HG 2312-1992 乙烯利水剂.pdf1.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 乙烯利水剂 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 乙烯利水剂 主题内容和适用范围 本标准规定了乙烯利水剂的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于由环氧乙烷和三氯化磷合成的亚磷酸酯 并在高温下进行分子重排 再酸解而制得乙 烯利原药经稀释后制得的水剂 有效成分 乙烯利 化学名称氯乙基膦酸 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 农药氢离子浓度测定方法 农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 农药可湿性粉剂润湿性测定方法 技术要求 外观 无色至浅棕色液体 乙烯利水剂应符合下列指标要
2、求 项目指标 乙烯利含量 稀释稳定性合格 热贮稳定性合格 低温稳定性合格 注至少半年检验一次 中华人民共和国化学工业部批准实施 试验方法 乙烯利含量的测定 方法提要 称量试样 经重氮甲烷酯化 用对硝基氯苯内标液 用色谱柱和氢火焰离 子检测器 对乙烯利甲酯进行气相色谱分离和测定 试剂和溶液 重氮甲烷乙醚饱和溶液 制备见附录 丙酮分析纯 乙烯利标样 已知含量 对硝基氯苯 内标物 载体目 固定液 三氯甲烷分析纯 内标液配制 称取对硝基氯苯加入到容量瓶中 用丙酮稀释至刻度 配成的内标液 仪器 气相色谱仪 带检测器 色谱柱内径 玻璃或不锈钢柱 内装 目 的填充物 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称
3、取于圆底烧瓶中 加三氯甲烷溶解在水浴上加热回流使 完全溶解 将干燥的经一干净的玻璃漏斗慢慢加入 使载体被溶液浸 泡室温下放置后 将溶液及载体全部转移至蒸发器中在通风柜里红外灯下慢慢将溶剂赶掉 并用钢勺翻动载体三次 使之涂渍均匀然后移至烘箱中烘 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗 出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后 通过橡皮管与真 空泵相连 再开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物 并不断轻敲柱壁 使填充物均匀地紧密地填满色谱 柱取下色谱柱 在入口端塞上玻璃棉 适当压紧以保持填充物不被移动 色谱柱的老化 将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连 出口端不连检测器以大约的氮气流速 分阶段升
4、至并在此温度下老化降温后 将柱出口端与检测器相连 气相色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器温度 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 峰乙烯利甲酯约 峰内标物约 色谱图 见图 图乙烯利甲基化后的色谱图 分析操作条件可根据不同型号的仪器做适当调整 以获得最佳效果 标样溶液制备 称取含乙烯利约精确至的标样加入到带磨口的锥形瓶中 在冰浴中加入 重氮甲烷乙醚溶液呈黄色 塞上塞子 在冰浴中摇动放置直至黄色不消失为止 在水浴中用 氮气吹走乙醚和重氮甲烷 准确加入内标溶液 摇匀 试样制备 与条相同 测定 按条气相色谱条件进数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比变化不大于后 按下 列顺序进样 标样溶液
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