HG 2461-1993 胺菊酯原药.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 胺菊酯原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准 胺菊酯原药 主题内容与适用范围 本标准规定了胺菊酯原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于由胺醇和菊酰氯 氯甲基亚胺和菊酸钠合成工艺生产的胺菊酯 有效成分 胺菊酯 化学名称四氢酞酰亚胺基甲基顺 反二甲基甲基丙烯基 环丙烷羧 酸酯 结构式 分子式 相对分子质量年国际相对原子质量 引用标准 危险货物包装标志 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 农药包装通则 技术要求 胺菊酯原药应符合下列指标要求 项目 指
2、标 优等品一等品合格品 外观白色至浅黄棕色粉状固体黄棕色粉状或膏状固体黄棕色膏状物 胺菊酯含量 酸度 以计 顺反异构体比例顺反 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂 水符合中的三级水规格 胺菊酯含量的测定 气相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用丙酮溶解 以磷酸三苯酯作内标物 使用为填充物的 色谱柱和氢火焰离子化检测器 对胺菊酯进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 丙酮 胺菊酯标样 已知含量 内标物 磷酸三苯酯不应含有干扰分析的杂质 固定液 载体 内标溶液 称取磷酸三苯酯置于容量瓶中 用丙酮溶解并稀释至刻度 摇匀 仪器 气相色谱仪 具有火焰离子化检
3、测器 色谱柱玻璃柱或不锈钢柱 内装 填充物 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 准确称取溶于丙酮中 然后加入载体轻轻摇动 使载体 完全浸没于丙酮溶液中 待溶剂挥发近干后 放入烘箱中 干燥 色谱柱的填充 将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗 出口端包以纱布后 通过橡皮管与 真空泵相连接 开启真空泵 从漏斗端徐徐加入制备好的填充物 不断轻轻振动色谱柱 待填充物紧密均 匀地填满后 取下色谱柱 在柱出 入口端分别塞一小团玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接 出口端暂不接检测器 以约 的流速通氮气 于柱温下 保持降温后 将柱出口端与检测器相连 气相色谱操作条件 温度
4、 柱室 汽化室 检测室 气体流速 载气 空气 稀释气若有的仪器出现胺菊酯响应值特别低时 可在氢气管路中通入的氮 气 进样量 保留时间 磷酸三苯酯约 顺式胺菊酯约 反式胺菊酯约 以上气 液色谱条件 系典型操作参数分析者可根据仪器特点 对上述参数作适当调整 以获最佳 效果 标样溶液的制备 称取含胺菊酯精确至的标样 置于清洁 干燥的具塞玻璃瓶中 用移液管 准确加入内标溶液 摇匀 试样溶液的制备 称取含胺菊酯精确至的试样 置于清洁 干燥的具塞玻璃瓶中 用移液管 准确加入内标溶液 摇匀 测定 在上述气相色谱条件下 待仪器稳定后 注入数针标样溶液 直至相邻两针的峰面积比基本稳定 变 化不大于后 按下列顺序
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