HG-T 3534-2003 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中 酸不溶物、磷、铁、铝、钙、镁、锌、铜 含量测定方法.pdf.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 4 0 . 4 0 G 7 6 备案号 : 1 3 1 9 8 -2 0 0 4 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 5 3 4 -2 0 0 3 代替 HG / T 3 5 3 4 -1 9 8 5 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中 酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜 含量测定方法 I n d u s t r i a l c i r c u l a t i n g c o o l i n g w a t e r -D e t e r mi n a t i o n o f u n d i s s o l v e
2、 d m a t e r i a l i n a c i d , p h o s p h o r u s , f e r r u m, a l u mi n i u m, c a l c i u m, m a g n e s i u m, z i n c a n d c o p p e r f o r s l u d g e a n d c o r r o s i o n p r o d u c t s 2 0 0 4 - 0 1 - 0 9 发布 2 0 0 4 - 0 5 - 0 1实施 中 华 人 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委 员 会 发 布 HG / T 3 5 3
3、4 -2 0 0 3 前言 本标准是由化工行业标准 HG / T 3 5 3 4 -1 9 8 5 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜含量测定方法 修订而成。 本标准自实施之 日 起, 同时代替 HG / T 3 5 3 2 -1 9 8 5 0 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院。 本标准主要起草人: 邵宏谦、 朱传俊、 李琳。 本标准所代替标准的历次版本发布情况为: HG / T 5 -1 6 0 5 -1 9 8 5 , 于1 9 9 9 年转化为 H
4、G / T 3 5 3 4 -1 9 8 5 , HG/ T 3 5 3 4 -2 0 0 3 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物 中 酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌 、 铜含量测定方法 1 范 围 本标准规定了工业循环冷却水污垢和腐蚀产物中酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜含量的测定 方法 。 本标准适用于循环冷却水碳钢和不锈钢系统中污垢和腐蚀产物中酸不溶物、 磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜含量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于
5、本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B / T 6 0 1 化学试剂 标准滴定溶液的制备 G B / T 6 0 2 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 8 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G
6、 B / T 1 4 6 3 7 . 2 工业循环冷却水水垢中锌的测定( n e q I S O 8 2 8 8 : 1 9 8 6 ) G B / T 1 4 6 3 8 . 2 工业循环冷却水水垢中铜的测定( n e q I S O 8 2 8 8 : 1 9 8 6 ) HG / T 3 5 3 。 工业循环冷却水污垢和腐蚀产物试样的调查、 采取和制备 3通则 试验中所需标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 之规定制备。 安全提示: 本标准所使用的强酸、 强碱
7、具有腐蚀性, 使用时应注意。溅到身上时, 用大t水冲洗, 避 免吸入或接触皮肤。 本标准所用试剂, 除非另有规定, 仅使用分析纯试剂, 使用的水为 G B / T 6 6 8 2 规定的三级水。 酸不溶物的测定 4 . 1 方法 提要 试样用酸分解后, 硅酸液体经高氯酸脱水产生二氧化硅沉淀, 与铁、 铝、 钙等不溶性化合物一起经过 滤、 洗涤灼烧至恒量等步骤, 最后求出酸不溶物的含量。 4 . 2 试剂和材料 4 . 2 . 1 盐酸 。 4 . 2 . 2 硝酸。 4 . 2 . 3 高氯酸。 4 . 2 . 4 硝酸溶液: 1 - 1- 9 9 0 4 . 3 仪器、 设备 一般实验室用仪
8、器和 4 . 3 . 1 高温炉 : 1 0 0 0 一1 1 0 00C。 HG/ T 3 5 3 4 -2 0 0 3 4 . 3 . 2 温度控制器: 1 0 0 0 一1 2 0 0 0 C . 4 . 3 . 3 瓷柑涡: 2 0 m L -3 0 mL . 4 . 4 试样溶液的制备 4 . 4 . 1 称取 0 . 5 g ( 精确到 。 . 2 m g ) 按 HG / T 3 5 3 。 的规定制备好的试样, 置于瓷增竭中, 从低温加热至 4 5 0 0 C, 灼烧 3 0 mi n , 冷却后将残渣全部转移到2 5 0 mL烧杯中。 4 . 4 . 2 慢慢加人 3 0 m
9、 L盐酸和 1 0 mL硝酸, 盖上表面皿, 摇匀, 在电热板或低温电炉上缓缓加热煮沸 2 0 m i n , 若仍有褐色或棕黄色残渣, 可再加人 2 0 mL盐酸, 煮沸至溶液清亮。 4 . 4 . 3 取下烧杯, 稍冷却加人 2 0 mL高氯酸, 再加热至冒浓厚白烟, 将表面皿略为移开, 继续缓缓加热 冒烟 1 5 mi n -2 0 mi n , 切不可将溶液蒸千。 4 . 4 . 4 从电热板或低温电炉上取下烧杯, 冷却后加人5 0 mL温水, 煮沸, 充分搅拌使杯上的盐类溶解, 用中速定量滤纸过滤, 并将烧杯壁附着的沉淀全部转移至滤纸上, 先用硝酸溶液洗涤五次, 再用热水洗 八次,
10、滤液和洗液一并收集于 2 5 0 mL容量瓶中, 加水稀释至刻度, 摇匀。此为试液 A, 用于磷、 铁、 铝、 钙、 镁、 锌、 铜之测定用。 注 1含碳酸盐较多的试样, 应分批加人盐酸, 以免产生大量二氧化碳气体, 使溶液溅失。 注2 : 上述溶解试样手续, 均需在通风橱中进行. 4 . 5 分析步骤 将 4 . 4 . 4 所得的沉淀连同滤纸放人预先已恒量的增竭中, 在电炉上小心灰化至滤纸烧尽, 然后将柑 涡放人高温炉中在 9 5 0 C-1 0 0 0 灼烧 1h , 取出, 在空气中稍冷, 至柑祸壁暗红色褪去, 置于干燥器中 冷却4 5 mi n , 称量, 再将增祸放人高温炉内灼烧
11、3 0 mi n , 取出, 按上述手续冷却后称量, 反复灼烧至 恒 量。 4 . 6 结果计算 污垢和腐蚀产物中的酸不溶物含量以质量分数 二1 计, 数值以%表示, 按式( 1 ) 计算: w , 一 m ( 畏 ) X 1 0 0 ( , 式 中: M l -酸不溶物质量的数值, 单位为克( g ) ; m 试料质量的数值, 单位为克( g ) w试样水分的质量分数, 数值以%表示。 4 . 7允许 差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当酸不溶物的含量为 2 %一 1 0 %时两个结果的差值不大于 。 . 0 8 %, 当酸不溶物 的含量为 2 5 0 a -4
12、 0 写时两个结果的差值不大 于 0 . 7 0 %. 5 五权化二磷的测定 5 . 1 方法提要 在酸性条件下, 正磷酸盐与钥酸按反应生成黄色的磷钥杂多酸, 再用抗坏血酸还原成磷钥蓝, 于 7 1 0 n m处测其吸光度。 5 . 2 试剂和材料 5 . 2 . 1 磷酸二氢钾。 5 . 2 . 2 抗坏血酸: 2 0 g / L , 称取 1 0 g 抗坏血酸溶于约 5 0 mL水中, 加人 。 . 2 0 g乙二胺四乙酸二钠及8 m L甲酸, 用水稀释至 5 0 0 ML , 棍匀贮存于棕色瓶中, 保存期 1 5 d , 5 . 2 . 3 钥酸钱溶液: 2 6 g / L , 2 (
13、3 4 ) HG/ T 3 5 3 4 -2 0 0 3 称取 1 3 g钥酸钱溶于 2 0 0 m L水中, 加人 。 . 5 g 酒石酸锑钾和 1 2 0 m L浓硫酸, 冷却后用水稀释至 5 0 0 mL , 混匀。贮存于棕色瓶中, 保存期 2 个月。 5 . 2 . 4 磷标准溶液: 1 mL含有 0 . 0 2 m 9 P O 4 e 按 G B / T 6 0 2配制后 , 用移液管移取2 0 . 0 0 m L, 置于1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。此 溶液用时现配。 5 . 3 仪器、 设备 一般实验室仪器和 分光光度计: 带有厚度为1 c m的吸收池。
14、5 . 4 分析步骤 5 . 4 . 1 校准曲线的绘制 分别移取磷标准溶液 。 . 0 0 m L, 1 . 0 0 mL , 3 . 0 0 mL , 5 . 0 0 mL , 7 . 0 0 m L, 8 . 0 0 m L于 5 0 mL容量瓶 中, 依次向各瓶中加 2 5 mI , 水, 2 . 0 mL钥酸馁溶液, 3 . 0 mL抗坏血酸溶液, 用水稀释至刻度, 摇匀, 室 温下放置 1 0 m i n , 在分光光度计上, 于波长 7 1 0 n m处用 1 c m比色皿以试剂空白为参 比测其吸光度。 以吸光度为纵坐标, 相对应的 P O ; “ ( m g ) 为横坐标绘制校
15、准曲线。 5 . 4 . 2 测定 移取适量体积的试液A于5 0 mL容量瓶中。以下按校准曲线的步骤进行, 以试剂空白为参比测量 吸光度 。 5 . 4 . 3 结果计算 污垢和腐蚀产物中五氧化二磷含量以质量分数 w z 计, 数值以%表示, 按式( 2 ) 计算: m, X 1 0 - 3 只0 . 7 5 “ = m ( 1 一-) V / 2 5 0X 1 0 0 . . . . . . . . . . . . . 。 。 ( 2 ) 式 中 : m, 自校准曲线上查得的磷酸盐( 以P 创一计) 含量的数值, 单位为毫克( mg ) ; V所取试样溶液体积的数值, 单位为毫升( mL )
16、 ; 爪试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; w试样的水分的质量分数, 数值以%表示; 0 . 7 5 -磷酸盐( 以p 以一计) 折算成五氧化二磷的系数。 5 . 4 . 4 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当五氧化二磷的含量在 8 %-2 0 %时两个结果的差值不大于 。 . 5 %0 三氛化 二铁的测定 6 . 1 方法提要 试样溶液在 p H1 . 8 -p H 2。的酸性条件下以磺基水杨酸为指示剂, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定 溶液滴定, 即可求出三氧化二铁的含量。试样溶液中铝、 锌、 铜、 镁等金属离子在上述 p H条件下不干扰 测定 。 6
17、 . 2试剂和材料 6 . 2 . 1 氨水溶液: 1 +1 , 6 . 2 . 2 盐酸溶液: 1 +1 . 6 . 2 . 3 磺基水杨酸( 或钠盐) 指示剂: 1 0 0 g / L , 6 . 2 . 4 氢氧化钠溶液: 2 0 0 g / L , 6 . 2 . 5 氨一 氯化钱缓冲溶液( p H=1 0 ) o 称取 6 7 . 5 g 氯化钱溶于水中, 加人 5 7 0 ml - 氨水, 用水稀至 1 0 0 0 MI “混匀。 HG/ T 3 5 3 4 -2 0 0 3 6 . 2 . 6铬黑 T指示剂 。 称取0 . 1 g铬黑 T和 1 0 g 干燥氯化钾( 或氯化钠)
18、置于研体中研磨混匀, 贮存于棕色试剂瓶中。 6 . 2 . 7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A) 约0 . 0 1 mo l / L e 6 . 3 分析步骤 准确移取2 0 mL -5 0 m L ( 若白色或灰白色垢样吸取 5 0 m L, 棕色垢样吸取2 5 mL , 棕红色或黑色垢 样吸取2 0 m L ) 试液 A于4 0 0 m l烧杯中, 加 1 0 0 m L -2 0 0 m L水稀释( 若白色或灰白色垢样可加 1 0 0 MI . 水 , 棕红色或黑色垢样加 2 0 0 mL水, 棕灰色垢样加 1 5 0 m L水) , 加 1 滴磺基水杨酸指示剂,
19、 然 后逐滴加人氨水溶液至溶液突变为棕色, 立即用盐酸溶液回滴至溶液呈红色( 约 1 0 滴左右) , 再加人6 - 7 滴。用玻璃棒蘸少许上述溶液在精密 p H试纸上, 检验溶液的 p H是否在 1 . 8 -2 . 。之间, 若 p H大于 2 . 0 , 则再用盐酸溶液调至 p H等于 1 . 8 -2 . 。 之间。 将溶液在电炉上加热至 7 0 左右, 取下. 补加 9 滴磺基水杨酸指示剂, 立即用乙二胺四乙酸二钠标 准滴定溶液慢慢滴定至溶液由紫红色转变为亮黄色( 或无色) 为终点。 6 . 4 结果计算 污垢和腐蚀产物中三氧化二铁含量以质量分数 w 3 计, 数值以%表示, 按式(
20、 3 ) 计算: 一 ( V / 1 0 0 0 ) C M_ _ r v, _下一 . - - - - 丁 ; ; , 厂 二 ; 二 入 i uu m l l一 W )V / ZJ u 式中 : c 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( m o t / L ) ; V , 滴定时消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V 所取试样溶液体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; m 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; 一试样水分的质量分数, 数值以%表示; M三氧化二铁的摩尔质量的数值 , 单位为克每摩尔( g / mo ll
21、 ( M= 7 9 . 8 5 ) , 6 . 5 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值当三氧化二铁的含量为 3 %-1 0 %时两个结果的差值不大于 。 . 5 %, 当三氧化二铁的含量为5 0 % 6 0 %时两个结果的差值不大 于 1 . 0%0 7妞化铝 的测定 7 . 1 方法提要 加人过量的 E D T A溶液于p H等于 3的试样溶液中, 加热使之与铁、 铝等离子全部络合, 然后以二 甲酚橙为指示剂, 用锌标准滴定溶液回滴过量的E D TA溶液, 加人氟化钠置换出与铝络合的 E D T A, 再 用锌标准滴定溶液回滴, 从其所消耗的量即可求出氧化铝
22、的含量。 7 . 2 试剂和材料 7 . 2 . 1 氨水溶液: 1 +1 。 7 . 2 . 2盐酸溶液 : 1 +1 7 . 2 . 3 氟化钠。 7 . 2 . 4 硝酸溶液: 1 +l o 7 . 2 . 5 二甲酚橙指示剂: 2 g / L , 7 . 2 . 6 乙酸一 乙酸按缓冲溶液: ( p H=6 ) , 7 . 2 . 7 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D TA ) =0 . 0 2 mo l / L , 7 . 2 . 8 铝标准溶液: 1 m L含 1 mg氧化铝( A1 2 0 , ) e 称取光谱纯铝片。 . 5 2 9 3 g , 加 1 0 0 m
23、L盐酸溶液, 5 m L硝酸溶液, 微热溶解后, 移人1 0 0 0 mL容量 4 ( 3 6 )4 HG/ T 3 5 3 4 -2 0 0 3 瓶 中, 以水稀释至刻度 , 摇匀 7 . 2 . 9 乙酸锌标准滴定溶液: c Z n ( C H, C O O) 2 =0 . 0 1 5 mo t / L . 配制: 称取 3 . 3 g乙酸锌置于 4 0 0 m L烧杯中, 加水溶解后, 加人 4 mL盐酸溶液, 用水稀释至 1 0 0 0 mL 摇 匀。 标定: 准确移取 1 0 m 工铝标准溶液置于 2 5 0 m 工 一 烧杯中, 用水稀释至 5 0 m 工 一 , 小心滴加氨水溶液
24、中和至 p H3 -p H 4用精密p H试纸检验) , 然后加人2 0 m l乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液, 加热至 6 0 0C-7 0 0C , 取下加入 2 滴二甲酚橙指示剂, 此时溶液应为黄色( 若为紫红色, 可能乙二胺四乙酸二钠标准溶液加人量 不够, 应补加适量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液) , 继续用氨水溶液中和至溶液由黄色变为红色, 然后再用 盐酸溶液滴至溶液颜色刚变黄色, 加 1 5 m 工乙酸一 乙酸钱缓冲溶液, 煮沸 1 mi n -2 m in后在冷水中冷却, 加 人3 -5滴二甲酚橙指示剂, 用乙酸锌标准滴定溶液滴定至溶液由黄色突变为橙红色( 不计量) 。加氟化钱 固体
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