HG化工标准-HGT2525-931.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 HG/ T 2 5 2 5 一 9 3 橡 胶 用 不 溶 性 硫 磺 1 主题内容与适用范围 本标准规定了橡胶用不溶性硫磺( 简称1 9 ) 产品分类、 技术要求、 试验方法、 检验规则及标志、 包装、 运输、 贮存和安全要求。 本标准适用于三元稳定体系气相法生产的橡胶硫化剂充油型和非充油型不溶性硫磺。 2 引用标准 G B 1 9 0 危险货物包装标志 G B 1 9 1 包装储运图示标志 G B / T 6 0 1 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 G B 1 2 5 。 极限
2、数值的表示方法和判定方法 G B 6 0 0 3 试验筛 G B / T 6 6 7 8 化工产品采样总则 C U B / T 6 6 7 9 固体化工产品采样通则 G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法 G B 8 9 4 6 塑料编织袋 3 产品分类 不溶性硫磺分为充油型和非充油型两类。 4 技术要求 不溶性硫磺应符合下表规定的要求: 项目 指标 非充油型充油型 1 S 6 0I S 9 0I S 7 0 - 2 0I S 6 0 - 3 3I S 6 0 - 1 0I S 6 0 - 0 5 外观黄色粉末黄色不 屹 扬粉末 元素硫含量, %妻 9 9 . 5079
3、. 0 06 6 . 0 08 9 . 0 09 4 . 0 0 不溶性硫含量, %妻 6 0 . 0 09 0 . 0 0 7 0 . 0 06 0 . 0 0 油含量, % 1 9 . 0 0 2 1. 0 0!3 2 . 0 0 - 3 4 . 0 09 . 0 0 - 1 1 . 0 04 . 0 0 - 6 . 0 0 中华人民共和国化学工业部1 9 9 3 一 0 9 一 0 8 批准 1 9 9 4 一 0 7 一 0 1 实施 H G/ r 2 5 2 5 一 9 3 续表 指标 项目 非充油型 充油型 I S 6 0 I S 9 0 1 I S 7 0 - 2 0 I S 6
4、 0 - 3 3 I S 6 0 - 1 0 I S 6 0 - 0 5 酸度( 以H , S ( ) 计) 0 . 0 5 夏一砚一燕-毛 加热减量( 6 0 C ) 0. 5 0 灰分 1 5 0 A -筛余物 0 . 3 0 0 . 3 0 5 试验方法 本标准中 所用的试剂和水, 除特殊规定外, 均为分析纯试剂和符合G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 5 门不溶性硫磺外观的测定 通过目 视确定。 5 . 2 不溶性硫磺中元素硫含量的测定 5 . 2 . , 充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定 5 . 2 . 1 门方法提要 试样以正己 烷作溶剂, 分离出产品中的油组分, 过
5、滤、 洗涤、 干燥, 称取剩余硫磺的质量。 5 . 2 . 1 . 2 试剂和材料 硫磺饱和的正己 烷溶液: 取一定量的正己 烷( Q / H L 1 4 -9 1 ) 溶剂, 按每升正己 烷加3 g 硫磺的比例 向其中加入可溶性硫磺, 充分搅拌, 静置2 4 h 备用, 该溶液使用前需过滤。 5 . 2 . 1 . 3 仪器设备 普通实验室仪器及 a . 电 热鼓风干燥箱, 可控制温度6 0 士2 C 。 b . 玻璃滤器, 滤板孔径1 5 一4 0 fL m ( G 3 ) , 容积3 0 m l - 5 . 2 - 1 . 4 分析步骤 称取约5 g 试样, 精确至。 . 0 0 1 g
6、 , 置于6 0 下已恒重的玻璃滤器中, 在通风橱内, 将盛试样的滤器放 在抽滤瓶上, 用硫磺饱和的正己烷溶液1 0 0 m l , 分数次洗涤; 调节抽吸速度, 使其在约5 m i n完成 尽量将试样抽干, 再移入温度为6 0 士2 的鼓风干燥箱中烘 h , 取出放在干燥器中冷至室温, 称量 最后 继 续 烘干、 冷却、 称量, 直至恒重。 5 . 2 . 1 . 5 分析结果的表述 以质量百分数表示的充油型不溶性硫磺中元素硫( S ) 的含量X , 按式( 1 ) 计算 X =竺二塑 1 x l o o 式中: m , 玻璃滤器质量, g ; , 2 玻璃滤器质量加剩 余物质 量, g ;
7、 m 3 试样质量, 9 。 5 . 2 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 5 0 % o 5 . 2 . 2 5 . 2 . 2 . 1 非充油型不溶性硫磺元素硫含量的测定 方法提要 H G / T 2 5 2 5 一 9 3 本标准采用扣除杂质( 酸度、 加热减量及灰分) 含量总和的方法, 以求得非充油型不溶性硫磺中元素 硫的含量 5 . 2 . 2 . 2 分析结果的表述 以质童百分数表示的非充油型不溶性硫磺中元素硫( S ) 的含量X : 按式( 2 ) 计算: X, =1 0 。一 ( X , +Xs +X). . .
8、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 2 ) 式中: x按5 5 测定的酸度百分含量; X 6 按5 . 6 测定的加热减量百分含量; X 了 按5 . 了 测定的灰分百分含量。 5 . 3 不溶性硫含量的测定 53 门方法提要 无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中不溶性硫含量的测定, 均以二硫化碳分离出试样中可溶性 硫磺和油组分, 称取剩余物质量。 5 . 3 . 2 试剂和材料 5 . 3 . 2 . 1 i硫化碳。 5 . 3 . 3 仪器设备 与5 . 2 . 1 . 3 才 目 同。 5 . 3 . 4 分析步骤 称取约5
9、g 试样, 精确至0 . 0 0 1 g , 置于6 0 已 恒重的玻璃滤器中, 在通风橱内, 将盛试样的滤器放在 抽滤瓶上。 用二硫化碳试剂1 0 0 m L分数次洗涤, 调节抽吸速度, 使其在约5 m i n 完成。 最后尽量将试样 抽干, 再移入温度为6 0 士2 的鼓风干燥箱中 烘1 h , 取出 放在干燥器中 冷至室温, 称量。 继续烘干、 冷却、 称量, 直至恒重 5 . 35 分析结果的表述 以质量百分数表示的不溶性硫( 1 S ) 的含量X , 按式( 3 ) 计算 X 3 一 默X 1 0 0 。 二( 3 ) 式中: , 洗涤烘干后试样的质量, 9 ; , 。- 一 试样质
10、量, 9 。 5 . 3 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为侧定结果 平行测定 结果的绝对差值不大于。 . 4 5 Y 54 充油型不溶性硫磺中油含量的测定 5 . 4 . 1 方法提要 以正己烷作溶剂, 分离出试样中油组分, 用减量法计算油含量 5 . 4 . 2 试剂和材料 与5 . 2 . 1 . 2 相同 5 A. 3 仪器设备 与5 . 2 . 1 . 3 相同。 5 . 4 . 4 分析步骤 与5 . 2 . 1 . 4 相同。 5 . 4 . 5 分析结果的表述 以质童L l 分数表示的充油型不溶性硫磺中油的含量X, 按式( 4 ) 计算 X, 爪3十 m,一 mZ 二
11、二二二一-. 一- m 3 X 1 0 0 . . . ( 4 ) 式中: , , 1 一玻璃滤器质觉 B ; H G/ T 2 5 2 5 一9 3 r n玻璃滤器质量加剩余物质ht, g ; 1n ;, 试 样 质 量, g o 5 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。5 0 写 5 . 5 不溶性硫磺中酸度的测定( 以H 多O ; 计) 5 . 5 . 1 方法提要 无论是充油型或非充油型不溶性硫磺中酸度的测定, 均用含少量乙醇的水萃取试样中的酸性物质, 以澳百里香酚蓝为指示剂, 用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定 5 . 5 . 2
12、 试剂和材料 5 . 5 . 2 . 1 无水乙醇( G B / T 6 7 8 ) 5 . 5 . 2 . 2 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 标准滴定溶液; c ( N a O H) =0 . 1 mo t / L , 按 G B / T 6 0 1 制备和标定。 5 . 52 . 3 氢氧化钠( G B / T 6 2 9 ) 标准滴定溶液: c ( N a O H ) =0 . 0 2 m o l / L, 将N a O H标准滴定溶液( 5 . 5 . 2 . 2 ) 稀释5 倍 此液使用时配制, 必要时重新标定 5 . 5 . 2 . 4 嗅百里香酚蓝( H G 3 -
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