HG-T 3276-1999 腐植酸铵肥料分析方法.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 腐植酸铵肥料分析方法 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 前言 本标准是由化工行业标准腐植酸铵肥料统一分析方法 修订而成 本标准与的差异为 增加了标准的 前言 增加了 引用标准 第四章 试验方法 中规定了所用的试剂 水及溶液的配制 在未注明规格和配制方法时 应符 合化肥产品化学分析常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液 之规定 取样方法 改为 试样的制备 水分测定将 应用基水分 和 分析基水分 分开 本标准游离腐植酸的测定改称腐植酸的测定 容量法以同附录腐植酸的测定 残渣 法 相区别 本标准速效氮测定中把硼酸吸收氨再用硫酸滴定过量的硼酸
2、 改为硫酸吸收氨再用氢氧 化钠滴定过量的硫酸 把蒸馏仪器改为肥料标准中蒸馏后滴定法使用的统一蒸馏仪器 附录中腐植酸的测定 重量法 改称 残渣法 附录中硝基腐植酸中总速效氮的测定中把硼酸吸收氨再用硫酸滴定过量的硼酸 改为硫酸 吸收氨再用氢氧化钠滴定过量的硫酸 检验结果取消了以干基计的换算 以湿基直接反映真实含量 本标准附录和附录是标准的附录 本标准自实施之日起 代替 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出 本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口 本标准起草单位 上海化工研究院 本标准起草人 朱涛 本标准于年首次发布为化学工业部部颁标准年由部颁标准转化为推荐性化工行业标 准 并
3、重新进行编号 中华人民共和国化工行业标准 腐植酸铵肥料分析方法 代替 国家石油和化学工业局批准实施 范围 本标准规定了腐植酸铵肥料的检验项目及分析方法 本标准适用于以泥炭 褐煤及风化煤为原料 采用直接氨化 酸洗后氨化而制得的腐植酸铵肥料的 质量检验 引用标准 下列标准所包括的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化肥产品化学分析常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液 检验项目 本方法的检验项目为 水分 腐植酸 水溶性腐植酸和速效氮 试验方法 本标准所用的试剂 水及溶液的配制
4、在未注明规格和配制方法时 应符合之规定 试样的制备 取两份试样 一份为测应用基水分的试样 简称应用试样另一份则在下初步干燥 使之 能够粉碎 并磨细到粒度小于再在下干燥达到空气干燥状态 为测分析基 水分的试样 简称分析试样装于清洁干净的广口瓶中 水分的测定 应用基水分测定 方法提要 试料在的干燥箱中干燥至恒重 失重所占试料的质量百分数作为水分 仪器 设备 通常试验室仪器和 恒温干燥箱 温度控制范围 室温波动 称量瓶 分析步骤 用预先干燥并恒重的称量瓶 称取应用试样约精确至然后把瓶盖开启 将称量瓶放入 预先加热到的干燥箱中干燥后 从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖 放入干燥器 中冷却至室温 约称量
5、然后重复干燥 每次直至试样的质量变化小于或质量开 始增加时为止在后一种情况下 要采用增重前一次质量为计算依据 分析结果的表述 以质量百分数表示的腐植酸铵中应用基水分按式计算 式中干燥后试料的质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表规定 表 应用基水分平行测定的绝对差值 分析基水分测定 方法提要 试料在的干燥箱中干燥至恒重 失重所占试料的质量百分数作为水分 仪器 设备 通常试验室仪器和 恒温干燥箱 温度控制范围 室温波动 称量瓶 分析步骤 用预先干燥并恒重的称量瓶 称取分析试样约精确至然后把瓶盖开启 将称量瓶放入 预先加热到的干燥箱中 干燥后
6、 从干燥箱中取出称量瓶并盖上称量瓶盖 放入干 燥器中冷却至室温 约称量然后重复干燥 每次直至试样的质量变化小于或 质量开始增加时为止在后一种情况下 要采用增重前一次质量为计算依据 分析结果的表述 以质量百分数表示的腐植酸铵中分析基水分按式计算 式中干燥后试料的质量 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表的规定 表 分析基水分平行测定的绝对差值 腐植酸的测定 容量法 方法提要 用碱溶解试料中的腐植酸 在硫酸溶液中 用重铬酸钾将腐植酸中的碳氧化成二氧化碳 根据重铬 酸钾消耗量和腐植酸的碳系数计算腐植酸的含量 试剂和材料 硫酸 重铬酸钾 氢氧化钠溶液
7、 重铬酸钾溶液 称取重铬酸钾溶于水中 储存于细口瓶中待用 硫酸亚铁铵标准滴定溶液 菲罗啉 硫酸亚铁铵混合指示液 仪器 设备 通常实验室仪器和 恒温水浴 温度控制范围 室温 分析步骤 试样 称取约分析试样 精确至 溶解 将试样放入锥形瓶中 加入氢氧化钠溶液于瓶口插上小玻璃漏斗 置于 沸水浴中加热溶解并经常摇动 取出锥形瓶 冷却后将溶液及残渣全部转入容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 用中速滤纸干过滤 弃去最初滤液 氧化 准确移取干过滤滤液于锥形瓶中 加入重铬酸钾溶液缓慢加入 硫酸于沸水浴中加热氧化 滴定 将氧化后的溶液从水浴上取下 冷却至室温 加入约水滴菲罗啉 硫酸亚铁铵混合 指示液用硫酸亚铁铵标准
8、滴定溶液滴定 溶液由橙色经绿色转变为砖红色为终 点 空白试验 除不加试样外 按照上述步骤进行空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的腐植酸含量按式计算 式中滴定空白所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 滴定试料所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积 试液的总体积 测定时所取试液的体积 硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度 与硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当的以克表 示的碳质量 不同煤种的纯腐植酸碳系数 风化煤腐植酸褐煤腐植酸泥煤腐植酸 试料的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果平行测定结果的绝对差值应符合表的规定 表 腐植酸含量平行测定的绝对差值 腐植酸的测定 残渣法 见附录 水溶性腐植酸的
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