HG 2161-1991 三环唑可湿性粉剂.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 三 环 唑 可 湿 性 粉 剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 三 环 唑 可 湿 性 粉 剂 主题内容与适用范围 本标准规定了三环唑可湿性粉剂的技术条件 检验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮 存要求 本标准适用于三环唑原药与填充剂 助剂经加工而成的三环唑可湿性粉剂 有效成分 三环唑 化学名称甲基三唑并苯并噻唑 结构式 分子式 相对分子质量年国际相对原子质量 引用标准 农药氢离子浓度测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 农药粉剂细度测定方法 技术要求 外观 灰色或浅黄至棕黄色疏松粉末 三环
2、唑可湿性粉剂还应符合下列指标要求 项目指标 三环唑含量 细度 通过筛 润湿时间 悬浮率 值 中华人民共和国化学工业部批准实施 检验方法 三环唑含量的测定 方法提要 样品用三氯甲烷萃取 离心分离 以正二十四烷作内标物 用为填充物的色谱 柱 对三环唑进行分离和定量 试剂和溶液 三环唑标准样品 已知含量 内标物 正二十四烷 无干扰分析的杂质 三氯甲烷 固定液 载体或目 内标溶液 用三氯甲烷配成含正二十四烷的溶液 仪器 气相色谱仪 氢火焰离子化检测器 色谱柱 长内径的玻璃柱 内装或 填充物 微量进样器 离心机 带离心管 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取约于烧杯中 加入约三氯甲烷 以溶剂恰好浸
3、没载体为宜搅拌 使之完全溶解 将已称好的约载体一次倒入上述烧杯中 轻轻摇动 使之混合均匀 待稍干后 倒入培 养皿中 置于红外灯下 使溶剂挥发近干 再置于烘箱中 干燥 色谱柱的填充 将洗净 烘干的色谱柱入口端连接一小玻璃漏斗 出口端塞适量经硅烷化处理的玻璃棉并裹以干净 纱布后 用洁净橡皮管与真空泵相连开启真空泵 由漏斗处分次倒入填充物 同时不断轻敲柱壁 使填 充物紧密均匀地装满色谱柱 然后在柱入口端塞入一小团经硅烷化处理的玻璃棉 并适当压紧 色谱柱的老化 将色谱柱入口端与汽化室相连 出口端暂不接检测器 以约的氮气流速 分阶段升温至 并在此温度下 至少老化降温后将柱出口端与检测器相连 气相色谱操作
4、条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 记录仪纸速 进样量 保留时间 三环唑约 二十四烷约 上述气相色谱操作条件 系典型操作参数 可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整 以获得最佳 效果 三环唑可湿性粉剂气相色谱图 三环唑正二十四烷 标样溶液和试样溶液的制备 标样溶液 称取三环唑标准样品精确至置于容量瓶中 用移液管加入内标溶 液 补加三氯甲烷至刻度 摇匀 试样溶液 称取约含三环唑的试样 精确至于离心管中 用移液管加入内标溶 液 再加入三氯甲烷 充分摇匀 离心分离 取上层清液 测定 在选定的色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入三环唑标样溶液 直到相邻两次进样的三环唑 与内标物
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