HG-T 2220-1991 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 重过磷酸钙中磷含量的测定 磷钼酸喹啉重量法 本标准参照采用国际标准肥料酸溶性磷的提取 方法和肥 料磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法 主题内容和适用范围 本标准规定了重过磷酸钙中总磷和有效磷的提取及其测定方法 本标准适用于重过磷酸钙中总磷和有效磷含量的测定 原理 用盐酸和硝酸的混合酸溶液提取重过磷酸钙中总磷和用水和中性柠檬酸铵溶液提取有效磷 提取 液中的正磷酸根离子 如不完全以正磷酸根离子存在 可先加热水解 在酸性介质中与喹钼柠酮试剂生 成黄色磷钼酸喹啉沉淀
2、经过滤 洗涤 干燥后称量 试剂和溶液 分析中 除另有说明外 限用分析纯试剂 蒸馏水或同等纯度的水 硝酸溶液 混合酸 在体积盐酸中 加入体积硝酸以体积水稀释后 混匀 中性柠檬酸铵溶液时密度为 溶解柠檬酸于水中 加氢氧化铵使溶液接近中性 如 氨含量低于可相应地加大氢氧化铵用量 并用较少量水溶解柠檬酸冷却 用酸度计试验溶液的 值 以氢氧化铵或柠檬酸溶液调节溶液至加水稀释 使其在时的密度为制 备好的溶液贮存于密闭容器中 使用期间 时常核验值 如有改变 重新调节至 喹钼柠酮试剂 溶液溶解钼酸钠于含水的烧杯中 溶液溶解柠檬酸于含水的烧杯中 加入硝酸 溶液将溶液加入溶液中 混匀 溶液将硝酸和水于烧杯中混和
3、加入喹啉 溶液将溶液加入溶液中 混匀 静置过夜 用滤纸过滤 溶液中加入丙酮 用水稀释至制备好的溶液贮存于带塞聚乙烯瓶中 置于阴凉处 避光 保存期一个 月 仪器 通常的实验室仪器和 烧结玻璃坩埚式滤器号 孔径容积 干燥箱 能于恒温 中华人民共和国化学工业部批准实施 水浴 能于恒温 操作步骤 试样的称取 称取约试样 精确至 试液的制备 总磷的提取 将称取的试样置于烧杯中 加入混合酸盖上表面皿 加热至沸腾并保持 微沸加入水 再加热煮沸 保持微沸冷却 定量地转移入容量瓶中 用水 稀释至刻度 混匀用干燥滤纸和漏斗过滤 弃去最初的部分滤液后 所得滤液供测定总磷用 有效磷的提取 将称取的试样置于容积的瓷蒸发
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