HG 2212-2003 乙酰甲胺磷乳油.pdf.pdf
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1、I C S 6 5 . 1 0 0 . 1 0 G 2 5 备案号 : 1 3 1 8 7 -2 0 0 4 H 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 HG 2 2 1 2 -2 0 0 3 代替 HG 2 2 1 2 -1 9 9 1 乙酞甲胺磷乳油 A c e p h a t e e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1 实 施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委员 会* 3w HG 2 2 1 2 - 2 0 0
2、3 月 U舌 本标准的第3章、 第5章是强制性的, 其余是推荐性的。 本标准代替 HG 2 2 1 2 -1 9 9 1 乙酞甲胺磷乳油 。 本标准与 H G 2 2 1 2 -1 9 9 1 相比主要变化如下: 乙酞甲胺磷含量分析保留了薄层一 澳化法, 将气相色谱法改为高效液相色谱法, 并作为仲裁法; 增加了4 0 %乙酞甲胺磷乳油规格; - 增加了相关杂质乙酞胺、 甲胺磷控制项目及指标; 水分由原标准中镇1 . 0 %降低至(0 . 6 %; 将原标准中测 定酸度的氢氧化钠标准滴定溶液浓度。 . 0 5 m o l / L改为。 . 0 2 m o l / L 本标准由中国石油和化学工业协
3、会提出。 本标准由 全国 农药标准化技术委员会( C S B T S / T C 1 3 3 ) 归口。 本标准负责起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 浙江嘉化实业股份有限公司、 杭州庆丰农化有限公司、 武进农药厂。 本标准主要起草人: 高晓晖、 咎艳坤、 傅凤菊、 童婉儿、 偶国建。 原标准 H G 2 2 1 2于 1 9 9 1 年首次发布 HG 2 2 1 2 -2 0 0 3 乙酞甲胺磷乳油 该产品有效成分乙酞甲胺磷的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: a c e p h a t e C I P AC数字代号: 3 3 8 化学名称: O,
4、S 一 二甲基一 N一 乙酞基硫代磷酞胺 结构式 : C H , 叨7 P - NH- C - C H, / C H, O 实验式, C , H, , N O , P S 相对分子质量: 1 8 3 . 2 ( 按 1 9 9 7 年国际相对原子质量计 生物活性: 杀虫 熔点: 8 8 0C-8 9 0 C 蒸气压( 2 4 0C) : 0 . 2 2 6 mP a 相对密度( 2 0 C) : 1 . 3 5 溶解度( 室温) : 水中 6 5 0 g / L ; 丙酮、 乙醉1 0 0 g / L s 芳烃溶剂5 0 g / L 稳定性 : 在微酸性条件下稳定 。 半衰期 D T s a
5、( 4 0 0 C) 6 0 h ( p H 9 ) , 7 1 0 h ( p H3 ) 范围 本标准规定了乙酞甲胺磷乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装、 贮运。 本标准适用于乙酞甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的乙酞甲胺磷乳油。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款, 通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准。然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研 究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日 期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂 滴定分析(
6、容量分析) 用标准溶液的 制备 G B / T 1 6 0 。 农药水分测定方法 G B / T 1 6 0 3 农药乳液稳定性测定方法 G B / T 1 6 0 4 商品农药验收 规则 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1 商品农药采样方法 G B 4 8 3 8 农药乳油包装 3要求 3 . 1 组成和外观: 本品应由符合标准的乙酞甲胺磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成。应为稳 定的均相液体。 3 . 2乙酞甲胺磷乳 油应符合表 I要求 。 HG 2 21 2 - 2 0 0 3 表1 乙酞甲胺磷乳油控制项目指标 项目 指标 3 0 %乳油4 0 %乳油 乙酞甲胺磷质量分
7、数, %妻 3 0 . 0 4 0 . 0 乙酞胺质量分数 , %( 0 . 3 0. 4 甲胺磷质量分数 , %镇 0 . 8 1 . 0 水分, %毛 0 . 6 酸度( 以 H , S O; 计) , %( 0 . 5 乳液稳定性( 稀释 2 0 0 倍) 合 格 低温稳定性” 合 格 热贮稳定性” 合 格 乙酸胺质量分数、 甲胺磷质量分数、 低温稳定性、 热贮稳定性等项 目在正常生产情况下, 至少每三个月检验 一 次 。 4试验方法 4 . 飞 抽样 按照 G B / T 1 6 0 5 -2 0 0 1中 “ 液体制剂采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件;最终 抽样量应不少于
8、2 0 0 M L , 4 . 2鉴别试验 4 . 2 . 1 液相色谱法本鉴别试验可与乙酞甲胺磷质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条 件下,试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中乙酞甲胺磷色谱峰的保留时间,其相对差值应在 1 . 5 %以内。 4 . 2 . 2 红外光谱法将乙酞甲胺磷用薄层色谱法从干扰成分中分离出来 硅胶,展开剂:三氯甲 烷+乙醇+氨水=1 0 - 1 - 3 - 1- 1 ; ( R f =0 . 5 ) ,试样中分离的有效成分与标样在 4 0 0 0 c m- -8 0 0 c m- 波 数范围内的红外光谱图应没有明显的差异。乙酞甲胺磷标样的红外标准谱图见图 1
9、 . 2 0 0 0 1 6 0 0 1 2 0 0 8 0 0 4 0 0 图 1 乙酞甲胺磷标样的红外光谱图 HG 2 2 1 2 - 2 0 0 3 4 . 3 乙酞甲胺磷、乙酞胺和甲胺磷质量分数的测定 4 . 3 . 1 高效液相色谱法 ( 仲裁法) 4 . 3 . 1 . 1 方法提要 试 样用流动相溶解,以乙睛 一 水 ( 用磷酸将水的p H值调至3 )为流动相, 使用以C A P C E L L P A K Ca , 5 p m为填料的色谱柱和可变波长紫外检测器,对试样中的乙酞甲胺磷、乙酞胺和甲胺磷 进行反相高效液相色谱分离和测定。 4 . 3 . 1 . 2 仪器 高效液相色谱
10、仪:具有可变波长紫外检测器和定量进样阀; 色谱数据处理机; 色谱柱:4 . 6 mm ( id ) X 2 5 0二 不锈钢柱,内装C A P C E L L P AK Ca , 5 p m的填充物 ( 或具有 相同柱效的其他反相色谱柱) ; 过滤器:滤膜孔径约0 . 4 5 p m; 微量进样器:2 5 0 y L e 4 . 3 , 1 . 3 试剂和溶液 乙睛:色谱级; 磷酸 ; 水:新蒸二次蒸馏水; 乙酞甲胺磷标样:已知乙酞甲胺磷质量分数)9 9 . 0 % ( 无干扰分析的杂质) ; 乙酞胺标样:已知乙酞胺质量分数)9 8 . 0 %; 甲胺磷标样:已知甲胺磷质量分数妻9 8 . 0
11、 %; 流动相:+k( 乙睛 , 水)二1 0: 9 0 ,用磷酸将水的 p H值调至 3 ,混合均匀后,用 。 . 4 5 p m滤膜 过滤;超声脱气 1 0 mi n , 乙 酞胺标样溶液的制备: 称取乙 酞胺标样。0 3 g( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 置于5 0 m L 容量瓶中,加 流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀。 甲胺磷标样溶液的制备:称取甲胺磷标样。 . 0 8 g( 精确至。0 0 02 9 ) ,置于5 0 mL容量瓶中,加 流动相溶解,并稀释至刻度,摇匀。 4 . 3 . 1 . 4 液相色谱操作条件 流动相流速:1 . 0 m 1 丫 m i n ; 柱温
12、:室温 ( 温度变化应不大于2 , C ) ; 检测波长: 2 1 0 n m ; 进样体积:2 0 p L; 保留时间:乙酞胺 2 . 7 m i n 、甲胺磷 3 . 9 mi n 、乙酞甲胺磷 4 . 3 m i n e 上述液相色谱操作条件,系典型操作参数。可根据不同仪器特点,对给定的操作参数作适当调 整 ,以期获得最佳效果。典型的乙酞甲胺磷乳油试样高效液相色谱图见图2 , HG 2 21 2 - 2 0 0 3 1 一乙酞胺;z 一甲胺磷;3 一乙酷甲胺磷 图2 乙酸甲胺磷乳油高效液相色谱圈 4 . 3 . 1 . 5 测定步骤 4 . 3 . 1 . 5 . 1 标样溶液的配制 称
13、取乙酞甲胺磷标样 。0 6 g( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ,置于 5 0 m L容量瓶中,用移液管分别移取 1 . 0 mL 乙酞胺标样溶液和甲胺磷标样溶液于同一容量瓶中,加流动相溶解并定容,摇匀。 4 . 3 . 1 . 5 . 2 试样溶液的配制 称取含乙酞甲胺磷0 . 0 6 g的试样 ( 精确至 0 . 0 0 0 2 g ) ,置于 5 0 mL容量瓶中,加流动相溶解并 定容,摇匀。 4 . 3 . 1 . 6测定 在上述色谱操作条件下,待仪器稳定后,连续注人数针标样溶液,直至相邻两针乙酞甲胺磷峰面 积相对变化小于 1 . 5 %后,按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、
14、标样溶液的顺序进样分析。 4 . 3 . 1 . 7 计算 将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中乙酞甲胺磷的峰面积 ( 乙酞胺、甲胺磷的峰 面积或峰高)分别进行平均。试样中乙酞申胺磷 ( 乙酞胺、甲胺磷)的质量分数 二 ( %)按式 ( 1 ) 计算 : 、.2 1 了 f 又 A, m, P u , , = A , m , 标样溶液中乙酞甲胺磷的峰面积 ( 乙酞胺、甲胺磷的峰面积或峰高)的平均值; 试样溶液中乙酞甲胺磷的峰面积 ( 乙酞胺、甲胺磷的峰面积或峰高)的平均值; 标样的 质量的数值, 单位为克 ( 9 ) ; 试样的质量的数值,单位为克 ( 9 ) ; 电一一一一 式AI
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