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1、HG 3 6 2 1 -1 9 9 9 前台 本标准的产品质量控制项目是以中华人民共和国化工行业标准H G / T 2 4 6 7 . 1 -1 9 9 6 农药原药产 品标准编写规范 为依据确定的。 本标准有效成分的试验方法等同采用国际农药分析合作理事会( C I P A C ) 方法高效液相色谱 法 。 本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。 本标准由化学工业部沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位: 湖南化工研究院。 本标准参加起草单位: 湖南海利化工股份有限公司试验工场、 山东华阳农药化工集团公司、 江苏铜 山农药总厂。 本标准主要起草人: 黄湘云、 周志纯、 刘志娟、
2、刘自友、 郑静宇、 邵珠民。 1 1 9 8 中华人民共和国化工行业标准 克 百 威 原 药 HG 3 6 2 1 -1 9 9 9 Ca r b o f u r a n Te c h n i c a l 克百威其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: C a r b o f u r a n C I P A C数字代号: 2 7 6 化学名称: 2 , 3 一 二氢- 2 , 2 一 二甲基苯并峡喃- 7 - 基 N 一 甲基氨基甲酸醋 结构式: O-C O-NH=C H, 实验式: C , z H : s N O 3 相对分子质$ : 2 2 1 . 3 ( 按 1 9
3、9 3 年国际相对原子质盈计) 生物活性: 杀虫 熔点( C) : 1 5 1 -1 5 2 蒸气压( 3 3 C) : 2 . 7 MP a 溶解度( g / L , 2 5 0C ) : 水中。 . 7 ; 丙酮中1 5 0 ; 二甲 基甲酞氨中2 7 0 ; 乙睛中1 4 0 ; 环己酮中9 0 ; 苯中4 0 ; 乙醉中4 0 ; 微溶于石油醚和二甲苯。 稳定性: 1 8 0 开始分解; 在酸性介质中较德定, 碱性中不稳定, 温度和碱性对水解速度的影响较大。 1 范圈 本标准规定了克百威原药的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于克百威及其生产中产生的杂质组成
4、的克百威原药。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 0 -1 9 9 0 危险货物包装标志 G B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容It分析) 用标准溶液的制备 G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示法和判定方法 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分侧定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B
5、/ T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 国家石油和化学工业局1 9 9 9 - 0 6 - 1 6 批准 2 0 0 0 一 0一 0 1 实施 11 9 9 HG 3 6 2 1 -1 9 9 9 3 要求 3 . 1 外观: 白色或灰白、 浅黄色结晶, 无可见外来杂质。 3 . 2 克百威原药应符合表 1要求。 表 1 克百威原药控制项目指标 指标 项目 优等品 妻-蕊-蕊-镇-镇 克百威含量 % 峡喃酚( 2 , 3二氢- 2 , 2 一 二甲墓- 7 - 经基苯并峡喃) , % 水分 环 丙酮
6、不溶物, % 酸度( 以H , S Q 计) , % 9 8 096. 00 96 4d9 a. o 4 试验方法 4 . 1 抽样 按照G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 09 8 9 ) 中“ 原药采样” 方法进行 样量应不少于2 5 0 只 。 4 . 2 鉴别试验 本鉴别试验可与克百威含量的测定同时进行。 在相同的高效液相色谱( H P L C ) 操作条件下, 试样溶 液某一色谱峰保留时间与标样溶液克百威色谱峰的保留时间的相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 3 4 . 3 . 1 克百威含最测定 方法提要 试样用含有苯乙酮作为内标物的甲醉溶解, 以甲醇+水为流动
7、相, 使用以C i a 键合固定相为填充物 的不锈钢柱和紫外检测器, 对试样中克百威进行高效液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 2 试剂和溶液 甲醇: 液相色谱纯, 经0 . 5 p m滤膜过滤。 水: 二次重燕水, 经。 , 5 p m撼膜过滤。 克百威标样: 已知含最, 大于等于” o %, 吠喃酚( 2 , 3 一 二氢- 2 , 2 一 二甲基- 7 - 经基苯并吠喃) 。 内标物: 苯乙酮, 应不含有干扰分析的杂质. 内标溶液: 称取1 0 0 0 m g 苯乙酮用甲醉稀至1 0 0 0 m L摇匀。 4 . 3 . 3 仪器、 设备 高效液相色谱仪: 具可变波长紫外检测器。 色谱
8、数据处理机。 色 谱 柱 : 2 5 0 m m X 4 . 6 m m ( 抽 ) 不 锈 钢 柱 , 内 装C ia 键 合 固 定 相 , 5 p m , 保护柱: 长2 0 m mX4 . 6 m m( i d ) 不锈钢往, 内装C l a 键合固定相, 5 p m, 进样器: 5 0 p L , 4 . 3 . 4 高效液相色谱操作条件 流动相: 甲醇+水二1 +1 ( 体积比) , 如有柱上分解的迹象发生, 可加人磷酸( 每升 3 至5 滴) 。 流黛: 1 m I , / m i n , 柱温: 4 0 n 1 2 0 0 HG 3 6 2 1 -1 9 9 9 检侧波长: 2
9、 8 0 nn, 进样体积: 1 0 1, L , 检测器灵敏度: 满刻度 0 . 2吸光度。 保留时间: 克百威约 1 4 mi n ; 内标物约 1 0 mi n ; 吠喃酚约 1 8 mi n 1 一内标物( 苯乙酮) ; 2 -克百戚 3 -吠喃酚 图1 克百威原药( 加内标物、 峡喃酚) 高效液相色谱图 上述操作参数是典型的( 见图1 ) , 可根据仪器特点对给定操作参数作适当调整, 以期获得最佳效 果。 4 . 3 . 5 柱子最佳化 设里柱温 4 0 C, 测定克百威的保留时间( 最好在 1 2 1 5 mi n之间) , 必要时可改变流动相组成配 比, 测定苯乙酮对克百威的保留
10、时间和分离度。如果苯乙酮没有与克百威完全分离, 可减少流动相中甲 醉比例。 这可导致在某些柱子上克百威的保留时间大于1 5 m i n , 测定吠喃酚的保留时间, 如果它干扰克 百威, 需再最佳化。以5 间隔增加或减少柱温, 改变流动相配比以保持克百威和苯乙酮的分离度和保 留时间不变。注意吠喃酚的保留时间和分离度, 当吠喃酚及其他杂质与克百威完全分离时, 试样分析可 以开始。 4 . 3 . 6 测定步骤 a )标样溶液的配制 称取克百戚标准样约4 5 m g ( 准确到0 . 0 0 0 1 g ) 及吠喃酚约4 5 m g 于1 0 0 m L容量瓶中, 用移液管 加人5 0 m L内标溶
11、液, 混匀, 再加人5 0 m L重蒸水, 摇匀, 经超声脱气及孔径为0 . 4 5 da m的滤膜过滤。 b )试样溶液的配制 称取含有约4 5 m g 克百威试样( 准确至。 . 0 0 0 1 g ) 于1 0 0 m L容量瓶中, 用与a ) 同 一支移液管加人 5 0 m L内标溶液, 混匀, 再加人 5 0 m L重蒸水, 摇匀, 经超声脱气及孔径为。 . 4 5 / c m滤膜过滤。 1 2 0 1 H e 3 6 2 1 -1 9 9 9 C )测定 在上述操作条件下, 待仪器基线稳定后, 重复注人标准溶液, 计算每次进样的相对响应值, 待相邻两 针的相对响应值变化小于1 %,
12、 按照标样溶液、 样品溶液, 样品溶液、 标样溶液的顺序进行测定。 4 . 3 . 式中 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中克百威与内标物峰面积之比, 分别进行平均。 以质量百分数表示的克百威含量( x, ) 按式( 1 ) 计算: X = r im ,Pr ,m i . 。 二。 . . . . . . . . . . . . . . . (1) 4 . 3 . 8 r标样溶液中, 克百威与内标物峰面积比的平均值; r 2 试样溶液中, 克百威与内标物峰面积比的平均值; m克百威标样的质量, 9 ; m2 试样的质量, 9 ; 尸标样中克百威的质量百分含量。 允许差 两
13、次平行测定结果之差, 应不大于1 . 2 %, 4 . 4 吠喃酚含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 吠喃酚在酸性条件下与亚硝酸钠进行反应生成亚硝基吠喃酚, 加人甲胺溶液后形成黄色的醒型结 构化合物, 于波长 4 3 6 n m处进行分光光度测定。 4 . 4 . 2 试剂和溶液 盐酸。 亚硝酸钠。 丙酮 。 甲胺水溶液: 化学纯( 也可用气态甲胺经燕馏水吸收后, 测定含量后使用) 。 盐酸溶液: c ( H C l ) =0 . 1 m o l / L , 甲胺水溶液: 2 5 g / L , 用盐酸标准溶液滴定测其精确浓度。 亚硝酸钠水溶液: 1 . 0 m o l / L , 称取
14、1 . 7 g 亚硝酸钠置于2 5 m L容量瓶中, 用燕馏水稀至刻度摇匀 ( 当天使用) 。 吠喃酚标准溶液: 称取含量大于等于9 8 . 0 %映喃酚约4 0 m g ( 准至。 . 0 0 0 2 g ) 于5 0 m L容量瓶中, 加丙酮定容, 摇匀, 取此液 2 . 5 mL于 2 5 mL容量瓶中, 加丙酮定容, 摇匀, 此液峡喃酚浓度约为 0 . 0 8 m g / m L , 4 . 4 . 3 仪器、 设备 分光光度计。 恒温水溶: 控制精度士0 . 5 C. 刻度比色管: 2 5 mL , 容量瓶: 2 5 , 5 0 , 2 5 0 m L , 移液管: 1 , 2 mL
15、刻度移液管。 4 . 4 . 4 测定步骤 称取克百威原药。 . 0 1 -0 . 0 2 g ( 准确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 m L刻度比色管中, 加人2 m L丙酮使 之溶解。 准确加人。 . 1 mo l / L盐酸溶液1 . 5 mL, 摇匀, 沿比色管壁加人 1 . 0 m o L亚硝酸钠2 mL, 准确振 摇1 m i n 后置于4 0 恒温水浴中加热2 0 m i n , 取出比色管, 冷却至室温, 再用1 m L移液管加人2 5 g / L 甲胺水溶液0 . 5 m L , 加水稀释至1 0 m l, 摇匀。 溶液置于l c m比色皿中, 在波长4 3
16、 6 n m处测其吸光度。 同时, 准确吸收吠喃酚标准溶液 1 m L, 置于 2 5 mL比色管中, 补加 1 mL丙酮。以下操作与试样相同。 1 2 0 2 HG 3 6 2 1 -1 9 9 9 4 . 4 . 5 计算 以质量百分数表示的游离酚( 以峡喃酚计) 含量( X, ) 按式( 2 ) 计算。 X, = m , A , m2 A,X 1 0 0 。 . . . . . . . . . (2) 式中: m , 标准溶液吠喃酚的质量, mg ; m 2 样品溶液的质量, m g ; A, 标样溶液的吸光度; A , 试样溶液的吸光度。 4 . 4 . 6 允许差 两次平行测定的差值
17、不应大于。 . 0 2 %. 4 . 5 水分测定 按G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 中的卡尔 费休永停电位终点法进行。 4 . 6 丙酮中固体不溶物的测定 4 . 6 . 1 试剂和溶液 丙酮: 经无水硫酸钠干燥。 4 . 6 . 2 仪器、 设备 锥形烧瓶: 具玻璃磨口接头, 2 5 0 m L , 回流冷凝器: 与锥形烧瓶配套。 砂芯柑祸: 3 #。 烘箱。 4 . 6 . 3 试验步骤 称取约1 0 g 试样 精确至。 . 0 1 g ) , 放人锥形瓶中, 加人5 0 m L丙酮, 加热回流至所有可溶物溶解。 用已质f恒定的柑坍过滤溶液, 再
18、用 6 0 mL丙酮分数次洗涤锥形瓶、 柑锅, 以确保固形物全部移人柑 涡, 柑祸壁等处可溶物全部洗净。 将柑坍置于1 1 0 ,C烘箱中干燥 3 0 mi n , 取出于干燥器中冷却至室温, 称 f至质f恒定。 以质量百分数表示的丙酮中固体不溶物的含量( X, ) 按式( 3 ) 计算: X , 一 午碧0- X 1 0 0 。 (3) 式中: m , 质t恒定后砂芯柑塌与不溶物的质$, g ; m o 砂芯钳坍质f , g ; m 试样质量, 9 。 4 . 7 酸度的测定 4 . 7 . 1 试剂和溶液 丙酮。 氢氧化钠标准滴定溶液: c ( N a O H) =0 . 0 2 mo l
19、 / L, 按 G B / T 6 0 1中规定方法配制。 配合指示液: 2 g / L甲基红乙醉液2 m L与2 g / L澳甲酚绿乙醉溶液1 0 m L混合。 4 . 7 . 2 测定步骤 称取8 g 试样( 准确至0 . 0 0 0 1 g ) I于2 5 0 m L锥形瓶中, 加人1 0 0 m L丙酮, 振摇使试样溶解, 滴加 0 . 6 mL指示液, 用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至由黄色变为蓝绿色为终点。 同时作空白测定。 以质量百分数表示的试样的酸度( X, ) ( 以Hz S O 计) 按式( 4 ) 计算: X, = c ( V; 一Vo ) X 0 . 0 4 9 刀 r X
20、 1 0 0 . . . . . . . . . . 。 . . (4) 1 2 0 3 HG 3 6 2 1 一1 9 9 9 式中: c氢氧化钠标准溶液的实际浓度, m o l / L ; V滴定试样溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积, m L ; V 。 滴定空白溶液消耗氢氧化钠标准溶液的体积, mL ; ,一一试样的质量 B + 0 . 0 4 9 一一与1 . 0 0 m L氢氧化钠标准溶液 c ( N a O H ) =1 . 0 0 0 m o l / L 相当的以克表示的硫酸的质量。 48 产品检验与验收 产品的检验与验收应符合G B / T 1 6 0 4 的有关规定, 并在到货
21、之日起三个月内验收。极限数值的处 理采用修约值比较法。 5 标志、 标签、 包装、 贮运 5 . 1 克百威原药的标志、 标签和包装应符合G B 3 7 9 6中的有关规定。作为商品流通的原药, 还应有商 标和生产许可证号 5 . 2 克百威原药内用一层塑料薄膜袋包装, 外套用聚丙烯编织袋, 然后封袋置于铁桶中, 每桶净含量 ( 1 0 0 士0 . 2 ) k g 5 . 3 根据用户要求或订货协议, 可以采用其他形式的包装, 但要符合G B 3 7 9 6 中有关规定。 54 包装件应存放在通风、 干燥的库房中。 5 . 5 贮运时, 严防潮湿和日晒, 不得与食物、 种子、 词料混放, 避免与皮肤、 眼睛接触, 防止由口鼻吸人。 5 . 6 安全 克百威属高毒氨基甲酸醋类杀虫剂, 吞噬或吸人均有毒, 还可通过皮肤渗人, 故使用本品应穿防护 服、 带防护手套, 皮肤或身体裸露部位接触本品后, 应及时用肥皂和水洗净。如发生中毒现象, 轻者可肌 肉注射阿托品解毒, 必要时应请医生诊治。 1 2 0 4
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