DZ地质矿产标准-DZT 0184.22-1997 硅同位素组成的测定.pdf
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1、I c s 1 7 . 0 6 0 备案号 : 5 0 5 -1 9 9 7 uz 中华 人 民共 和 国地 质 矿 产 行 业标 准 D z / T 0 1 8 4 . 1 一0 1 8 4 . 2 2 -1 9 9 7 同位素地质样品分析方法 1 9 9 7 一 0 7 一 0 ,发布1 99 8 一 0 1 一 1 5实施 中华人民共和国地质矿产部发 布 D z/ T 0 1 8 4 . 1 一0 1 8 4 . 2 2 - - - 1 9 9 7 序言 同位素地质学是近几十年内快速发展起来的地质学领域里的一个新的分支学科, 是当代地质学研 究中的热门。 作为同位素地质学研究的基础的同位
2、素分析测试技术, 也随着技术和仪器的不断发展而取 得了重大突破。 近年来国际上同位素地质学研究已达到很高的水平, 很多方法都已进人单颗粒矿物微区 分析直接测定同位素组成的阶段, 同时经典分析方法的灵敏度和精确度也有 了 很大的提高 我国于五 于 年代末开始建立同位素地质实验室, 相继建立了K - A r , U - P b , R b - S r , S m - N d , “ C 铀系等年代学方法和 C, H, 0, S, S i 等稳 定 同位 素分 析方法 , 并开 展 了包括 R e - Os , Lu - Hf , La - C e 、 裂 变径迹 、 电子 自旋 共振 ( E S
3、R) 等年代学和 B , N等稳定同位素在内的新方法的探索研究, 建立了一大批实验室, 为地质、 水文、 环境、 能源、 考古等研究提供了数以万计的同位素数据。 然而纵观国内外同位素地质学的发展, 迄今还没 有形 成公 认的同位素地质样 品分析方法标准 , 国内各 实验室在 分析程序和数据处理等方 面均不同程度 的存在差异, 有的甚至还没有成文的分析规程, 这就使同位素地质样品分析的规范化和同位素数据的对 比遇到很大的困难和障碍, 因此制定同位素地质样品分析方法标准既是一项重要的基木建设, 也是 一 项 紧迫的任务。 “ 同位素地质样品分析方法标准的制定” 是地质矿产部地发( 1 9 9 2
4、) 2 6 7号文下达的 又 9 9 3年地质矿 产行业制定、 修订标准项目计划 的项E l 之一, 编号 I C 9 3 / S C 8 - 9 3 - 5 . 本标准按国家标准G B 1 . 1 -9 3 ( 标准化工作导则标准编写的基本规定 , G B 1 . 4 - 8 8 ( 标准化工 作导则化学分析方法标准编写规定 和 G B 6 3 7 9 -8 6 ( 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标 准测试方法的重复性和再现性少 的规范编写 本项目由地质矿产部宜昌地质矿产研究所负责。 项目组由宜昌地质矿产研究所张自超, 地质研究所 刘敦一和矿床地质研究所丁梯平三同志组成。 项目组于 1
5、 9 9 2年3 月提出书面立项申请, 1 9 9 2 年 5月上 报项 目设计书( 项 目任 务书 ) , 地质矿产部于 1 9 9 2年 1 2月正式批准下 达, 1 9 9 3年元月开始执行 。除项 目 组 成 员 外, 应 邀 参 加 起 草的 单 位 和 研 究 测 试 人 员 还 有: 地 矿 部 海洋 地 质 研 究 所的 业 渝 光、 匾a 一 、 寇亚 平、 刁 少 波、 和 杰 、 王 雪 娥, 天 津 地 质 矿 产 研 究 所 的 李 惠 民 , 地 质 研 究 所 的 张 宗 清、 障一鹰鹰. 罗 修泉 , 矿 咪 地 质 研 究 所的 白 瑞 梅、 万 德 芳、 李
6、 延 河, 宜 昌 地 质 矿 研 究 所的 李 华 芹、 朱 家 平、 庄 龙 池、 匪亘 A和 韩友 科 等同 志 本标准规定 了当前国内广 泛应用的地 质年代学和稳定同位素地质学 的大部分分析方法 , 计 2 1项 对于同位素地质样品分析中若下共同问题的说明和要求, 以 总则及一般规定 单独列出, 放在各个分析 方法之前, 单个方法标准中一般不再重复叙述 本系列标准中的大部分分析方法标准都是在现行的行之 有效的和公认的分析规程的基础上按照 标准化工作导则 的要求进行起草的。 编制过程经过几次反复, 首先由起草人起草了各个分析方法标准的初稿, 项目组汇集并按照 标准化工作导则 的要求统一编
7、写 了 讨论稿 , 再返 回起草人进行讨论和修 改; 然后 由项 目组修编 为 征求意见稿 , 征求意 见稿 送清 国 内近2 。位同行专家分别审阅修改, 项目组再次集中并编辑成 送审稿 , 送审稿 报请全国地质矿产标 准化技术委员会岩矿测试标准样品及分析方法分技术委员会金秉慧等 2 1位委员和同位素地质专家评 审, 项目组根据评审意见并按 G B / T 1 . 1 -1 9 9 3的格式进一步作了重要修改, 最后定稿成目前的 报批 稿 应当说明, 本标准不是同位素地质样品分析方法的全部, 还有许多分析方法没有涉及, 例如油气及 有机物质的同位素分析由于在起草编写时不得其便未能纳人, 一些近
8、期建立的新方法, 也因需要一个成 熟阶段 , 或者还没有成为常规方法 , 因此也没有企 图在现阶段全都纳人本标准 。对于这些随后可以补 充 nz / r 0 1 8 4 . 1 -0 1 8 4 - 2 2 - 1 9 9 7 编写相应的方法标准, 以满足同位素地质样品分析技术日 新月异发展的需要。最后, 纳入本标准的方法 既是独立的, 又是“ 同位素地质样品分析方法( 系列) 标准” 的组成部分。鉴于需要一个试行和考验时期, 而且本标准在编写方法和格式上都是以G B 1 . 1 -8 7为依据, 与新版 G B 1 . 1 -9 3的要求有较大的差 别 , 尚需作较大修 改。 因此 , 建议
9、先作为地质矿产行业 标准先行审批执行 , 然后在总结实践情况的基础 上 经过修改 , 再上报 国家技术监督局作为国家标 准审批 。 本方法标准在编写过程中得到地质矿产部科技司与中国地质科学院实验管理处的大力支持和各有 关单位和科技人员的积极参与, 陈毓蔚、 王松山、 李喜斌、 夏明、 仇士华等近 2 0位专家、 教授帮助审阅修 改, 金秉慧等 2 1 位全国地质矿产行业标准化技术委员会委员和同位素地质专家们在百忙中认真对本标 准 送审稿 进行评审 , 提 出了很多宝贵意见, 在此一并表示感谢。 由于编者专业知识和水平所限, 错误疏 漏在所难 免, 诚挚地欢迎批评指正。 Uz / T 01 84
10、. 22 一 1 99 7 前言 本标准是在总结我国长期工作实践的基础上制定的。 本标准的附录A和附录 B都是标准的附录。 本标准由中华人民共和 国地质矿产部提出 。 本标准由中华人民共和 国地质矿产部科技司归 口。 本标准起草单位: 地质矿产部矿床地质研究所 。 本标准主要起草人: 丁梯平、 万德芳 。 中华人民共和国地质矿产行业标准 Dz / T 01 84 .2 2一 1997 硅 同位素组 成 的测 定 主题内容和适 用范 围 本标准规定 了硅同位素的分析方法 。 本标准适用于各种含硅物质的硅 同位素测定。 2 方法提要 将各类含 硅样品与 B r F : 试剂在真空状态下加热反应 ,
11、 转 化为 S i F, , 生成的 S i F 经纯化后在气体 同 位素质谱计上进行同位素测定。 3 试荆和材料 3 . 1 五氟化澳( B r F , ) , 化学试剂 3 . 2 去离子水。 3 . 3 盐酸伽 1 . 1 9 g / m L ) , 分析纯 3 . 4 盐酸, 分析纯, 1 +1 , 由3 . 3与3 . 2 配制。 3 . 5 氢氧化钠, 分析纯 , 固体试剂 。 3 . 6 过氧化钠, 分析纯 , 固体试剂 。 37 动物胶。 3 . 8 盐酸, “ ( HC I ) 一1 0 0 , 由3 . 3 与 3 . 2 配制。 3 . 9 丙酮, 分析纯 。 3 . 1
12、 0 无水 乙醇 , 分析纯。 3 . 1 1干冰 。 3 . 1 2 液氮 。 3 . 1 3 乙醇一 液氮冷液, 由3 . 1 0 与 3 . 1 2配制。 3 . 1 4干冰一 丙酮冷液, 由 3 . 1 1与 3 . 9配制。 3 . 1 5 钢瓶氨气 3 . 1 6 无砷金属锌 , 分析纯。 3 . 1 7石灰水 ( 桶装) 。 3 . 1 8聚四氟乙烯垫圈 。 3 . 1 9 wh in y真空金属球IA. 3 . 2 0 纯镍管 3 . 2 1紫铜管 3 . 2 2 加热带 。 3 . 2 3 NB S - 2 s , 石英砂, 国际标准物质。 中华人 民共和 国地质矿产部 19
13、 97 - 07 - 01批准1 99 8一 0 1门 5实施 1 5 7 Dz/ T 01 8 4.2 2一 19 97 4仪器设 备 4 . 1玛瑙研钵 。 4 . 2 石 墨柑祸 。 4 . 3 水浴 。 4 . 4 铂金柑A 4 . 5马弗炉 。 4 . 6 真空机械泵 4 . 了 真空烘箱 。 4 . 8 分析天平 。 4 . 9 分子泵 。 4 . 1 0 冷却水装置。 4 . 1 1小水浴杯 4 . 1 2加热炉。 4 . 1 3 气体质谱计, 分析精度好于。 . 0 0 5 0 0 , 4 . 1 4 电离真空计。 4 . 1 5热偶真空计 4 . 1 6 数字直读温度计 4
14、. 1 7可调变压器。 4 . 1 8电炉。 4 . 1 9 试样制备袭置。( 见附录A) 分析步骤 5 . 1 样品处理 5 . 1 . 1 对于纯度较高的二氧化硅和硅酸盐样品, 若其中不含硫、 碳、 棚等杂质, 则直接氟化。 分析前用玛 瑙研钵( 4 . 1 ) 将样品研磨至2 0 0目( 0 . 0 7 4 mm) o 5 . 1 . 2 对含5 , C , B等元素杂质大于百分之一的样品必须先进行化学处理才能氟化. 5 . 1 . 2 . 1 若样品中含碳酸盐杂质, 则用盐酸( 3 . 4 ) 溶解去除杂质; 对于含闪锌矿、 方铅矿、 磁黄铁矿等可 溶于酸的硫化物样品也用同样方法处理。
15、 5 . 1 . 2 . 2 若样品中含有机碳, 则用灼烧法( 于马弗炉中在 8 0 0 下灼烧 4 h ) 将其除掉 5 . 1 . 2 . 3 对于复杂样品, 含硫酸盐以及不溶于盐酸的硫化物样品, 则用化学方法提纯二氧化硅。即: 将 试样与氢氧化钠 ( 3 . 5 ) 和过氧化钠 ( 3 . 6 ) 混合, 置于石墨增A ( 4 . 2 ) 中, 放 在马弗 炉( 4 . 5 ) 内熔融 。熔融 物 冷却后, 用 H C l ( 1 +1 ) ( 3 . 4 ) 提取。将提取液低温蒸干, 加 l O m L浓盐酸( 3 . 3 ) , 在水浴( 4 . 3 ) 中温热 l O mi n 。
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