HG 2216-1991 莠去津原药.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 莠去津原药 发布实施 中华人民共和国化学工业部发 布 中华人民共和国化工行业标准 莠去津原药 本标准参照采用联合国粮农组织标准莠去津原药 主题内容与适用范围 本标准规定了莠去津原药的技术要求 试验方法 检验规则以及标志 包装 运输和贮存要求 本标准适用于莠去津原药 有效成分 莠去津 化学名称氯乙胺基异丙胺基三嗪 结构式 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 商品农药采样方法 农药包装通则 技术要求 外观 白色至浅黄色粉粒 无可见外来杂质 莠去津原药还应符合下列技术要求 项目 指标 优级品一级品合格品 莠去津
2、含量 加热减量 氯化钠含量 试验方法 莠去津含量的测定 仲裁法 中华人民共和国化学工业部批准实施 方法提要 试样用三氯甲烷溶解 以三唑酮为内标物 在聚乙二醇色谱柱上 对莠去 津进行分离和测定 试剂和溶液 三氯甲烷 聚乙二醇气相色谱用固定液 目气相色谱用载体 内标溶液三唑酮三氯甲烷溶液 莠去津标样 已知含量 三唑酮 含量大于经气相色谱分析无干扰物 仪器 气相色谱仪 具有火焰离子化检测器 色谱柱 长内径不锈钢柱 载气 氮气 氮含量大于尽量过滤掉其中的氧和水 微量进样器 操作步骤 色谱柱的制备 固定液的涂渍 称取聚乙二醇于烧杯中 加约三氯甲烷 以溶剂恰好浸没载体为宜 搅拌使之完全溶解称取载体 一次倒
3、入上述烧杯中将烧杯放在约的水浴中 并不时轻轻 摇动烧杯使之混合均匀待溶剂挥发近干 将烧杯置于烘箱中 干燥 色谱柱的填充 将洗净烘干的色谱柱入口端连接一小漏斗 出口端包一纱布与真空泵相连开启真空泵 由漏斗处 倒入柱填充物 同时不断轻轻敲击柱壁 至填充物不再下降为止取下色谱柱 柱两端塞少许玻璃棉 色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室 出口端不接检测器载气流速为柱温在内由分六 次升至并在此温度下至少老化 色谱操作条件 温度 柱室 汽化室 检测器 气体流速 载气 氢气 空气 进样量 保留时间 莠去津 三唑酮 上述色谱操作条件系典型操作参数可根据仪器的特点 对操作参数作适当调整以获最佳效果 莠去津气相色
4、谱图 莠去津三唑酮 标准溶液和试样溶液的制备 称取含莠去津的标样和研细混匀的试样 精确至分别置于各具塞小瓶中 用移液 管移取内标溶液于各小瓶中充分振摇小瓶 静置取上层清液进样 必要时进行过滤 测定 在选定色谱条件下 待仪器稳定后 重复注入莠去津标样溶液 直到相邻两次进样莠去津与三唑酮 的峰高比 或峰面积比 的相对偏差小于为止 然后按下列顺序进样 标样溶液 试样溶液 试样溶液 标样溶液 根据和四次进样的色谱图 分别求出和莠去津与三唑酮峰高比 或峰面积比 的 平均值 莠去津的质量百分含量按式计算 式中两次进样试样溶液莠去津与三唑酮峰高比 或峰面积比 的平均值 两次进样标样溶液莠去津与三唑酮峰高比
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