HG-T 3259-2004 工业水合肼.pdf.pdf
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1、I C S 7 1 . 0 6 0 . 0 1 ; 7 1 . 0 6 0 . 9 9 G 1 4 备案号 : 1 5 0 4 0 -2 0 0 5 HG 中 华 人 民 共 和 国 化 工 行 业 标 准 H G / T 3 2 5 9 -2 0 0 4 代替 HG/ T 3 2 5 9 - 1 9 9 0 工业水合胁 H y d r a z i n e h y d r a t e f o r i n d u s t r i a l u s e 2 0 0 4 - 1 2 - 1 4发布2 0 0 5 - 0 6 - 0 1实施 中 华 Ik 民 共 和 国 国 家 发 展 和 改 革 委
2、员 会 H 2 0 相对分 子质量 : 50. O 6(按 2 0 01 年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注 日期的引用文件, 其随后所有 的修改单( 不包括勘误的内容) 或修订版均不适用于本标准, 然而, 鼓励根据本标准达成协议的各方研究 是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件, 其最新版本适用于本标准。 G B190 一1 9 9 。 危险货物包装标志 G B / T 1 9 1 一2 0 0 0 包装储运图示标志( 1 5 07 8 0, 1 9 9 7E QV ) G B/T1 2 5 。 极限 数值的 表示
3、方法和判定方法 G B / T3 0 4 9 一1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲锣琳分光光度法( 1506 6 8 5, 1 9 8 2 E QV) G B/T6 6 7 8 化工产品采 样总则 G B / T6 6 8 2 一1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( 1 5 03 6 9 6, 1 9 8 7E QV ) G B1 5 2 5 8 一1 9 9 9 化学品 安全标签编写规定 G B/T1 6 4 8 8 水质石油类和动植物油的测定红外光度法 H G / T3 6 9 6 . 1 无机化工产品 化学分析用标准滴定溶液的 制备 H G / T3 6 9 6
4、 . 2 无机化工产品 化学分析用杂质标准溶液的 制备 HG/ T 3 6 9 6 . 3 无机化工 产品化学分析用制剂 及制 品的制备 3要求 3 . 1 外观: 大于55%水合腆为无色透明发烟液体; 低于 5 5 %水合脐为无色透明或微带混浊的液体。 3 . 2 工业水合脱应符合表 1 要求。 表 1 要求 指 标 名 称 指标 一 554 0 优 等 品一 一 等 品 合 格 品1 合 格 品 合 格 品合 格 品合 格 品 水合拼质量分数( NH H: 0) , 肠) 脱( NH ) 质量分数, %): . : : , : : : . : : : . : : : . : ; :. :
5、: ; .: 不 挥 发 物 质 量 分 数 , %镇一 0 。 0 。 . 。 2 。一 。 . 。 5 。0 . 0 7一0 . 0 9 铁 ( Fe ) 质 量 分 数 , %(一 0 . 0 。 。 5。 . 。 。 。 5 一 0 . 0 0 0 5 一 。 . 。 。 5一 。 . 。 。 9一一 一 重 金 属 ( 以 Pb计 ) 质 量 分 数 , %(一 0 . 0 。 。 50 .0 00 5 0 . 0 。 。 5 0. 00 1 0 “ 0 2 抓化物( 以CI计) 质量分数, %镇 0 . 0 0 10 0 0 3 。 . 。 。 5 0 . 0 1 。 . o 3一
6、 0 . 0 5 0 . 0 7 硫酸盐( 以5 0 ;计) 质量分数, %成 0 . 0 0 0 5 一 0 。 0 2 0 “ 0 5 0 。 。 5 。 . 。 。 5一 0 . 0 0 5一 0 . 0 1 总有机物( m g / L ) 5 p H( 1 %水溶液) 1 0 1 1 HG/ T 3 2 5 9 -2 0 0 4 试验方法 4 . 1 安全提示 本试验方法中使用部分试剂具有毒性或腐蚀性, 操作者须小心谨慎!如溅到皮肤上应立即用水冲 洗, 严重者应立即治疗。使用易燃品时, 严禁使用明火加热。 4 . 2一般规定 本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时, 均指分析纯试剂和
7、G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 中规定的三级 水。试验中所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按 H G / T 3 6 9 6 . 1 , H G / T 3 6 9 6 . 2 , H G / T 3 6 9 6 . 3 之规定制备。 4 . 3 水合麟含f的测定 4 . 3 . 1 方法提要 在试验溶液中加人硫酸生成稳定的硫酸脐, 在碳酸氢钠存在下用碘溶液滴定, 以过量碘溶液的颜色 指示终点 。 4 . 3 . 2试剂 4 . 3 - 2 . 1 碳酸氢钠; 4 . 3 . 2 . 2 硫酸溶液, 1 +5 ; 4 . 3 . 2
8、. 3 碘标准滴定溶液: 。 4 . 3 . 3 分析步骤 音 1 2 ) 约 。 m o l / L , 用带有磨口盖的称量瓶称取约 1g 试样, 精确至 0 . 0 0 0 2 g , 小心全部移人 2 5 0 mL容量瓶中, 用水 稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取表2 规定体积的试验溶液, 置于2 5 0 mL锥形瓶中, 加 2 0 m L水、 1 m L 硫酸溶液和 1 g碳酸氢钠, 摇匀。用碘标准滴定溶液滴定, 溶液出现微黄色并保持 1 m i n不消失即为终 点。同时做空白试验。 表2 移取试验溶液体积表 PP 露 价一 84#$113(1 7y8 3L1 #?,m L 10一卜平
9、 书一42:一55 下 4 . 3 . 4 结果计算 4 . 3 . 4 . 1 水合麟含量以水合脱( N , H4 HB O ) 的质量分数w , 计, 数值以%表示, 按公式( 1 ) 计算: ( V-Vo c X 1 0 - , x m_ _ _ 2 5 ( V-V ) M c M=; 石 二 . 一- -X 1 0 0 = ( 1) 一m认 / 2 5 0 - 一mV, 式 中: V 试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V a 空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; V , 移取的试验溶液体积的数值, 单位为毫升( m
10、 L ) ; c 碘标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; m试料质量的数值, 单位为克( g ) ; 呱 水合腆( N 2 H, H; O ) 的摩尔质量的数值, 单位为克每摩尔( g / m o l ) ( M=5 0 . O 6 ) o 4 . 3 . 4 . 2 水合麟含量以脱( N z H , ) 的质量分数 w : 计, 数值以%表示, 按公式( 2 ) 计算: ( V-Vn ) C Xl o - , XM_ _ 2 5( V-V ) M, c w2 =入 l u u = , c 艺 ) m V, /乙 5v m V I 式中 : V试验溶液消耗的
11、碘标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; HG/ T 3 2 5 9 -2 0 0 4 V 空白试验溶液消耗的碘标准滴定溶液体积的数值, 单位为毫升( m L ) ; V , 移取的试验溶液体积的数值, 单位为毫升( mL ) ; c碘标准滴定溶液浓度的准确数值, 单位为摩尔每升( mo l / L ) ; m试料质量的数值, 单位为克( 9 ) ; M , #( N p H 4 ) 的摩尔质量的 数值, 单位为克每摩尔( g / m o l) ( M, 二3 2 . 0 5 ) , 取平行测定结果的算数平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。2 %0 4 . 4
12、 不挥发物含f的测定 4 . 4 . 1 仪器和设备 瓷柑祸: 5 0 m L 4 . 4 . 2 分析步骤 用已于 1 0 5 C-1 1 0 干燥至恒重的 5 0 ml瓷柑祸称取约 2 0 g试样, 精确至 。 . 0 1 g .置于沸水浴 上蒸发至干。 再于1 0 5 0 C -ll o 下干燥至恒重。 保留 残渣A用于铁含量及重金属含量的测定 4 . 4 _ 3结果计 算 不挥发物的质量分数 W -数值以%表示, 按公式( 3 ) 计算: 刀 2 一 m , 刀 乙 X 1 0 0 , 。 ( 3 ) 式中 : m瓷柑祸质量的数值, 单位为克( g ) ; 二 : 瓷柑祸和不挥发物质量
13、的数值, 单位为克( 9 ) ; 。 试料质量的数值, 单位为克( 9 ) 取平行测定结果的算数平均值为测定结果, 两次平行测定结果的绝对差值不大于 。 . 0 0 4 % 4 . 5 铁含f的测定 4 . 5 . 1 方法提要 同GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6第 2 条。 4 . 5 - 2 试剂和材料 同GB / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第 3条。 4 . 5 . 3 仪器和设备 分光光度计。 4 . 5 - 4工作曲线的绘制 按G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 第5 . 3 条的 规定使用3 c m吸收池 及相应的铁标 准溶液用量绘制工作曲
14、线。 4 . 5 . 5 分析步骤 4 . 5 . 5 . 1 试验溶液A的制备 用 2 m L ( 1 +1 ) 盐酸溶液及少量水溶解4 . 4条所得残渣A, 全部转移至 1 0 0 mL容量瓶中, 稀释至刻 度, 摇匀。此溶液为试验溶液 A, 用于铁含量及重金属含量的测定。 4 . 5 . 5 . 2 空白试验溶液的制备 量取 2 mL ( 1 +1 ) 盐酸溶液, 置于 1 0 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。 4 . 5 - 5 . 3 测定 用移液管移取一 定体积( 相当 于含铁量约为2 0 c g ) 的试验溶液A和同 体积的空白 试验溶液, 分别 置于1 0 0 m
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