HG 2168-1991 绿麦隆原药.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 绿麦隆原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 绿麦隆原药 主题内容与适用范围 本标准规定了绿麦隆原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于绿麦隆原药 有效成分 绿麦隆 化学名称氯甲苯基二甲脲 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 农药水分测定方法 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 浅黄至棕色固体 绿麦隆原药应符合下表技术要求 项目 指标 优级品一级品合格品 绿麦隆含量 水分含量 酸度 按计 或碱度 按计 中华人民共
2、和国化学工业部批准实施 试验方法 绿麦隆含量的测定 高效液相色谱法 仲裁法 方法提要 试样用甲醇溶解 用反相液相色谱柱进行分离 紫外检测器测定 流动相为甲醇和水 采用外标 法测定绿麦隆含量 试剂和溶液 甲醇 冰乙酸 绿麦隆标准样 已知含量 仪器 高效液相色谱仪 带可调波长紫外检测器 色谱柱长内径不锈钢柱 数据处理机或记录仪 微量注射器 操作条件 检测波长或 检测灵敏度 柱温 室温 流动相 甲醇水冰乙酸 流速 保留时间 绿麦隆约 测定步骤 标样溶液的制备 称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中 用甲醇溶解 再用甲醇稀释 至刻度 摇匀 试样溶液的制备 称取含有约精确至绿麦隆的试样置于容量瓶中 用甲醇
3、溶解 再用甲醇稀 释至刻度 摇匀 测定 在条规定的色谱条件下 待仪器稳定后 先注入数针标样溶液 直至连续两次进样的峰面 积 或峰高 相对偏差小于再进行定量分析试样溶液全部组分流出约需进样顺序如下 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 图绿麦隆高效液相色谱图 标准样工业品 计算 根据两针标样溶液和两针试样溶液所得的绿麦隆峰面积 或峰高 的平均值 按式计算 试样中绿麦隆的质量百分含量 式中试样溶液峰面积 或峰高 的平均值 标样溶液峰面积 或峰高 的平均值 绿麦隆试样的质量 绿麦隆标准样的质量 绿麦隆标准样的质量百分含量 允许差 本方法的平行测定结果相差不得大于 薄层 紫外分光光度法 方法提要 试
4、样经薄层分离后 取其绿麦隆谱带的硅胶层 经溶剂洗脱 用紫外分光光度计进行测定 试剂和溶液 乙醇 三氯甲烷 乙酸乙酯 展开剂 三氯甲烷乙酸乙酯 硅胶层析用 仪器 紫外分光光度计 备有石英比色池 紫外灯 波长 测定 薄层板的制备 称取硅胶置于玻璃研钵中 加入蒸馏水研磨至均匀糊状 立即倒在一个预先 洗净 干燥的的玻璃板上 轻轻振动使硅胶在板上分布均匀且无气泡置于水平处自然风 干后移至烘箱中 在温度下活化取出放入干燥器中备用 标样溶液的配制 称取绿麦隆标准样约精确至置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解 然后 用三氯甲烷稀释至刻度 摇匀后准确吸取该溶液于容量瓶中 用三氯甲烷稀释至刻度 摇 匀 试样溶液的配制 称
5、取含有约精确至绿麦隆试样 置于容量瓶中 用三氯甲烷溶解 然 后用三氯甲烷稀释至刻度 摇匀后 准确吸取该溶液于容量瓶中 用三氯甲烷稀释至刻度 摇匀 层析 用移液管分别准确吸取上述标样溶液和试样溶液 在已活化好的层析板上 距底边 距两侧各处将标样溶液和试样溶液点成一直线 让溶剂挥发 置于在室温下充满展开剂饱 和蒸气的展开缸中 板浸入溶剂的深度为左右 当展开前沿上升至距点样线约时 取出板 待 展开剂挥发后 于紫外灯下显色将板上的谱带完全转移到玻璃漏斗中 漏斗内铺两层定性滤 纸用乙醇分多次次 洗脱到容量瓶中 然后用乙醇稀释至刻度 摇匀 测定 以乙醇为参比 在波长处测定标样溶液和样品溶液的吸光度 计算
6、试样中绿麦隆的质量百分含量按式计算 式中试样溶液的吸光度 标样溶液的吸光度 试样的质量 绿麦隆标样的质量 绿麦隆标准品的质量百分含量 允许差 本方法的平行测定结果相差应不大于 化学薄层法 方法提要 试样用二氯甲烷溶解 以盐酸萃取游离的胺 蒸除二氯甲烷 残留物用氢氧化钾丙二醇溶液水 解 将释放出的胺用硼酸溶液吸收 以盐酸标准溶液滴定后得到总胺量 再减去用薄层色谱法测定副产 物氯甲苯基甲基脲 和副产物甲苯基二甲基脲 的质量百分含量 即可得 到绿麦隆的质量百分含量 反应方程式如下 试剂和溶液 硼酸 丙二醇 二氯甲烷 盐酸溶液 盐酸标准滴定溶液 甲基红 亚甲蓝混合指示液 称取甲基红和亚甲蓝 溶于的乙醇
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