HPLC法测定金银冠心口服液中绿原酸含量的研究.pdf
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1、2 8 实用中医内科杂志 J O U R N A LO FP R A C T I C A LT R A D I T I O N A LC H I N E S EI N T E R N A LM E D I C I N E O c t 2009 V 0 1 2 3N o 1 0 H P L C 法测定金银冠心口服液中绿原酸含量的研究 崔斌,朱庆松,李明姬,指导:朱寅圣 ( 延边大学医学部,吉林廷吉1 3 3 0 0 0 ) 擅 要: 目的 采用高效液相色谱法测定金银冠心液中绿原酸的含量。 方法 用Y M C P a c k0 S D Ac 。色谱柱 ( 2 S O m m 4 6 m m5 W
2、i n ) ,甲醇一水一冰醋酸( 2 2 :7 8 :1 ) 为流动相,流速0 8 m L m i n ,检测波长3 2 7 n m 。 结果 绿原酸 在0 5 7 5 - 2 3 p , g 范围内呈良好线性关系( r = 0 9 9 9 9 ) ,平均回收率为1 0 0 0 1 ( B S D = 1 6 8 ,n = 5 ) 。 结论 本方法简 便、快速、可靠,可用于金银冠心液的质量控制。 关键词:金银冠心液;H P I C ; 绿原酸 中图分类号:R 一3 3 文献标识码:Ad o i :1 0 3 9 6 9 j i s s n 1 6 7 1 - 7 8 1 3 2 0 0 9 1
3、 0 1 4 D e t e r m i n a t i o no fC h l o r o g e n i ca c i di nJ i n Y i n G u a n X i ns o l u t i o nb yH P L C C U IB i n ,Z H UQ i n g s o n g ,L IM i n g j i ,A d v i s o r :Z H UY i n s h e n g ( C o H e g eo fP h a r m a c yY a n b i a nU n i v e r s i t y ,Y a n j i1 3 3 0 0 0 ,J i l i n
4、,C h i n a ) A b s t r a c t : O b j e c t i v e T od e t e r m i n eC h l o r o g e n i ca c i dc o n t e n ti nJ i n Y i n G u a n X i ns o l u t i o nb yH P L C M e t h - a d s T h ed e t e r m i n a t i o nw a sc a r r i e do u tw i t hY M C P a c kO S D AC 堪c o l u m n ( 2 5 0 m mX4 6 m m5 岬) w
5、 i t h m e t h a n o l :w a t e r :a c e t i ca c i d ( 2 2 :7 8 :1 ) a 8t h em o b i l ep h a s e ;t h ef l o wr a t ew a s0 8 m l r a i n 一,t h ed e t e c t i v e w a v e l e n g t hW a ss e t a t3 2 7 n m R e s u l t s T h eC h l o r o g e n i ca c i dc u r v ew a sl i n e a ro v e rt l l er a n
6、g eo f0 5 7 5 2 3 山g ( r = 0 9 9 9 9 ) 。t h ea v e r a g er e c o v e r yw a s1 0 0 0 1 ( R s D = 1 6 8 ,n = 5 ) C o r w l u s i o n s n em e t h o d w a ss i m p l e ,r a p i d ,a c c u r a t ea n dr e l i a b l e ,I tc a nb eu s e df o rq u a l i t ) ,c o n t r o lo fJ i n Y i n G u a n X i ns o l
7、 u t i o n K e yW o r d s :J i n Y i n G u a n X i ns o l u t i o n ;H P L C ;c h l o r o g e n i ca c i d 本方由金银花、当归、丹参等五味药组成,具有清 热解毒、活血通络、益气养血、行气止痛等功效。笔者 采用H P L C 法测定方中君药金银花的有效成分绿原 酸的含量,为金银冠心口服液的质量控制提供可靠的 检测手段。 1 仪器、药品及试剂 高效液相色谱仪( 日本岛津) ;分析天平( 上海上 平仪器公司) ;电子天平( 上海精科) 。绿原酸对照品 ( 中国药品生物检定所,1 1 0 7 5
8、3 2 0 0 4 1 3 ) ;甲醇( 色 谱纯) ;其他试剂均为分析纯;金银冠心液( 本教研室 自制) 。 2 方法与结果 2 1 溶液的制备 2 1 1 对照品溶液的制备精密称取绿原酸对照 品2 3 m g ,置2 0 m L 量瓶中,加5 0 甲醇溶解并稀释 至刻度,摇匀即得0 11 5 m g m L 绿原酸对照品溶液。 2 1 2 供试品溶液的制备精密吸取金银冠心液 4 m l 置5 0 m L 量瓶中,加入3 0 m L 的5 0 甲醇,超声处 理3 0 m i n ,放冷,用5 0 甲醇稀释至刻度,摇匀,用 0 4 5 t r m 的滤膜滤过,作为供试品溶液。 基金项目:金银冠
9、心口服液是延边大学与延边州合作开发项目 编号为“延大科合字( 2 0 0 4 ) 第2 l 号延大科合字 ( 2 0 0 5 ) 第2 4 号” 2 1 3 阴性对照品溶液的制备取空白制剂按供 试品制备方法制备阴性供试品溶液。 2 2 色谱条件与系统适应性试验 Y M C P a c kO S D AC I 。( 2 5 0 m mX4 6 m m 5 岬) ;流动相:甲醇一水一冰醋酸( 2 2 :7 8 :1 ) 1 ;流 速:0 8 m L m i n ;检测波长:3 2 7 n m ;进样量l O 止;柱温 2 0 0 C 。分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液、阴性 对照品溶液各1 0
10、p t L ,记录色谱图,结果如图1 。可 见,绿原酸色谱峰形对称,供试品色谱图中绿原酸峰 能与其它成分很好地分离,阴性对照品溶液无干扰。 0加3 00 2 03 00 51 0 1 5T 2 02 53 03 5 绿原酸对照品色谱图A供试品色谱图B阴性对照品色谱图C 2 3 线性范围精密吸取绿原酸对照品溶液5 、 7 5 、1 0 、1 5 、2 0 止按上述色谱条件测定峰面积,以峰 面积为纵坐标,进样量为横坐标,经线性回归处理,回 归方程为Y = 1 7 6 6 0 2 x 一1 4 6 9 6 9 ( r = 0 9 9 9 9 ) ,表明绿 原酸的进样量在0 5 7 5 2 3 p ,
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- HPLC 测定 金银 心口 服液中绿原酸 含量 研究
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