DZ地质矿产标准-DZ 52-1987 岩石中分离酷根的方法.pdf
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1、Z 口“ 中华人民共和国地质矿产部部标准 DZ 5 2一8 7 岩石中分离干酪根 的方法 1 9 8 7 一 0 5 一 2 3发布 1 9 8 7 一 1 0 一 O 1实施 中华 人 民 共 和 国地 质矿 产 部批 准 中华人民共和国地质矿产部部标准 DZ 5 2 - 87 岩石中分离干酪根的方法 本标准适用于从岩石中分离干酪根, 干酩根是指岩石中不溶于有机溶剂的有机质. 方法提要 岩徉经氯仿抽提除去可溶有机质后, 分别用盐酸除去碳酸盐, 氢斌酸除去硅酸盐, 再用盐酸除去新 生的氟化物, 然后, 用重液浮选或氯仿淘选方法除去以黄铁矿为主的重矿物. 最后再用;fi t 仿除去残留可 溶有机
2、质, 从而达到富集不溶有机质( 干酪根) 的目的。 仪器和设备 2 . 1 台秤: 称量5 0 0 g . 感量0 . 5 g . 2 . 2 聚四氟乙烯烧杯: 4 0 0 - - 1 0 0 0 m L .聚四氟乙烯搅拌棒: 直径 5 -8 m m 。也可采用专用的干酪限酸 处理反应罐及附属装置。 2 . 3 水浴锅: 单列式2 8 孔。 2 . 4 普通电炉: 8 0 0 - - l 0 0 0 W a 2 . 5 .电热干燥箱: 温度范围 5 0 2 0 0 C , 2 . 6 超声波清洗器: 电流范围 0 -5 0 0 m A, 2 . 7 真空电热干燥箱: 温度范围5 0 - 1 5
3、 0 C, 真空范围 。 一 1 . 0 1 X 1 0 P a 1 0 0 0 C o 2 . 1 1 离心机: 最高转速 4 0 0 0 r / m i n e 2 . 1 2 玛瑙研钵: 直径大小适中。 2 . 1 3 砂芯漏斗: 5 号6 0 m L . 2 . 1 4 高型烧杯: 2 5 0 m L , 试 剂 盐酸: 分析纯 氢氟酸 : 分析纯 。 氯仿: 分析纯。 乙酸: 化学纯。 p H试纸: P H I 一1 2 . 重液: 比重为2 . 0 -2 . 1 , 可选下列任一组试剂配制。 澳化锌和澳化钾: 化学纯。 碘化锌和碘化钾: 化学纯。 碘 化钾和氯化锌 : 化学 纯。
4、12456卜阮心 22帕合之甘,合ZJ 中华人民共和国地质矿产部 1 9 8 7 - 0 5 - 2 3发布1 9 8 7 - 1 0 - 0 1实施 DZ 5 2- 87 将试剂溶于适量蒸馏水中( 重量比约为 : ”, 然后用水调节至所需比重范围。 样品 4 . 1 为了能分离出一定量的干酪根, 岩样有机碳含量必须符合表 表 1 岩性 要求 : 有机碳 泥岩、 页岩 碳酸盐岩 型. 3 卫 乡 0 . 1 0 4. 2岩祥粒径: 根据干酪根测试项目的不同, 必须符合表 2 规定: 表 2 一一一不厂奋 s o li一一一一一厂一狡径 元素、 红外侧 试 形貌、 镜质组反射率 60 . 1 8
5、 0 -. 0 . 5 4 . 3 供侧试干酷根形貌、 镜质组反射率的岩样, 不需氯仿抽提除去可溶有机质. 4 . 4 岩样量 为保证测试项目所需要的干酪根量, 根据岩样中有机碳的含量不同, 取样量应不少于表 3 列 有机碳. % 0 .5 - 0 . 80 . 8 - - 1 . 5 1 5 取样量s 5 0 - 1 0 03 0 - 5 01 0 - 3 0 有机碳含量低于0 . 5 %的岩祥, 适当增加取样量。 供测试干酪 根形貌、 镜质组反射率的岩 样量一般为2 0 - 4 0 B , 卜乙 澡作步驻 5 . 1酸处理 称取定量的氯仿抽提过的岩样, 置于聚四氟乙烯烧杯或酸处理反应罐内.
6、 用蒸馏水 ( 以下简称 水) 湿润, 渐渐加入 1 : 1的盐酸, 至无剧烈反应后, 再过量加 1 0 0 - 2 0 0 m L . 将烧杯放入预热至6 0 -7 0 C 的水浴锅内, 断续搅拌加热处理 4 -6 h ( 如在反应魄内连续搅拌下处理, 只需 2 -3 h ) , 用水流吸气泵吸去 或抽滤除去 废液, 以 热的2 0 o 盐酸充 分洗涤4 -5 次. b . 依次加入 1: 1 的盐酸、 4 0 %氢氟酸 ( 盐酸: 氢氟酸=1: 1 -1 , 2 ) 2 0 0 -5 0 0 M L , 放入水浴锅内 于6 0 7 0 下, 断续搅拌加热处理 2 -3 h , 除去废液,
7、用2 %盐酸洗涤 2 .3 次。 泥页岩重复5 . l b 的步骤, 用量可以适当减少, 再加热搅拌处理 4 -6 h , 含硅质较少的碳酸盐岩 可省去这步探. d . 加1: I 盐酸 2 0 0 - 3 0 0 m L , 断续搅拌加热 ( 此时温度可提高至8 0 -9 0 C) 处理 4 -6 h , 除去废 液, 用热水洗涤干酷根至中性, p H试纸检查. 52 分离重矿物 重液浮选: 将5 . 1 所得的干酪根置于盛有1 0 -2 0 m L 重液的5 0 m L 离心管内, 放入超声波清洗 器中, 选择适当的频率, 调节电流为 2 5 0 m A下, 超声处理 3 0 m i n
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