HG 2854-1997 20%异丙威乳油.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 异 丙 威 乳 油 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 前言 本标准是对异丙威乳油 的修订 修订后的行业标准 在内容和形式上作如下改动 增加了 前言 和 引用标准 一章 酸度由 以计 改为 以计指标由放宽到水分指标由改为 乳液稳定性由稀释倍改为稀释倍 增加了 低温稳定性 和 热贮稳定性 两项指标 在 试验方法 一章 明确了极限数据的处理采用修约值比较法 气相色谱法改为仲裁法 薄层定 胺改为常规分析法气相色谱法部分作如下修改 固定液涂渍浓度由改为柱长由 改为载气由改为省去尾吹 定量方法由峰高法改为峰面积法 取消 检验规划 一章 将其主要内容 抽样 和 检验规则
2、作为两条 分别放入 试验方法 一章 的开头和结尾 标题的改变主题内容与适用范围 改为 范围技术要求 改为 要求检验方法 改为 试 验方法包装 标志 贮存 运输 改为 标志 标签 包装 贮运 在最后一章 补充了有关 安全 和 保证期 等内容 修订后的行业标准水平评价 异丙威乳油 标准达到国际一般水平 本标准自实施之日起 代替 本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口 本标准起草单位 湖南化工研究院 本标准主要起草人 杨方斌 中华人民共和国化工行业标准 异 丙 威 乳 油 代替 中华人民共和国化学工业部批准实施 该产品有效成分异丙威的其他名称 结构式和基
3、本物化参数如下 通用名称 商品名称 灭扑散 叶蝉散 数字代号 化学名称异丙基苯基甲基氨基甲酸酯 结构式 实验式 相对分子质量按国际相对原子质量计 生物活性 具有杀虫性能 熔点 沸点 蒸气压 溶解度丙酮甲醇二甲苯水中 稳定性 在碱性和强酸中易分解 在弱酸中稳定对光和热稳定 范围 本标准规定了异丙威乳油的要求 试验方法以及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由符合标准的异丙威原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的异丙威乳油 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性
4、化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 农药水分测定方法 农药乳液稳定性测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 乳油农药包装 要求 外观 淡黄色稳定的均相液体 无可见的悬浮物和沉淀 异丙威乳油应符合表要求 表异丙威乳油控制项目指标 项目指标 异丙威含量 水分 酸度 以计 乳液稳定性 稀释倍 低温稳定性 热贮稳定性 合格 至少每季度检验一次 试验方法 抽样 按照中 乳液和液体状态的采样 方法进行用随机数表示法确定取样的包装件 最终 抽样量不少于 鉴别试验 薄层色谱法 试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点 其值应一致展 开条件
5、为 流动相 石油醚乙酸乙酯乙醇固定相 硅胶 气相色谱法 本鉴别试验可与异丙威含量的测定同时进行 在相同的色谱条件下 试样溶液某一 色谱峰的保留时间与标样溶液异丙威色谱峰的保留时间 其相对差值应在以内 异丙威含量的测定 薄层定胺法 方法提要 试样经薄层层析 将异丙威与杂质分离 刮下含有异丙威的谱带 加碱蒸馏 释放出的甲胺用硼酸溶 液吸收 以盐酸标准溶液进行滴定 试剂和溶液 乙酸乙酯 石油醚 沸程 无水乙醇 展开剂 石油醚乙酸乙酯乙醇 硅胶颗粒度 硼酸水溶液每升硼酸溶液中加入溴甲酚绿指示液用 盐酸标准滴定溶液中和到黄绿色 氢氧化钠溶液 盐酸标准滴定溶液 溴甲酚绿乙醇溶液 仪器 定胺蒸馏装置 如图所
6、示 反应瓶带支管冷凝器有磨口长颈漏斗吸收管 图定胺蒸馏装置 微量滴定管精度 电炉 层析板平滑玻璃板 层析缸 测定步骤 层析板的制备 称取硅胶置于玻璃研钵中 加水 按每批硅胶质量适当增减 仔细研磨至均匀糊 状 立即倒在洁净的层析板上 轻轻振动层析板 使硅胶在板上分布均匀且无气泡 置于水平处固化在 室温下风干后 于活化停止加热稍冷后 取出并贮存于干燥器中备用 薄层分离 称取异丙威乳油约精确至置于小玻璃瓶中 加入约无水乙醇 轻 摇使之溶解 取一块活化好的层析板 在距底边两侧各处 用毛细管将此样呈直线状全 部点于层析板上 再用约乙醇洗涤毛细管及瓶壁 将洗涤液全部点于板的同一位置上 此操作 重复五次 最
7、后一次点于原点样带下方 谱带宽约待溶剂挥发至近干 将层析板两边刮去 宽的硅胶 然后将板直立于充满展开剂饱和蒸汽的层析缸中 层析板浸入展开剂的深度控制在 当展开剂上升到约将层析板取出 放在通风柜内 待溶剂挥发近干 将板置于碘缸中显 色 刮取异丙威谱带 典型层析图见图置于圆底烧瓶中 用少量脱脂棉沾无水乙醇擦洗谱带部分的玻 璃 将此棉花并入圆底烧瓶中 原点异丙威谱带邻异丙基酚其他杂质溶剂前沿 图异丙威乳油的典型层析图 测定 在上述圆底烧瓶中 再加毛细管和丙酮 摇匀后与回流冷凝管及预先加有硼酸吸收液 约 的吸收瓶相连接 打开冷却水和水抽 调节好抽气速度 约每秒个泡从漏斗中加入 氢氧化钠溶液再加水加热蒸
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