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1、中华人民共和国化工行业标准 氧乐果原药 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 备案号 前言 本标准优等品是等同采用联合国粮农组织氧乐果原药 标准并在化工行 业标准氧乐果原药 基础上 结合国内生产实际情况修订而成的 本标准与的主要技术差异为 增加了 前言 对技术指标作了如下调整 增加了优等品指标 氧乐果含量大于等于水分小于等于 酸度小于等于一等品指标 氧乐果含量从大于等于提高到大于等于水分 从小于等于调正为小于等于合格品指标 氧乐果含量从大于等于提高到大于等于 氧乐果的含量测定保留薄层 溴化法为仲裁法 增加了高效液相色谱法 该法等效采用国际农 药分析合作理事会方法 增加了鉴别试
2、验 明确了极限数值的处理采用修约值比较法 取消 检验规则 一章 将其主要内容 抽样 和 检验规则 分别放入 试验方法 一章的开头和 结尾 增加了 安全 和 保证期 的内容 本标准自实施之日起 同时代替 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由沈阳化工研究院归口 本标准负责起草单位 上海市农药研究所 本标准参加起草单位 山东农药工业股份有限公司 重庆农药化工 集团 有限公司 河北新兴化工 有限责任公司 本标准主要起草人 陈忠敏 张丕龙 滕军 段儒华 周文君 王永兰 龚洪岗 叶文炳 本标准于年月首次发布 本标准由全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释 中华人民共和国化工行业标准
3、氧乐果原药 代替 氧乐果的其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 数字代号 化学名称二甲基甲基氨基甲酰甲基 硫代磷酸酯 结构式 实验式 相对分子质量按年国际相对原子质量 生物活性 杀虫 沸点分解 蒸气压 溶解度 易溶于水 丙酮 氯仿 甲醇 乙醇 正丁醇和烃类 微溶于乙醚 几乎不溶于石油醚 稳定性 在中性 偏酸性介质中较稳定 在高温或碱性中能较快水解在时半衰期时 时时 范围 本标准规定了氧乐果原药的要求 试验方法及标志 标签 包装 贮运 本标准适用于由氧乐果及其生产中产生的杂质组成的氧乐果原药 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均
4、为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 极限数值的表示方法和判定方法 农药水分测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 国家石油和化学工业局批准实施 要求 外观 红棕至浅黄色油状液体 氧乐果原药控制项目指标应符合表要求 表氧乐果原药控制项目指标 项目 指标 优等品一等品合格品 氧乐果含量 水分 酸度 以计 试验方法 抽样 按照中 乳剂和液体状态的采样 方法进行用随机数表法确定抽样包装 件 最终抽样量应不少于 鉴别试验 高效液相色谱法 本鉴别试验可与氧乐果含量的测定同时进行在相同色谱操作条件下
5、试样溶液 的某一色谱峰的保留时间与标样溶液的氧乐果的保留时间 其相对差值应在以内 薄层层析法 试样溶液经展开得到的某一斑点与对照的标样溶液的氧乐果斑点 其值应一致 氧乐果含量的测定 薄层 溴化法 仲裁法 方法提要 采用硅胶薄层板 以氯仿 正己烷和冰乙酸混合溶液为展开溶液 将氧乐果从试样中分离出来 以氯化钯为显色剂 用溴化法测定 试剂和溶液 硅胶 无水乙醇 硫酸溶液硫酸水 盐酸溶液盐酸水 碘化钾溶液 展开溶液氯仿正己烷冰乙酸 溴酸钾 溴化钾溶液 称取溴酸钾和溴化钾溶于少量水中 并稀释到摇匀 氯化钯显色液 称取氯化钯用盐酸溶解 用水稀释至 硫代硫酸钠标准滴定溶液 按中的配制和标定 淀粉指示液 称取
6、可溶性淀粉加水调匀 搅拌下将其慢慢倒入沸水中 微沸冷却 取 上层清液备用使用期为两周 仪器 设备 层析缸 玻璃板 玻璃喷雾器 碘量瓶 微量注射器经重新校正过 容量瓶 称液管 恒温水浴 测定步骤 硅胶板的制备 采用平铺法涂制 每块板约用硅胶放置水平处风干后 在烘箱中烘左右 取出 放入干燥器中备用 测定步骤 称取含氧乐果约精确至的试样于容量瓶中 用无水乙醇稀释至刻度 摇 匀 准确吸取试样溶液在一块已活化好的硅胶板上距底边两侧各处 将试样溶 液点成细直线 把薄层板的两边各刮去宽的硅胶 以防止展开溶液沿边缘扩散在距薄层板的顶 边处 平行于顶边刮去宽的硅胶 此带作为展开溶液的上限 将点样的薄层板直立于充
7、满展 开溶液的饱和蒸汽的层析缸中 板浸入展开溶液的深度为当展开溶液上升到预先划好的上 限 将板从层析缸中取出 放入通风柜中 在红外灯下干燥 使溶剂挥发至干 用氯化钯喷雾显色 将 值为左右的氧乐果黄色谱带 全部转移入碘量瓶中 用水冲洗瓶壁 准确加入溴酸钾 溴化钾溶液及盐酸 或硫酸塞紧瓶塞 摇匀 用少量 水液封瓶口 于的恒温水浴中放置取出碘量瓶 加入碘化钾溶液放置 用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色 加入淀粉指示液继续滴定至溶液中 的蓝色消失即为终点 同时做空白试验 计算 以质量分数表示的试样中氧乐果的含量按式计算 式中空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积
8、硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度 试样的质量 与硫代硫酸钠标准滴定溶液相当的以克表示的氧 乐果的质量 允许差 两次平行测定结果之差 优等品 一等品应不大于合格品应不大于取其算术平均值 作为测定结果 高效液相色谱法 注 用硫酸酸化时必须预温至 方法提要 试样用甲醇溶解 以水甲醇为流动相 用以键合为填料的高效液相色谱柱和紫外检测器 对试 样中氧乐果进行反相高效液相色谱分离外标法定量 试剂和溶液 甲醇 色谱纯 水 新蒸二次蒸馏水 流动相水甲醇流动相经孔径的滤膜过滤 并在超声波浴槽中脱气 氧乐果标样 已知含量 大于等于 仪器 设备 高效液相色谱仪 具有可变波长的紫外检测器 色谱数据处理机 色谱柱不锈钢
9、柱 内装键合填充物 粒径 进样器 超声波清洗器 过滤器 滤膜孔径约为 高效液相色谱操作条件 流量 柱温 室温 温差变化应不大于 检测波长 进样体积 保留时间 氧乐果为 上述操作条件 系典型操作参数 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以期获得最佳 效果典型的氧乐果原药高效液相色谱图见图 氧乐果 图氧乐果原药高效液相色谱图 测定步骤 标样溶液的配制 称取氧乐果标样精确至于容量瓶中 用甲醇稀释至刻度 摇匀 置此容量 瓶于超声波浴槽中脱气冷却至室温 再用孔径滤膜过滤 试样溶液的配制 称取含氧乐果的试样 精确至于容量瓶中 用甲醇稀释至刻度 摇匀置 此容量瓶于超声波浴槽中脱气冷却至室温 再用孔
10、径滤膜过滤 测定 在上述操作条件下 待仪器基线稳定后 连续注入数针标样溶液 计算各针响应值的重复性 待相邻 两针的响应值变化小于按照标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液的顺序进行测定 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中氧乐果的峰面积 分别进行平均 以质量分数表示的试样中氧乐果的含量按式计算 式中标样溶液中氧乐果峰面积的平均值 试样溶液中氧乐果峰面积的平均值 氧乐果标样的质量 试样的质量 标样中氧乐果的质量分数 允许差 两次平行测定结果之差 优等品 一等品应不大于合格品应不大于取其算术平均值 作为测定结果 水分的测定 按中 卡尔费休法 进行允许使用精度相当的微量水分测定仪测定
11、 酸度的测定 试剂和溶液 乙醇溶液乙醇水 甲基红指示液乙醇溶液 氢氧化钠标准滴定溶液按中的配制 测定步骤 称取试样精确至置于预先盛有乙醇溶液的锥形瓶中 加甲基红指 示液三滴 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至黄色为终点 同时做空白测定 计算 以质量分数表示的试样酸度按式计算 式中氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度 滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积 试样的质量 与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸质 量 产品的检验与验收 应符合的规定极限数值处理采用中的修约值比较法 标志 标签 包装 贮运 氧乐果原药的标志 标签和包装 应符合的规定 氧乐果原药的包装 可采用内壁涂保护层的钢桶包装 或由供需双方协商 采用其他形式的 包装 但要符合的规定 贮存时必须严防雨淋和日晒 保持通风良好 不得与食物 种子 饲料等混放 避免与皮肤接触 防 止由口鼻吸入 安全 氧乐果原药是高毒有机磷杀虫剂 吞噬或吸入均有毒 还可通过皮肤渗入 使用本品应穿防 护服 身体裸露部位接触本品 应及时用肥皂和水洗净发生中毒现象 可用阿托品和解磷毒急救 并立 即送医院救治 保证期 在规定的贮运条件下 氧乐果原药的保证期从生产之日起为一年 出厂时氧乐果原药应符 合要求 在保证期内氧乐果含量应不低于标明含量的酸度应不大于
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