6 ( 测试方法 的精 密度通 过实验室间试验确定标 准测试方法的重复性和再现性 的规范编写。 本项 目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责 。 项 目组由宜昌地质矿产研究所张 自超, 地质研究所
5、 刘敦一和矿床地质研究所丁梯平三同志组成。 项目组于 1 9 9 2 年 3 月提出书面立项申请, 1 9 9 2 年 5月上 报项 目设计书( 项 目任务书) , 地质矿产部于 1 9 9 2年 1 2月 正式批 准下达 , 1 9 9 3年元月开始执行 。除项 目 组 成 员 外, 应 邀 参 加 起 草 的 单 位 和 研 究 测 试 人 员 还 有: 地 矿 部 海 洋 地 质 研 究 所 的 业 渝 光 、 4 1 三 夏 I 寇 亚平、 刁 少 波、 和 杰 、 王 雪 娥, 天 津 地 质 矿 产 研 究 所 的 李 惠 民 , 地 质 研 究 所 的 张 宗 清、 匾 三一叠、
6、 罗 修泉 , 矿 床 地 质 研 究 所的 白 瑞 梅、 万 德 芳、 李 延 河, 宜 昌 地 质 矿 研 究 所的 李 华 芹 、 朱家 平、 庄 龙 池、 匪亘 A和 韩友 科 等同 二 碑UO 本标准规定了当前国内广泛应用的地质年代学和稳定同位素地质学的大部分分析方法, 计 2 1 项 对于 同位素地质样品分析 中若于共同问题的说 明和要求 , 以 总则及一般规定 单独列出 , 放在各个分析 方法之前, 单个方法标准中一般不再重复叙述。 本系列标准中的大部分分析方法标准都是在现行的行之 有效的和公认的分析规程的基础上按照 标准化工作导则 的要求进行起草的。 编制过程经过几次反复, 首
7、先由起草人起草了各个分析方法标准的初稿, 项目组汇集并按照 标准化工作导则 的要求统一编写 了 讨论稿 , 再 返回起 草人进行讨论 和修改 ; 然后 由项 目组修编 为 征求意 见稿 , 征求意 见稿 送 清国 内近 2 0位 同行 专家分别 审阅修改, 项 目组再次集 中并编辑 成 送审稿 , 送审稿 报请全国地质矿 产标 准化技术委员会岩矿测试标准样品及分析方法分技术委员会金秉慧等 2 1 位委员和同位素地质专家评 审, 项 目组根据评 审意 见并按 GB/ 1 1 . 1 -1 9 9 3的格式进一 步作 了重要修改 , 最后定稿成 目前的 报 批 稿 应当说明, 本标准不是同位素地质
8、样品分析方法的全部, 还有许多分析方法没有涉及, 例如油气及 有机物质的同位 素分 析由于在起 草编写时不得其便未能纳人, 一些近期建立 的新方法 , 也因需要 一个成 熟阶段, 或者还没有成为常规方法, 因此也没有企图在现阶段全都纳人本标准。对于这些随后 可以补充 Dz/ T 0 1 8 4 . 1 -0 1 8 4 , 2 2 -1 9 9 7 编写相应的方法标准, 以满足同位素地质样品分析技术日新月异发展的需要。最后, 纳入本标准的方法 既是独立的, 又是“ 同位素地质样品分析方法( 系列) 标准” 的组成部分。鉴于需要一个试行和考验时期, 而且本标准在编写方法和格式上都是以G B 1
9、. 1 -8 7为依据, 与新版GB 1 . 1 -9 3的要求有较大的差 别, 尚需作较大修改 。 因此, 建议先作为地质矿产行业标准先行审批执行 , 然后在总结实践情况的基础上 经过修改, 再上报国家技术监督局作为国家标准审批。 本方法标准在编写过程中得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实验管理处的大力支持和各有 关单位和科技人员的积极参与, 陈毓蔚、 王松山、 李喜斌、 夏明、 仇士华等近 2 0位专家、 教授帮助审阅修 改, 金秉慧等 2 1位全国地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家们在百忙中认真对本标 准 送审稿 进行评审, 提出了很多宝贵意见, 在此一并表示感谢。 由于
10、编者专业知识和水平所限, 错误疏 漏在所难 免, 诚挚地欢迎批评指正。 D z / T 0 1 8 4 . 1 6 一 1 9 9 7 前言 本标准是在总结我国长期工作实践的基础上制定的。 本标准的附录A、 附录B都是标准的附录。 本标准由中华人民共和国地质矿产部提出。 本标准 由中华人民共 和国地质矿产部科技 司归 口。 本标准起草单位: 地质矿产部矿床地质研究所。 本标准主要起草人: 丁梯平、 李延河 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz / T 018 4.16 一 1 99 7 硫化物中硫同位素的六氟化硫法测定 主题内容和适 用范围 本标准规定了用六氟化硫法分析硫化物硫同位素的测定方法
11、。 本标 准适用于硫化物的硫同位素侧定。 2 方法提要 样品与五氟化澳( B r F) 试剂在镍管中加热反应生成六氟化硫( S F , ) 。 六氟化硫经冷冻蒸发法和气相 色谱法分离纯化 , 最后在气体同位素质谱计上测定硫同位素组成 3 试荆和材料 3 . 1 五氟化澳( B r F ) 3 . 2 丙酮 。 3 . 3 千冰 。 3 . 4 干冰一 丙酮冷液, 由3 . 2 与 3 . 3 配制 3 . 5 液氮 。 36 无水乙醇。 3 . 7 液氮一 无水乙醇冷液, 由3 . 5 与 3 . 6 配制。 3 . 8铝箔 。 3 . 9钢瓶氢气 。 3 门0 钢瓶氦气 3 . 1 1 石灰
12、水( 桶装 ) 。 3 . 1 2 工作标准( 国家一级标准物质G B W- 0 4 4 1 4 , G B W- 0 4 4 1 5 ) 3 . 1 3 国际标准物质( C D T) . 3 . 1 4纯镍棒 。 31 5 不锈钢管 。 3 . 1 6 Wh i t y金属真空球阀。 3 . 1 7 聚四氟乙烯垫圈。 3 . 1 8 玻璃样 品管 3 . 1 9 电阻加热带。 32 0质谱分析用参考气。 仪器设备 4 . 1电子天平 。 4 . 2 真空干燥箱。 43 真空机械泵。 中华人民共和 国地质矿产部 199 7- 0 7- 0 1批准19 98一 01一 1 5实施 D z / T
13、 0 1 8 4 . 1 6 一1 9 9 7 4 . 4电阻加热炉。 4 . 5 水冷却装置 。 4 . 6 气相色谱仪 。 4 . 7 气体同位素质谱计, 分析精度 。 . 0 0 5 yo o 4 . 8 涡轮分子泵。 4 . 9电离真空计 。 4 . 1 0热偶真空计。 4 . 1 1 电阻压力计。 4 . 1 2数字直读温度计。 4 . 1 3 可调变压器。 4 . 1 4制样系统( 实验装置 ) , 见附录 A. 分析步骤 : 5 . 1 样 品及样 品预处理 5 . 1 . 1 一般硫化物样品经分选达到”%的纯度, 并磨至0 . l mm p 5 门. 2硫酸盐、 全岩硫、 水中
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