HG化工标准-HG3619-1999.pdf
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1、HG 3 6 1 9 -1 9 9 9 前台 本标准是根据我国各生产厂家原药生产实际情况制定的。 本标准有效成分含量试验方法为反相高效液相色谱法, 与国际农药分析合作理事会( C I P A C ) 采用 的正相高效液相色谱法等效。 本标准附录A是标准的附录。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位: 湖南化工研究院。 本标准参加起草单位: 湖南海利化工股份有限公司试验工场、 常州农药厂、 湖南临湘氨基化学品厂、 湖北沙隆达江陵农药厂、 无锡市惠山农药厂。 本标准主要起草人: 傅德玲、 黄路、 张中泽、 昊艳玲、 余嵌烽、
2、 郑静宇、 彭继平。 1 1 7 8 中华人民共和国化工行业标准 仲 丁 威 原 药 F e n o b u c a r b t e c h ni c a l H G 3 6 1 9 -1 9 9 9 仲丁威其他名称、 结构和基本物化参数如下: I S O通用名称: F e n o b u c a r b C I P A C数字代号: 3 9 0 化学名称: 2 一 仲一 丁基苯基甲基氨基甲酸醋 2 - ( 1 一 甲基丙基苯基) 甲基氛基甲酸醋 结构式 : -C O-NHC H, z H, C H, 实验式: C 1 2 1 -I v N O Z 相对分子质I t , 2 0 7 . 3按
3、1 9 9 3 年国际相对原子质f计) 生物活性: 杀虫 熔点: 3 1 - 3 2 “C 燕气压( 2 0 0C ) : 1 . 6 m P a 溶解度: 水为6 1 0 m g / L ( 3 0 C ) ; 丙酮、 苯、 甲 苯和二甲 苯等, 在室温下大于1 k g / k g 稳定性: 对碱和浓酸不稳定, 受热易分解 1 范围 本标准规定了仲丁戚原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装及贮运。 本标准适用于由仲丁威及其生产中产生的杂质组成的仲丁威原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时 为有效。所有标准都会被修订, 使用本
4、标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容f分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂 试验方法中 所用侧剂及制品的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 8 9 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 ,
5、所示版本均 国家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 6 - 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 98 1 1 7 9 H G 3 6 1 9 -1 9 9 9 3要求 3 . 1 外观: 浅黄色至褐色稠状液体或固状物, 无可见杂质。 3 . 2 仲丁威原药应符合表 1 要求。 表 1 仲丁威原药控制项 目指标 项目 指标 优等品一等品合格品 仲丁威含量, 肠) 9 s . 09 5 . 09 0. 0 邻仲丁基酚含量. %( 0 . 40 . 51 . 0 水分, 0/ a(0 . 20 . 30 . 5 酸度或碱度 酸度( 以H , S O 计) , %镇 0 . 0
6、50 . 0 50 . 0 5 碱度( 以N a O H计) , %镇 0 . 10 . 10 . 1 丙酮不溶物, %( 0 . 0 30 . 0 50 . 0 5 注: 在正常情况下丙酮不溶物每季抽检一次。 4 试验方 法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 -1 9 5 9 中“ 乳液和液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件, 最终抽样量应不少于2 5 0 m L, 4 . 2 鉴别试验 高效液相色谱法: 本鉴别试验可与仲丁威含量测定同时进行, 在相同的色谱操作条件下, 试样溶液 某一色谱峰的保留时间与标样溶液中仲丁威色谱峰的保留时间, 其相对差值应在
7、1 . 5 %以内。 4 . 3 仲丁威含量的测定 4 . 3 . 1 方法提要 试样用甲醇溶解, 以甲醇+水为流动相, 使用c , a ( 5 p m) 为填充物的不锈钢柱和紫外检测器, 以外 标法对试样中的仲丁威进行液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 甲醇: 优级纯。 水: 经二次蒸馏。 仲丁威标样: 大于等于9 9 . 5 %, 4 . 3 . 3 仪器、 设备 高效液相色谱仪: 具有可调波长紫外检测器。 色谱数据处理机。 色谱柱: 1 5 0 m mX 4 . 6 m m( i d ) 不锈钢柱, 内 装C , e ( 5 p m) 填充物。 进样器: 5 0 y L
8、 , 容量瓶: 2 5 mL , 经校正合格。 进样定量环: 2 0 p L . 4 . 3 . 4 色谱操作条件 流动相: 甲醇+水二6 7 +3 3 ( 体积比) , 经过滤( 0 . 4 5 p m ) 处理。 流量: 1 . 2 m L / m i n e 检测波长: 2 7 0 n me 1 1 8 0 He 3 6 1 9 -1 9 9 9 定量方法: 外标法。 温度: 室温。 保留时间( m i n ) : 仲丁威5 . 2 4 ; 邻仲丁基酚7 . 3 6 , 上述操作参数是典型的( 见图 1 ) , 可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整, 以期获得最佳效 果 。 1 -仲丁
9、威; 2 -邻仲丁基阶 图 1 仲丁威原药液相色谱分离图 4 . 3 . 5 测定步骤 4 . 3 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取仲丁威标样。 . 1 g ( 准确至。 . 0 0 0 2 g ) , l于2 5 m L容I瓶中, 加甲醇1 5 m L , 超声波下振动 1 m i n , 再用甲醉定容, 摇匀后过滤( 0 . 4 5 K g ) , 滤液备用。 4 . 3 - 5 . 2 试样溶液的配制 称取内 含仲丁威0 . 1 g 的原药试样( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 m L容量瓶中, 加甲 醇1 5 m L , 超声 波下振动1 m i n , 再用
10、甲 醇定容, 摇匀后过滤( 0 . 4 5 p g ) , 滤液备用。 4 . 3 . 5 . 3 测定 在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注人数针标样溶液, 计算各针相对响应值, 待相邻两针的相 对响应值变化小于 1 . 5 %时, 按照标样溶液、 试样溶液, 试样溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 6 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中仲丁戚峰面积分别进样平均. 以质f百分数表示的仲丁威含f ( X, ) 按式( 1 ) 计算: X, = r z m, 尸 r, ”留 2 . . . . . . . . “ . (1) 式中: r , -标样溶液中,
11、仲丁威峰面积的平均值; r , 试样溶液中, 仲丁戚峰面积的平均值, 二 1 仲丁威标样的质t + g ; m i 试样的质S g ; P 标样中仲丁威的质f百分含A, 4 . 3 . 7 允许差 两次平行测定结果之差, 应不大于1 . 5 %, 4 . 4 邻仲丁基酚含f的测定 4 . 4 . 1 方法提要 试样用甲醉溶解, 以甲醉+水为流动相, 使用以Ca ( 5 JA M ) 为坟料的不锈钢柱和紫外检测器, 以外 标法对试样中的邻仲丁基酚进行高效液相色谱分离和侧定。 4 . 4 . 2 试剂和溶液 甲醉: 优级纯。 水: 经二次蒸馏。 1 1 8 1 HG 3 6 1 9 - - 1 9
12、 9 9 标样: 邻仲丁基酚, 已知含量, 大于等于9 9 . 0 %. 4 . 4 . 3 仪器、 设备 容量瓶: 2 5 m工, 1 0 0 mL, 经校正合格。 吸液管: 1 mL, 经校正合格。 其余同4 . 3 . 3 , 4 . 4 . 4 色谱操作条件 同4 . 3 . 4 , 4 . 4 . 5 测定步骤 4 . 4 . 5 . 1 标样溶液的配制 称取邻仲丁基酚标准品。 . 0 5 g ( 准确至。 . 0 0 02 g ) , 置于 1 0 0 m L容量瓶中, 用甲醇溶解并定容, 摇 匀后, 取 1 . 0 m L置于2 5 m L容量瓶中, 用流动相定容, 摇匀后过滤(
13、 0 . 4 5 p m ) , 滤液备用。 注: 标样溶液颇色发生变化就不能使用, 需重新配制。 4 . 4 - 5 . 2 试样溶液的配制 同 4 . 3 . 5 . 2 . 4 . 4 - 5 . 3 测定 4 . 4 . 式 中 同 4 . 3 . 5 . 3 , 6 计算 将测得的两针试样溶液及标样溶液中邻仲丁基酚峰面积分别进行平均。 以质量百分数表示的邻仲丁基酚的含量( X, ) 按式( 2 ) 计算: X, 0 . 0 1 r , m, P r, 刀t z . (2) 4 . 。 0 .4 . 4 . 7 r ,标样溶液中邻仲丁基酚峰面积的平均值; r i 试样溶液中邻仲丁基酚峰
14、面积的平均值; 、 邻仲丁基酚标样的质量, 9 ; m 2 试样的质量, 9 ; p -邻仲丁基酚标样的质量百分含量; 0 1 -稀释换算系数。 允许差 两次测定结果之相对偏差, 应不大于 2 0 %. 45 水分测定 按G B / T 1 6 0 0 -1 9 8 9 农药水分测定方法中卡尔 费 沐法进行。 4 . 6 酸度( 或碱度) 的测定 4 . 6 . 飞 试剂和溶液 丙酮: 分析纯。 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( Na O H) =0 . 0 2 mo l / L, 按 G B / T 6 0 1中规定方法配制和标定。 盐酸标准滴定溶液: c ( H C l ) =0 . 0 2
15、 m o l / L , 按G B / T 6 0 1 中规定方法配制和标定。 甲基红乙醇溶液指示液: 1 g / L , 按G B / T 6 0 3 中规定配制。 4 . 6 . 2 测定步骤 称取试样5 g ( 准确至。 . 0 1 g ) , 置于2 5 0 m L锥形瓶中, 加人3 0 m L丙酮, 摇匀溶解, 加水3 0 m L充 分混匀, 滴加指示液3 -4 滴, 振摇, 用氢氧化钠标准滴定溶液( 或盐酸标准滴定溶液) 滴定至由红色变为 黄色( 或由黄色变为红色) 为终点。 同时作空白测定。 4 . 63 计算 1 1 8 2 HG 3 6 1 9 -1 9 9 9 以质量百分数
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