HG 2459-1993 10草甘膦水剂.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 草 甘 膦 水 剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发布 中华人民共和国化工行业标准 草 甘 膦 水 剂 主题内容与适用范围 本标准规定了草甘膦水剂的技术要求 试验方法 检验规则及产品标志 包装 运输和贮存要 求 本标准适用于由草甘膦原药与水配制而成的草甘膦水剂 有效成分 草甘膦 化学名称膦羧基甲基甘氨酸 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药氢离子浓度的测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 淡黄色至棕褐色液体 当出现沉淀时 在恒温水浴中 放置每充分振荡一次
2、沉淀 物消失即为合格 草甘膦水剂应符合下列指标要求 项目指标 膦羧基甲基 甘氨酸含量 值 稀释稳定性倍合格 低温稳定性合格 热贮稳定性合格 注至少每季度检测一次 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 除另有说明 本试验所使用的试剂均为分析纯试剂 水应符合中的三级水规格 草甘膦含量的测定 高效液相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用流动相溶解 用强阴离子交换柱和紫外检测器对试样进行分离和测定 试剂 甲醇经重蒸 或优级纯 水 二次蒸馏水 磷酸二氢钾 分析纯 磷酸 草甘膦标样 已知含量 称量前在干燥 仪器 液相色谱仪 带可调波长紫外检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 内装或相当的强阴离子交换树脂 填
3、充物 记录仪或用数字微处理机 微量注射器 计 色谱操作条件 柱温 环境温度 流速 检测波长 检测器灵敏度 进样量 保留时间 草甘膦约 保护柱长 以上色谱条件系典型操作条件 根据仪器特点 分析者可作适当调整 以获得最佳效果 图草甘膦液相色谱图 操作步骤 流动相的配制 称取磷酸二氢钾于容量瓶中 加入适量水使其完全溶解 然后加入 甲醇 用水稀释至刻度 混匀 用磷酸调至流动相使用前过滤 脱气 标样溶液的配制 称取草甘膦标准品精确至于容量瓶中 用流动相溶解并稀释至刻度 摇匀 试样溶液的配制 称取含草甘膦约精确至水剂试样于容量瓶中 用流动相稀释至刻度 摇匀 测定 在条色谱条件下 待仪器稳定后 先注入数针标
4、样溶液 直至相邻两针峰高或峰面积之差 小于后 按下列顺序进样分析 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 计算 试样中草甘膦的质量百分含量按式计算 式中前后两次进样测得的同一标样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值 前后两次进样测得的同一试样溶液中草甘膦峰高或峰面积的平均值 草甘膦标样的称样量 草甘膦水剂的称样量 标样中草甘膦的质量百分含量 例如 允许差 二次平行测定结果相对差值不大于 亚硝化紫外分光光度法 方法提要 试样在酸性溶液中与亚硝酸钠反应 生成亚硝基草甘膦 在波长下 测定该化合物的吸光 度 从而计算出试样中草甘膦含量 试剂和溶液 硫酸溶液 溴化钾溶液 亚硝酸钠溶液 现配现用 草甘膦标准品
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