HG化工标准-HGT3541-2003.pdf
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1、I C S 7 1 . 1 0 0 . 8 0 ; 1 3 . 0 6 0 G 7 7 备 案号: 1 3 1 8 9 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 5 4 1 -2 0 0 3 代替 HG / T 3 5 4 1 -1 9 9 0 水处理剂 结晶氯化铝 Wa t e r t r e a t me n t c h e mi c a l - C r y s t a l a l u mi n i u m c h l o r i d e 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9发布2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施 中 华 人
2、民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 c ; 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; V,滴定中消耗的抓化锌标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; c 2 -抓化锌标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; Wp 按4 . 2 测出的铁( F e ) 含量的质量分数; 7 R o 试料质量的数值, 单位为克( g ) ; M 结晶抓化铝 摩尔 质量的 数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=2 4 1 . 4 3 ) ; 4 . 3 2 3 铁( F e ) 换算成
3、结晶氯化铝( Al C l, 6 H2 0 ) 的系数。 4 . 1 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0 . 3 %. 4 . 2 铁含量的测定 4 . 2 . 1 方法提要 用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子, 在 p H2 -9 时, 二价铁离子可与邻菲哆琳生 成橙红色络合物, 在最大吸收波长( 5 1 0 n m) 处, 用分光光度计测其吸光度。 4 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 2 . 1 水: GB / T 6 6 8 2 , 三级。 4 . 2 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +3 5 e 4 . 2 .
4、 2 . 3 盐酸溶液: 1 +1 e z + a HG/ T 3 5 41 -2 0 0 3 4 . 2 . 2 . 4 氨水溶液: 1 +3 , 4 . 2 . 2 . 5 乙酸一 乙酸钠缓冲溶液: p H=4 . 5 , 4 . 2 . 2 . 6 抗坏血酸溶液: 2 0 g / L e 称取1 0 . 0 g 抗坏血酸溶于 约2 0 0 m L 水中, 加人0 . 2 0 g 乙 二胺四乙 酸二钠及8 m L甲酸, 用水稀释 至 5 0 0 mL , 混匀。贮存于棕色瓶中, 备用, 保存期为 1 5 d , 4 . 2 . 2 . 7 邻菲锣琳溶液: 2 g / L , 溶解0 . 5
5、 g 邻菲锣琳氯化物( 一水合物) (C2 H , C l N 2 HB O ) 于水中并稀释至 1 0 0 mL 。或将 0 . 4 2 g 邻菲哆琳( 一水合物) ( C Ha N 2 Hz 0 ) 溶于含有二滴盐酸的1 0 0 m L水中。此溶液储存在暗处, 可稳定 放置 一周。 4 . 2 . 2 . 8 铁标准储备溶液: 1 mL含有 0 . 1 0 0 mg F e , 4 . 2 . 2 . 9 铁标准溶液: 1 m L含有。 . 0 1 0 mg F e , 取铁标准储备溶液稀释 1 0 倍, 只限当日使用。 4 . 2 . 3 仪器 一般实验室用仪器和 分光光度计: 带有厚度
6、为0 . 5 c m的吸收池。 4 . 2 . 4 校准曲线的绘制 分别取 0 mL ( 空白) , 1 . 0 0 mL , 2 . 0 0 mL, 4 . 0 0 mL, 6 . 0 0 mL , 8 . 0 0 mL , 1 0 . 0 0 m L铁标准溶液于七 个 1 0 0 mL容量瓶中, 加水至约 4 0 mL , 加。5 0 mL硫酸溶液调 p H接近2 , 加 3 . 0 mL抗坏血酸溶液, 1 0 . 0 mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶液, 5 . 0 mL邻菲锣琳溶液。用水稀释至刻度, 摇匀。室温下放置 1 5 mi n , 用分光光度计于 5 1 0 n m处, 以试剂空白调零
7、测其吸光度。以测得的吸光度为纵坐标, 相对应的铁含量 ( mg ) 为横坐标绘制校准曲线。 4 . 2 . 5 分析步骤 4 . 2 . 5 . 1 试验溶液的制备 称取约 3 g试样( 精确至0 . 0 1 g ) ,置于2 5 0 m L烧杯中, 加2 m L盐酸溶液及 1 0 0 mL水, 加热煮沸 5 mi n 。冷却后全部移人 5 0 0 mL容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 2 . 5 . 2 空白试验溶液的制备 在2 5 0 mL烧杯中加人 1 0 0 m L水及2 m L盐酸溶液, 加热煮沸 5 mi n 。冷却后移入5 0 0 mL容量瓶 中, 用水稀释至刻度,
8、摇匀。 4 . 2 . 5 . 3 测定 用移液管移取适量体积的试验溶液和相应的空白试验溶液, 分别置于 1 0 0 mL容量瓶中。加水至 约 4 0 mL , 用氨水溶液或硫酸溶液调 p H接近 2 , 加 3 . O m L抗坏血酸溶液, 1 0 . O mL乙酸一 乙酸钠缓冲溶 液, 5 . O mL邻菲哆琳溶液。用水稀释至刻度, 摇匀。室温下放置 1 5 m i n , 用分光光度计于5 1 0 n m处, 以 试剂空白调零测其吸光度。 4 . 2 . 6 结果计算 铁( F e ) 含量以质量分数wz 计, 数值以%表示, 按式( 2 ) 计算: m, X 1 0 - w 2 一M
9、o ( V / 5 0 0 ) X 1 0 0 5 9 m , m V ( 2) 式 中: m, 根据测得的试验溶液吸光度, 从校准曲线上查出的铁含量的数值, 单位为毫克( m g ) ; m . 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; V 所取试验溶液的体积的数值, 单位为毫升( m L ) , 4 . 2 . 7允许差 HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值: 一等品不大于 。 . 0 1 %; 合 格品不大于。 . 0 5 %, 4 . 3 不溶物含f的测定 4 . 3 . 1 试剂和材料 4 . 3 . 1 . 1
10、水: G B / T 6 6 8 2 , 三级。 4 . 3 . 1 . 2 硝酸银溶液; 1 0 g / L , 4 . 3 . 2 仪器 增塌式过滤器: 滤 板孔径为5 p m -1 5 Jam, 4 . 3 . 3 分析步骤 称取约 1 0g试样( 精确至。0 1 g ) , 置于2 5 0 mL烧杯中。加 2 mL盐酸溶液和 1 0 0 mL水, 加热溶 解。趁热用已于 1 0 5 0 C -1 1 0 下干燥至恒量的增涡式过滤器过滤。用热水洗涤至无抓离子为止( 用硝 酸银溶液检验) 。于 1 0 5 一1 1 0 下干燥至恒量。 4 . 3 . 4 结果计算 不溶物含量以质量分数 二
11、: 计, 数值以%表示, 按式( 3 ) 计算: w , =m二 m l x l o o . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 3 ) 刀忿 。 式 中: m l -增涡式过滤器质量的数值, 单位为克( 9) ; 饥: 不溶物与柑塌式过滤器质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 扭。 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 。 4 . 3 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0 . o f %, 4 . 4 p H值的测定 4 . 4 . 1 仪器、 设备 酸度计: 分度值为 。 . 1 p H单位, 配有玻璃电极和
12、饱和甘汞电极。 4 . 4 . 2 分析步骤 称取( 1 . 0 0 士0 . 0 1 ) g 试样, 置于 1 0 0 mL烧杯中。加约 5 0 mL不含二氧化碳的水溶解。全部移人 1 0 0 mL容量瓶中, 用不含二氧化碳的水稀释至刻度, 摇匀。用酸度计测量p H值。 4 . 5 砷含f的测定 4 . 5 . 1 D D T C银法( 仲裁法) 4 . 5 . 1 . 1 方 法提要 在酸性介质中, 将砷还原成砷化氢气体, 用二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三抓甲烷吸收液吸 收砷化氢气体, 形成紫红色物质, 在 5 1 0 n m处测其吸光度。 4 . 5 . 1 . 2 试剂和材料 4
13、 . 5 - 1 - 2 . 1无 砷 锋。 4 . 5 . 1 . 2 . 2 三氯甲烷。 4 . 5 . 1 . 2 . 3 硫酸溶液: 1 +1 , 4 . 5 . 1 . 2 . 4 碘化钾溶液: 1 5 0 g / L , 4 . 5 . 1 . 2 . 5 氯化亚锡盐酸溶液。 将 4 0 g氯化亚锡溶于 1 0 0 mL盐酸中, 保存时可加人几粒金属锡, 贮于棕色瓶中。 4 . 5 . 1 . 2 . 6 二乙基二硫代氨基甲酸银一 三乙基胺三氯甲烷吸收液。 称取 1 . o g二乙基二硫代氨基甲酸银, 研碎后, 边研磨边加人 1 0 0 m L三抓甲烷。然后加人 1 8 m L 三
14、乙基胺, 再用三氯甲烷稀释至 1 0 0 0 mL , 摇匀。静置过液。用脱脂棉过滤, 保存于棕色瓶中, 置冰箱 HG/ T 3 5 4 1 -2 0 0 3 中保存。 4 . 5 . 1 . 2 . 7 砷标准储备溶液: 1 . 0 0 mL含有 。 . 1 mg A s , 4 . 5 . 1 . 2 . 8 砷标准溶液: 1 . O O mL含有 0 . 0 0 1 m g As , 移取1 0 . 0 0 m L砷标准贮备液于 1 0 0 mL容量瓶中, 加 1 mL盐酸溶液, 用水稀释至刻度, 混匀, 临用 时移取此溶液 1 0 . 0 0 m L置于 1 0 0 mL容量瓶中, 用
15、水稀释至刻度, 混匀。 4 . 5 . 1 . 2 . 9 乙酸铅脱脂棉。 4 . 5 . 1 . 3 仪器和设备 一般实验室用仪器和 4 . 5 . 1 . 3 . 1 分光光度计。 4 . 5 . 1 . 3 . 2 定砷器: 符合 G B / T 6 1 0 . 2中 5 . 3 之规定。 4 . 5 . 1 . 4 分析步骤 4 . 5 . 1 . 4 . 1 校准曲线的绘制 在六个干燥的 定砷瓶中, 依次加人。 . 0 0 m L , l . 0 0 m L , 2 . 0 0 m L , 3 . 0 0 m L , 4 . 0 0 m L , 5 . 0 0 m L砷标 准溶液,
16、再依次加人 3 0 mL , 2 9 mL , 2 8 mL , 2 7 mL , 2 6 mL , 2 5 mL水使溶液总体积为3 0 m L. 在各定砷瓶中加人4 mL硫酸溶液, 2 mL碘化钾溶液和 2 mL抓化亚锡盐酸溶液, 摇匀。静置反应 2 0 m i n 。再各加人( 5 士0 . 1 ) g无砷锌, 立即将塞有乙酸铅脱脂棉并盛有 5 . 0 mL二乙基二硫代氨基甲酸 银一 三乙基胺三氯甲烷吸收液的吸收管子装在定砷瓶上, 反应 5 0 m i n ,取下吸收管( 勿使液面倒吸) , 用 三氯甲烷将吸收液补充至 5 . 0 mL , 混匀。 在波长5 1 0 n m处, 用 1 c
17、 m吸收池, 以试剂空白为参比, 测定吸光度。 以砷含量( mg ) 为横坐标, 对应的吸光度为纵坐标, 绘制校准曲线。 4 . 5 . 1 . 4 . 2 测定 称取约 1 g 试样( 精确至。 . 0 l g ) , 以热水溶解( 如有不溶物应过滤除去) , 移人 1 0 0 mL容量瓶中, 用 水稀释至刻度, 摇匀。此为试液A, 移取 1 0 m L试液 A于定砷瓶中, 加入 2 0 m L水。然后按校准曲线的绘制中的步骤从“ 在各定砷瓶 中加人4 mL . . . . . . ” 开始操作至测定吸光度。 4 . 5 . 1 . 5 结果计算 砷( As ) 含量以质量分数w 计, 数值
18、以%表示, 按式( 4 ) 计算: .X1 0 - 、, _ _ w .牛 -尸 二代 : 气 二 产 二 二 x 1 w v Mn X 1 U / 1 uu =竺 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . ( 4 ) ” 艺 。 式 中: m 从校准曲线上查得的砷含量的数值, 单位为毫克( m g ) ; 。 。 试料质量的数值, 单位为克( g ) , 4 . 5 . 1 . 6 允许差 取平行测定结果的 算术平均值为 测定结果。平行测定结果的 绝对差值不大于0 . 0 0 0 0 5 %. 4 . 5 . 2 砷斑
19、法 4 . 5 . 2 . 1 方法提要 在酸性溶液中, 用碘化钾和抓化亚锡将 A s ( V) 还原为 As ( M) , 加锌粒与酸作用, 产生新生态氢, 使 A s ( 皿) 进一步还原为砷化氢, 砷化氢气体与澳化汞试纸作用时, 产生棕黄色的汞砷化合物, 可用于砷的 目视比色法测定。 4 . 5 . 2 . 2 试剂和材料 4 . 5 . 2 . 2 . 1 盐酸 。 HG/ T 3 5 4 1 - 2 0 0 3 4 . 5 . 2 . 2 . 2 碘化钾。 4 . 5 . 2 . 2 . 3 硫酸溶液: 1 +1 , 4 . 5 . 2 . 2 . 4 抓化f锡溶液: 4 0 0 g
20、 / L , 4 . 5 . 2 . 2 . 5 氢氧化钠溶液: 1 0 0 g / L , 4 . 5 . 2 . 2 . 6 无砷锌粒。 4 . 5 . 2 . 2 . 7 乙酸铅棉花。 4 . 5 . 2 . 2 . 8 滨化汞试纸。 4 . 5 - 2 . 2 . 9 砷标准贮备液: 1 mL含有 0 . 1 mg A s . 4 . 5 . 2 . 2 . 1 0 砷标准溶液: 1 mL含有 。0 0 1 m g As .( 配制方法同4 . 5 . 1 . 2 . 8 ) 4 . 5 . 2 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 定砷器 : 同G B / T 6 1 0 . 1
21、 中 5 . 2 规定。 4 . 5 . 2 . 4 分析步骤 移取 1 0 . O O mL试液 A ( 4 . 5 . 1 . 4 . 2 ) , 置于定砷器的广口瓶中。在另一定砷器的广口瓶中, 准确加人 5 . 0 0 mL砷标准溶液。分别稀释至7 0 mL . 加6 mL盐酸, 摇匀, 加2 . 5 g 无砷锌粒, 立即按G B / T 6 1 0 . 1 中图装好装置, 于暗处在 2 5 0C -3 0 放置 1 h - 1 . 5 h 。比较澳化汞试纸的颜色, 即可判定。 4 . 6 铅含f的洲定 4 . 6 . 1 方法提要 用电加热原子吸收光谱法, 在波长 2 8 3 . 3
22、n m处侧定吸光度。 4 . 6 . 2 试剂和材料 4 . 6 . 2 . 1 硝酸溶液: 1 +1 , 4 . 6 - 2 . 2 铅标准贮备液: 1 mL含有 0 . l m g P b . 称取。 . 1 0 0 g 铅( 9 9 . 9 %以 上) , 精确至。 . 2 m g , 加2 0 m L 硝酸溶液溶解, 加热驱除氮氧化物, 冷却 后移人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 加水至刻度, 摇匀。 4 . 6 . 2 . 3 铅标准溶液: 1 mL含有 。 . 0 0 1 mg P b . 移取 1 0 . 0 0 mL铅标准贮备液放人 1 0 0 0 mL容量瓶中, 加 2 0
23、 mL硝酸溶液, 并用水稀释至刻度, 摇匀 。 4 . 6 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪器和 4 . 6 . 3 . 1 微量进液装置: 装有按钮式5 K L -5 0 即L微量液体流量计或自动进样器。 4 . 6 - 3 . 2 电加热原子吸收分析装置: 带电加热方式, 可进行反向接地补偿。 4 . 6 . 3 . 3 发热炉: 石墨或耐高温金属制。 4 . 6 - 3 . 4 铅空心阴极灯。 4 . 6 . 4 分析步骤 4 . 6 . 4 . 1 称取约 1 g试样( 精确至0 . 2 m g ) ,置于2 5 0 mL烧杯中, 加水 3 0 mL 、 硝酸溶液 1 0 mL ,
24、 盖上 表面皿煮沸约 1 mi n 。冷至室温后转移至 1 0 0 0 mL容量瓶中, 稀释至刻度, 摇匀。此为试液 B , 供测P b , C d使用 。 4 . 6 . 4 . 2 分别移取 5 . 0 0 mL试液 B , 置于四个 5 0 mL容量瓶中, 并依次加人 0 . 0 0 m L , 0 . 5 0 mL , 1 . 0 0 mL , 1 . 5 0 mL铅标准溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀。用微量进液装置将配好的试样注人发热炉, 经 干燥、 灰化、 原子化后, 在 2 8 3 . 3 nn 处测其吸光度。以加人标准溶液的铅浓度为横坐标, 相应的吸光度 为纵坐标, 绘制曲线,
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