HG 3630-1999 高效氯氰菊酯原药浓剂.pdf.pdf
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1、中华人民共和国化工行业标准 高 效 氯 氰 菊 酯 原 药 浓 剂 发布实施 国 家 石 油 和 化 学 工 业 局发 布 前言 本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法 是参考联合国粮农组织农 药规格和国际农药分析合作理事会氯氰菊酯液相色谱分析方法 并结合国内生产的实际情况 制定的 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出 本标准由沈阳化工研究院归口 本标准主要起草单位 沈阳化工研究院 本标准参加起草单位 中山凯达精细化工股份有限公司 天津农药股份有限公司 本标准主要起草人 姜敏怡 马亚光 邢君 吴志坚 中华人民共和国化工行业标准 高 效 氯 氰 菊 酯 原 药 浓 剂 国家
2、石油和化学工业局批准实施 该产品有效成分高效氯氰菊酯其他名称 结构式和基本物化参数如下 通用名称 数字代号 化学名称氰基苯氧基苄基二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸酯和 氰基苯氧基苄基二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸酯与氰基苯 氧基苄基二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸酯和氰基苯氧基苄基 二氯乙烯基二甲基环丙烷羧酸酯 结构式 实验式 相对分子质量按年国际相对原子质量计 生物活性 具有杀虫性能 熔点 溶解度水中为己烷二甲苯易溶于酸 酮芳烃类 稳定性 在碱性条件下发生差向异构 强碱性介质中水解 在弱酸及中性条件下稳定 对空气和日光 稳定 热稳定性好 范围 本标准规定了高效氯氰菊酯原药浓剂的要求 试验方法以及标志 标签
3、包装 贮运 本标准适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯原药浓剂 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 农药水分测定方法 农药值的测定方法 商品农药验收规则 商品农药采样方法 农药包装通则 要求 外观 稳定的均相透明液体 高效氯氰菊酯原药浓剂应符合表要求 表高效氯氰菊酯原药浓剂控制项目指标 项目指标 高效氯氰菊酯含量 水分含量 值 试验方法 抽样 按中 乳油和液体状态 方法进行用随机数表法确定抽样的包装件 最 终抽样量应不少于 鉴别试验 高
4、效液相色谱法 本鉴别试验可与高效氯氰菊酯含量的测定同时进行在相同的色谱操作条件 下 试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谱峰的保留 时间 其相对差值应在以内 红外光谱法 经分离后的试样与标样在波数范围内的红外光谱图 应没有明显 差异 见图 图高效氯氰菊酯标样的红外光谱图 高效氯氰菊酯含量的测定 高效液相色谱外标法 方法提要 试样用正己烷溶解 以正己烷 无水乙醚为流动相 使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器 对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液谱分离和测定 试剂和溶液 正己烷 色谱级 无水乙醚 流动相 正己烷无水乙醚体积比流动相经滤膜过滤 并在超声波浴槽中
5、脱气 高效氯氰菊酯标样 已知含量 大于等于 仪器 设备 高效液相色谱仪 具有可变波长紫外检测器 色谱柱不锈钢柱 内装填充物 色谱数据处理机 定量进样管 超声波清洗器 过滤器 滤膜孔径约为 高效液相色谱操作条件 流动相 正己烷无水乙醚体积比 流量 柱温 室温 检测波长 进样体积 保留时间 低效顺式顺式顺式 约 高效顺式顺式顺式 约 低效反式反式反式 约 高效反式反式反式 约 上述操作参数是典型的 可根据不同仪器特点 对给定操作参数作适当调整 以获得最佳效果 见图 低效顺式高效顺式低效反式高效反式 图高效氯氰菊酯原药浓剂高效液相色谱图 外标法 测定步骤 标样溶液的配制 称取高效氯氰菊酯标样精确至置
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