HG-T 2516-2005 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 化学成分分析方法.pdf.pdf
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1、I CS 7 1 . 1 0 0 . 9 9 G 7 4 备案号: 1 6 3 0 3 - 2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 2 5 1 6 -2 0 0 5 代替 HG/ T 2 5 1 6 -1 9 9 3 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 化学成分分析方法 A n a l y t i c a l m e t h o d o f c h e m i c a l c o m p o s i t i o n i n t h e c a t a l y s t o x i d i z i n g s u l p h u r i c d i o x
2、i d e i n t o s u l p h u r i c a c i d 2 0 0 5 一 0 7 一 1 0发布 2 0 0 6 一 0 1 一 0 1 实施 中 华 少 味民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会YA i HG/ T 2 5 1 6 -2 0 0 5 月9吕 本标准代替 H G/ T 2 5 1 6 - - 1 9 9 3 硫酸生产用钒催化剂化学成分分析方法 本标准与 H G/ T 2 5 1 6 -1 9 9 3 相比主要变化如下: 标准名称修订为: 二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法; 标准范 围中五氧化二钒的含量范围改为 4 %-1 0 %
3、; 增加了安全提示; 增加了一种试料溶液的制备方法( 6 . 3 ) ; 增加了烧失量质量分数的测定( 第 1 4章) 。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会化肥催化剂标准化分技术委员会( S A C / TC 1 0 5 / S CI ) 归 口。 本标准起草单位: 南化集团研究院、 开封市东京催化剂有限责任公司、 临胸县鸿瑞化工有限公司、 贵 州省铜仁市南长城化工有限责任公司。 本标准主要起草人: 郭含英、 李辉、 邱爱玲、 郑京荣、 冯俊婷。 本标准于 1 9 8 1 年首次发布为化工部部颁标准, 标准编号为 HG 1 - 1 4 3 1
4、-1 9 8 1 ; 1 9 9 3 年第一次修订 为推荐性化工行业标准, 标准编号为 HG / T 2 5 1 6 -1 9 9 3 ; 本次为第二次修订。 HG/ T 2 51 6 -2 0 0 5 二氧化硫 氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法 范围 本标准规定了二氧化硫氧化制硫酸催化剂化学成分分析方法。 本标准适用于二氧化硫氧化制硫酸催化剂中: 五氧化二钒( 4 0 0 1 0 %) 、 硫酸钾( 1 5 0 0 2 5 %) 、 硫酸 钠( 1 % 1 5 %) 、 五氧化二磷( 0 . 5 0 0 3 . 5 0 0 ) 、 三氧化二锑( 0 . 5 %一3 %) 、 三氧化二铁( 0
5、 . 2 %一2 0 a ) 、 二 氧化硅( 大于 5 0 %) 和烧失量质量分数的测定。 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7 金属丝编织网试验筛( e q v I S O 3 3 1 0 - 1 , 1 9 9 0 ) G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法(
6、G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 , n e q I S O 3 6 9 6: 1 9 8 7 ) H G 2 0 8 6 二氧化硫氧化制硫酸催化剂 H G/ T 3 6 9 6 . 1 -2 0 0 2 无机化工产品化学分析用标准滴定溶液的制备 H G/ T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2 无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备 3一般规定 安全提示本标准中使用的部分试荆具有毒性或腐蚀性. 部分操作具有危险性。本标准并未揭 示所有可能的安全问题 , 使用者操作时应小心谨慎并有责任采取适当的安全和健康措施。 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和
7、G B / T 6 6 8 2中规定的三级水试 验中 所用标准滴定溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 H G / T 3 6 9 6 . 1 -2 0 0 2 , H G / T 3 6 9 6 . 3 -2 0 0 2的规定制备。 4要 柱 4 . 1 实验室样品 按 HG 2 0 8 6 中的采样规定取得 4 . 2 试 样 将实验室样品混合均匀, 用四分法分取约4 0 g , 在瓷研钵内破碎研细。再用四分法分取约 2 0 g , 继 续研细, 使试样全部通过 1 5 0 k m试验筛( 符合 GB / T 6 0 0 3 . 1 -1 9 9 7中R 4 0 / 3系列)
8、 , 置于称量瓶中, 于 1 0 5 0 C - 1 1 0干燥 2 h , 然后置于干燥器内冷至室温, 备用。 4 . 3 试料溶液的制备 4 . 3 . 1 不含三氧化二锑的试料溶液 A 4 . 3 . 1 . 1 试剂 ( 1 ) 高抓酸。 ( 2 ) 氢氟酸。 4 . 3 . 1 . 2操作步骤 称取约 2 . 5 g试样 ( 4 . 2 ) , 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 置于 1 5 0 m L铂皿内, 用水润湿, 加 1 0 mL高氯酸 4 . 3 . 1 . 1 ( 1 ) , 3 0 mL氢氟酸 4 . 3 . 1 . 1 ( 2 ) , 置于沙浴( 或可调温电炉
9、) 上加热蒸发至湿盐状, 取下稍冷, 加水5 0 mL -6 0 mL , 加热使盐类溶解, 移人 2 5 0 m L容量瓶中, 用热水洗涤铂皿 7 - - s次, 加水至约 1 HG/ T 2 51 6 -2 0 0 5 2 0 0 mL, 摇匀, 冷至室温后, 用水稀释至刻度, 摇匀。必要时干过滤。 4 . 3 . 2 含三氧化二锑的试料溶液B 4 . 3 . 2 . 1 试剂 ( 1 ) 氢氟酸 ( 2 ) 硫酸溶液: 1 十1 0 . 4 . 3 . 2 . 2 操作步骤 称取约2 . 5g试样( 4 . 2 ) , 精确至 。 . 0 0 0 1 g , 置于 1 5 0 m L铂皿
10、中, 用水润湿, 加 5 0 M工 一 硫酸溶液 4 . 3 . 2 . 1 ( 2 ) 习 , 3 0 m L 氢氟酸 4 . 3 . 2 . 1 ( 1 ) , 置于沙浴( 或可调温电炉) 上加热蒸发至冒浓三氧化硫白 烟, 取下, 冷却。用少量水将皿内物移至3 0 0 mL高脚烧杯中, 用八分之一张滤纸( 价 1 1 c m ) 擦拭铂皿, 将 滤纸投入高脚烧杯中, 用水将铂皿洗净。将高脚烧杯置于电热板上蒸至冒浓白烟, 盖上表皿, 继续加热 至溶液呈清亮褐绿色( 瓶底有少量棕黄色沉淀) , 取下, 冷却。用水吹洗表皿, 加水约 1 0 0 m L, 加热使盐 类完全溶解, 移人 2 5 0
11、 mL容量瓶中, 冷却, 用水稀释至刻度, 摇匀。必要时干过滤。 4 . 3 . 3试料溶液 C 4 . 3 . 3 . 1 试剂 ( L ) 氢氧化钠。 ( 2 ) 硫酸溶液: 1 +1 , 4 . 3 . 3 . 2 操作步骤 称取约 l g 试样( 4 . 2 ) , 精确至 0 . 0 0 0 1 g , 置于5 0 mI 、 已加人 4 g氢氧化钠 4 . 3 . 3 . 1 ( 1 ) 的镍钳涡 中, 再加 2 g -4 g氢氧化钠 4 . 3 . 3 . 1 ( 1 ) , 盖上柑祸盖, 置于高温炉中, 逐渐升温至4 5 0 0C - - 5 0 0 0C, 熔 融 1 5 mi
12、 n , 取出, 冷却。将增祸置于2 5 0 m L烧杯中, 加约 5 0 m L热水提取熔融物, 用热水将塔竭洗净后 取出。滴加硫酸溶液 4 . 3 . 3 . 1 ( 2 ) 使溶液酸化, 并过量 5 0 ml , 控制总体积约 1 5 0 mL , 冷至室温。 5 五氧化二钒( V 2 0 5 ) 质t分数的测定硫酸亚铁按滴定法( 仲裁法) 5 . 1 原理 在每升溶液约含 3 mo l 硫酸的酸性介质中, 用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒。在尿素存在下, 以 亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾, 以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂, 用硫酸亚铁钱标准滴定溶液滴定。 5 . 2试剂 5 . 2 . 1 磷
13、酸。 5 . 2 . 2 硫酸溶液: 1 +1 , 5 . 2 . 3 高锰酸钾溶液: 3 g / L o 5 . 2 . 4 尿素溶液: 2 0 0 g / l 5 . 2 . 5 亚硝酸钠溶液: 1 0 g / L 5 . 2 . 6 硫酸亚铁钱标准滴定溶液: c ( N H4 ) 2 F e ( S O 4 ) 2 =0 . 1 m o l / L 5 . 2 . 7 苯代邻氨基苯甲酸指示液( 2 g / L ) : 称取。 . 2 0 g苯代邻氨基苯甲酸和 0 . 2 0 g无水碳酸钠溶于水 中, 用水稀释至1 0 0 m L 5 . 3 分析步骤 量取 1 0 0 . 0 ml试料溶
14、液 A, 置于 2 5 0 ml烧杯中, 加 5 0 m工硫酸溶液( 5 . 2 . 2 ) , 冷至室温; 或量取 1 0 0 . 0 m工试料溶液 B , 置于 2 5 0 mL烧杯中, 加2 5 mL硫酸溶液( 5 . 2 . 2 ) , 冷至室温; 或取全部试料溶液 C 在上述溶液中加 5 ml磷酸( 5 . 2 . 1 ) , 滴加高锰酸钾溶液( 5 . 2 . 3 ) 至溶液呈稳定的玫瑰红色, 充分搅 拌, 放置 1 0 mi n 。加人5 m L尿素溶液( 5 . 2 . 4 ) , 在不断搅拌下逐滴加人亚硝酸钠溶液( 5 . 2 . 5 ) 至红色恰 好消失, 并过量 1 -2
15、 滴, 充分搅拌, 放置 l min 。加人 3 滴苯代邻氨基苯甲酸指示液( 5 . 2 . 7 ) , 以硫酸亚 铁钱标准滴定溶液( 5 . 2 . 6 ) 滴定, 至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点。 HG/ T 2 51 6 -2 0 0 5 5 . 4 结果计算 五氧化二钒( V 2 0 5 ) 的质量分数 W, , 数值以%表示, 按式( 1 ) 计算: W , Vc m m X 1 0 0 0 义 1 0 0= Vc m m x 1 0 ( 1 ) 式 中 : V -硫酸亚铁钱标准滴定溶液( 5 . 2 . 6 ) 体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; 硫酸亚铁按标准滴定溶液浓度
16、的准确数值 , 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; m 分取试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M五氧化二钒摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=9 0 . 9 4 ) e 取平行测定结果的算术平均值为测定结果, 平行测定结果的绝对差值应不大于。 . 2 %0 6五氧化二钒 ( V2 05 ) 质A分数 的测定高锰酸钾滴定法( 含三氧化二锑的试样 此方法不适 用) 6 . 1 原理 在每升溶液约含 3 m o l 硫酸的酸性介质中, 用过量硫酸亚铁钱将试料溶液中五价钒还原为四价钒。 以1 , 1 0 - 菲呷啦一 亚铁为指示剂, 用高锰酸钾标准滴定
17、溶液将过量亚铁氧化 在硫酸介质中, 于6 0 0C -8 0条件下, 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定四价钒 6 . 2试剂 6 . 2 . 1 磷酸。 6 . 2 . 2 高氯酸。 6 . 2 . 3 氢氟酸。 6 . 2 . 4 硫酸溶液: l +1 . 6 . 2 . 5 硫酸亚铁钱溶液( 3 0 g / L ) : 称取 4 0 . 0 g硫酸亚铁钱 ( NH4 ) z F e ( S O 4 ) 2 6 H 2 0口 , 溶于 3 0 0 m l - 硫酸溶液( 1 +8 ) 中, 加 7 0 0 mL水, 摇匀 6 . 2 . 6 高 锰酸钾标准滴定溶液: c Q/ S K Mn 0 4
18、 ) 二 0 . 1 m o t / L , 6 . 2 . 7 1 , 1 0 - 菲哆咐一 亚铁指示液。 6 . 3 分析步骤 称取约 1 g试样( 4 . 2 ) , 精确至 。 . 0 0 0 1 g , 置于 1 5 0 m L铂皿中, 用水润湿, 加 4 mL高氯酸( 6 . 2 . 2 ) , 1 2 m L氢氟酸( 6 . 2 . 3 ) , 置于沙浴( 或可调温电炉) 上加热蒸发至湿盐状, 取下稍冷, 加水约 5 0 ml , 加热 使盐类溶解, 取下稍冷, 移人4 0 0 m L 烧杯中, 用水洗涤 铂皿7 -8 次, 控制总体积约1 0 0 m l ; 或量取 1 0 0
19、 . 0 mL试料溶液 A, 置于 4 0 0 mL烧杯中。 在上述溶液中加 5 0 ml _ 硫酸溶液( 6 . 2 . 4 ) , 冷至室温, 加 1 , 1 0 一 菲罗琳一 亚铁指示液( 6 . 2 . 7 ) 2滴, 滴 加硫酸亚铁钱溶液( 6 . 2 . 5 ) 至溶液呈橙红色, 并过量 1 mL -2 mL 。加 5 m L磷酸( 6 . 2 . 1 ) , 用高锰酸钾 标准滴定溶液( 6 . 2 . 6 ) 滴定至橙红色刚退并呈蓝灰色, 加热水至约 3 0 0 mL , 加热至 7 0 0C - 8 0 0 C, 立即 用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至微红色并保持约半分钟不褪色为终
20、点。记取第二次滴定时高锰酸钾标 准滴定溶液消耗体积。 6 . 4 结果计算 五氧化二钒( V2 0 5 ) 的质量分数W2 , 数值以%表示, 按式( 2 ) 计算 : W 2 Vc m m 义 1 0 0 0 义 1 00= Vc M m 义 1 0 ( 2 ) 式 中: V 一一第二次滴定时高锰酸钾标准滴定溶液( 6 . 2 . 6 ) 体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; c 高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( m o l / L ) ; m 一 分取试料质量的数值, 单位为克( g ) ; HG/ T 2 51 6 -2 0 0 5 M五氧化二钒摩尔质量的数值,
21、 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=9 0 . 9 4 ) , 取平行测定结果的算术平均值为 测定结果, 平行测定结果的 绝对差值 应不大于。 . 2 % 0 7 硫酸钾( K 2 ,S 0 4 ) 质f分数的测定四苯基硼酸钾称i法( 仲裁法) 7 . 1 原理 在近中性的试料溶液中加人四苯基硼酸钠溶液, 钾离子与四苯基硼酸钠生成四苯基硼酸钾沉淀, 沉 淀经洗涤、 干燥后称量, 计算硫酸钾质量分数。加人柠檬酸掩蔽共存的锑等离子的干扰。 7 . 2试荆和材 料 7 . 2 . 1 氢氧化钠溶液: 2 0 0 g / L , 贮于聚乙烯瓶中 7 . 2 . 2 盐酸溶液, 1 +1
22、 7 . 2 . 3 柠檬酸溶液: 1 0 0 g / L , 7 . 2 . 4 四苯基硼酸钠溶液( 1 5 g / l . ) : 称取 1 5 . 0 g四苯基硼酸钠, 溶于约 9 5 0 m L水中, 加 8 mL氢氧化 钠溶液( 7 . 2 . 1 ) 和2 0 ml氯化镁溶液( 1 0 0 g / L ) , 加水至 1 0 0 0 m工 , 搅拌均匀后贮存在棕色玻璃瓶或塑 料瓶中, 使用前滤取清液作沉淀剂, 此试剂贮存期不超过一个月 7 . 2 . 5 洗涤溶液: 四苯基硼酸钠溶液( 7 . 2 . 4 ) 与水以1 干1 0 混合 7 . 2 . 6 酚酞指示液: 1 0 g
23、/ l 7 . 2 . 7 玻璃过滤增祸 , P 3 0 ( G 3 ) - P 7 ( G4 ) o 7 . 3分析步骤 量取2 0 . 0 0 mL试料溶液 A或试料溶液 B , 置于2 5 0 mL烧杯中, 加 5 0 mL水, 1 0 mL柠檬酸溶液 ( 7 . 2 . 3 ) , 2 滴酚酞指示液( 7 . 2 . 6 ) , 搅拌下逐滴加人氢氧化钠溶液( 7 . 2 . 1 ) , 使试液显红色, 滴加盐酸溶 液( 7 . 2 . 2 ) 使红色刚好褪去。加水稀释至约 1 0 0 mL, 在不断搅拌下滴加 3 0 m l四苯基硼酸钠溶液 ( 7 . 2 . 4 ) , 静置 1 5
24、 mi n, 用倾滤法将沉淀抽滤于( 1 2 。 士5 ) 干燥至恒重的玻璃过滤增涡( 7 . 2 . 7 ) 内。用洗涤溶液( 7 . 2 . 5 ) 洗 涤沉淀 5 -7次, 最后用水洗涤 2次, 每次用量均约 8 ml 。 将滤有沉淀的玻璃过滤塔祸置于( 1 2 。 士5 ) 的干燥箱中干燥 1 . 5 h , 取出, 放人干燥器内冷却至室 温, 称量, 精确至。 . 0 0 0 1 g 注: 清洗玻璃过滤柑涡时, 先用少量丙酮浸泡, 再用水抽滤洗涤 7 . 4 结果计算 硫酉 井r ( K 2 S 0 4 ) 的质量分数W 3 , 数值以% 表示, 按式( 3 ) 计算: W :, 一
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