HG 2315-1992 代森锰锌可湿性粉剂.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 代 森 锰 锌 可 湿 性 粉 剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 代 森 锰 锌 可 湿 性 粉 剂 主题内容和适用范围 本标准规定了代森锰锌可湿性粉剂的技术要求 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要 求 本标准适用于符合行业标准的代森锰锌原药与助剂 填料经加工制成的可湿性粉剂 有效成分 代森锰锌 化学名称 乙撑双 二硫代氨基甲酸 锰和锌的配位络合物 结构式 分子式 引用标准 危险货物包装标志 包装储运图示标志 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 农药水分测定方法 农
2、药氢离子浓度测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 农药粉剂细度测定方法 技术要求 外观 灰黄色疏松粉末 不得有团块 代森锰锌可湿性粉剂应符合下表指标要求 中华人民共和国化学工业部批准实施 项目 指标 代森锰锌含量 锰含量 锌含量 水分 悬浮率 细度 通过孔径筛 润湿时间 值水分散液 热贮稳定性天合格合格 注为占代森锰锌实测含量的质量百分数 至少一个月检验一次 至少半年检验一次 检验方法 代森锰锌含量的测定 方法提要 试样于煮沸的氢碘酸 冰乙酸溶液中分解 生成二硫化碳 乙二胺盐及硫化氢气体 先用乙酸铅溶液 吸收硫化氢 继之以氢氧化钾 乙醇溶液吸收二
3、硫化碳 并生成乙基磺原酸钾 二硫化碳吸收液用乙酸中 和后立即以碘标准溶液滴定 反应式如下 试剂和溶液 乙醇 冰乙酸溶液 氢氧化钾乙醇溶液使用前配制 氢碘酸冰乙酸溶液 一份 约含氢碘酸溶液与九份冰乙酸相混合 使用前 配制 乙酸铅溶液 碘标准滴定溶液按配制和标定 淀粉指示液按中条配制 酚酞指示液按中条配制 仪器 按图 图分解吸收装置 烧瓶直形冷凝器长颈漏斗第一吸 收管第二吸收管水浴 测定步骤 称取约含代森锰锌的试样 精确至置于干净的圆底烧瓶中 第一吸收管加乙 酸铅溶液 保持温度第二吸收管加氢氧化钾 乙醇溶液 连接分解吸收装置 检查装置 的密封性打开冷却水 开启抽气源 控制抽气速度 以每秒个气泡均匀
4、稳定地通过吸收管 通过长颈漏斗向圆底烧瓶加入氢碘酸 冰乙酸溶液 摇动均匀 同时立即快速加热 小心控制 防止反应液冲出 保持微沸拆开装置 停止加热 取下第二吸收管 将内容物用水洗入 锥形瓶中 以酚酞指示液检查吸收管 洗至管内无内残物 用乙酸溶液中和至酚酞退色 再过量 滴 立即用碘标准滴定溶液滴定 同时不断摇动 近终点时加淀粉指示液 继续滴定至溶液呈 浅灰紫色同时作空白测定 计算 代森锰锌质量百分含量按式计算 式中滴定试样消耗碘标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗碘标准滴定溶液的体积 试样的质量 碘标准滴定溶液的实际浓度 与碘标准滴定溶液相当的 以克表示的代森锰锌质量 允许差 两次平行测定结果之差应不
5、大于 锰含量的测定 方法提要 试样以浓硝酸分解后 用过硫酸铵将二价锰氧化至七价锰 用硫酸亚铁铵标准溶液滴定 测出锰的 含量过量的过硫酸铵加热煮沸除去 银离子催化二价锰的氧化 反应式如下 煮沸 试剂和溶液 硝酸 磷酸 磷酸氢二钠溶液 过硫酸铵溶液 硝酸银溶液 氯化钠溶液 硫酸亚铁铵标准滴定溶液按条配制和标 定 苯基邻氨基苯甲酸指示液 测定步骤 称取约含锰的代森锰锌试样 精确至置于碘量瓶中 加入浓硝酸于 电炉上小心加热 使样品分解 待瓶中无棕色气体产生时 停止加热并自然冷却 加水并淋洗瓶 壁 加入磷酸磷酸氢二钠溶液硝酸银溶液和过硫酸铵溶液摇匀后立即放 入沸水浴中加热取出冷却至室温 加氯化钠溶液 摇
6、匀 立即用硫酸亚铁铵标准滴定溶液 滴定 待溶液呈浅红色时 加滴苯基邻氨基苯甲酸指示液 继续滴定至溶液由紫红色变为黄绿 色时即为终点 计算 锰的质量百分含量按式计算 式中硫酸亚铁铵标准滴定溶液的实际浓度 滴定消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 试样的代森锰锌质量百分含量 试样的质量 与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的 以克表 示的锰的质量 允许差 两次平行测定结果之差应不大于 锌含量的测定 方法提要 试样以硝酸分解后 用氢氧化钠中和 于乙酸 乙酸钠缓冲液中加羟基喹啉进行沉淀 用玻璃砂芯 坩埚过滤后恒重加入抗坏血酸防止锰水解析出 反应式如下 试剂和溶液 硝酸 抗坏血酸 氢氧化钠溶液 羟基喹啉乙醇溶液 乙
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