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1、中华人民共和国化工行业标准 牙膏工业用磷酸氢钙 发布实施 国 家 经 济 贸 易 委 员 会发 布 备案号 前言 本标准的全部技术内容为强制性 本标准是对强制性化工行业标准牙膏工业用磷酸氢钙 修订而成 本标准与的主要技术差异为 增加盐酸不溶物 硫酸盐干燥失量 表观密度和氟稳定性试验五项指标及其指标参数和 试验方法 将优等品和一等品二个级别调整为一个级别 部分项目的指标参数进行了调整 白度的测定采用全自动白度仪测定 并以甘茨表示 氟含量测定采用氟离子选择电极方法测定 本标准自实施之日起 同时代替 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口 本标
2、准起草单位 天津化工研究设计院 连云港市德邦精细化工有限责任公司 昆明化工中试厂 本标准主要起草人 李光明 刘真 侯廷骧 李祺 黄千钧 本标准首次发布于年年由专业标准转化为强制性化工行业标准 重新编号为 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 中华人民共和国化工行业标准 牙膏工业用磷酸氢钙 代替 范围 本标准规定了牙膏工业用磷酸氢钙的要求 试验方法 检验规则 标志 标签 包装 运输 贮存 本标准适用于复分解法和中和法生产的牙膏工业用磷酸氢钙该产品用作牙膏的摩擦剂 分子式 相对分子质量按年国际相对原子质量 引用标准 下列标准所包含的条文 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文本标
3、准出版时 所示版本均 为有效所有标准都会被修订 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性 化学试剂滴定分析 容量分析 用标准溶液的制备 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 化学试剂砷测定通用方法 砷斑法 建筑材料与金属矿产品白度测定方法 金属丝编织网试验筛 化工产品采样总则 分析实验室用水规格和试验方法 化妆品微生物标准检验方法总则 化妆品微生物标准检验方法细菌总数 化妆品微生物标准检验方法粪大肠菌群 化妆品微生物标准检验方法绿脓杆菌 化妆品微生物标准检验方法金黄色葡萄球菌 用于色度和光度测量的粉体标准白板 产品分类 型对氟稳定型磷酸氢钙 型普通
4、型磷酸氢钙 要求 外观 本品为白色晶状粉末 牙膏工业用磷酸氢钙应符合表要求 国家经济贸易委员会批准实施 表要求 项目 指标 型型 氧化钙含量 白度 度 细度 通过试验筛 吸水量 砷含量 氟含量 氯化物 以计 含量 灼烧失量 重金属 以计 含量 值悬浮液 稳定性通过试验 碳酸盐通过试验 硫化物通过试验 盐酸不溶物含量 硫酸盐 以计 含量 干燥失量 表观密度 氟稳定性试验通过试验 注 微生物指标供需协商 试验方法采用的规定 试验方法 本标准所用试剂和水 在没有注明其他要求时 均指分析纯试剂和中规定的三级水 试验中所用标准滴定溶液 杂质标准溶液 制剂及制品 在没有注明其他要求时 均按 之规定制备 安
5、全提示 试验中所用盐酸为腐蚀性试剂 操作时应小心如溅在皮肤上 立即用水冲洗 氧化钙含量的测定 方法提要 在试验溶液中 加入过量的乙二胺四乙酸二钠溶液 与钙络合 以酸性铬蓝萘酚绿为指示剂 用锌标准滴定溶液滴定过量的乙二胺四乙酸二钠溶液 试剂和材料 盐酸溶液 氨 氯化铵缓冲溶液 乙二胺四乙酸二钠溶液 硫酸锌标准滴定溶液约 酸性铬蓝萘酚绿混合指示剂指示剂称取酸性铬蓝和萘酚绿 溶解于水中 稀释至 分析步骤 称取试样 精确至置于烧杯中 加盐酸溶液溶解 移入 容量瓶中 加水至刻度 摇匀用移液管移取试液置于锥形瓶中 加入 溶液水和氨 氯化铵缓冲溶液 放置加滴指示剂 用硫酸锌标准滴定溶液滴 定至溶液由蓝色变为
6、紫色紫色不褪即为终点 同时做空白试验 分析结果的表述 以质量百分数表示的氧化钙含量按式计算 式中滴定时消耗硫酸锌标准滴定溶液的体积 滴定空白试验溶液所消耗的硫酸锌标准滴定溶液的体积 硫酸锌标准滴定溶液的实际浓度 试样的质量 与硫酸锌标准滴定溶液相当的以克表示的氧化钙的 质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 白度测定 方法提要 同第章 仪器 设备 同第章 分析步骤 氧化镁标准白板的制作 按的规定进行 白度校正 将制得的标准白度板置于白度计上 根据白度计的波长 在氧化镁国家实物标准证书上查出相应的 颜色三刺激值 将仪器调至该颜色三刺激值 反复校正标准白度一
7、次 测定 将试样按氧化镁标准白板的制作方法制成样品白板 在已调至稳定的白度计上进行测定 测定时按 第章规定进行 分析结果的表述 按附录中计算公式计算 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于度 细度的测定 仪器 设备 试验筛 符合规定的系列 电烘箱 能控制温度在 分析步骤 称取试样 置于试验筛中 用自来水冲洗试验筛中试样 至试验筛流出的水清沏为 止将试验筛连同筛余物一同置于电烘箱干燥后 将试验筛余物移至已知质量的表面皿 称量 分析结果的表述 以筛下物的质量百分数表示的细度按式计算 式中试验筛余物的质量 试样的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行
8、测定结果的绝对差值不大于 吸水量的测定 方法提要 在试样上滴加水 摇动使其形成不易破碎的球状 此时所滴加水量即为吸水量 仪器 设备 医药用搪瓷杯 医药用不锈钢刮刀 分析步骤 称取试样 置于干燥的医药用搪瓷杯中 从滴定管中滴加滴水使试样 均匀吸收 用医药用不锈钢刮刀搅拌使之形成一个 或数个 球体 球体不易破碎即为终点所消耗的水 的毫升数为所测定的吸水量 整个分析过程所用时间不超过 砷含量的测定 方法提要 同第章 试剂和材料 同第章 和 盐酸溶液 仪器 设备 同第章 分析步骤 称取试样 置于广口瓶中 加盐酸溶液加水至按 第章操作样品的砷斑颜色不得深于标准 标准是取砷标准溶液含有与试样同时同样处理
9、氟化物含量的测定 方法提要 试样溶解后 在的酸性介质中 以饱和甘汞电极为参比电极 以氟离子选择电极为测 量电极 用工作曲线法测定氟含量 试剂和材料 盐酸溶液 硝酸溶液 氢氧化钠溶液 缓冲溶液 溶解二水柠檬酸钠和柠檬酸于 水中 然后用水稀释至 氟化物标准溶液含有 氟化物标准溶液含有 用移液管移取氟化物标准溶液置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 溴钾酚绿指示剂 仪器 设备 氟离子选择电极 饱和甘汞电极 电位计 电磁搅拌器和搅拌子 分析步骤 工作曲线的绘制 用移液管移取的氟化物标准溶液分别置于容 量瓶中 加盐酸溶液滴缓冲溶液滴溴钾酚绿指示剂用氢氧化钠溶液调节溶液为蓝色 再用 硝酸溶液调节为黄色 加缓
10、冲溶液 用水稀释至刻度 摇匀 将溶液倒入清洁干燥的烧杯中 置于电磁搅拌器上 放入搅拌子 将连接电位计的氟离子选 择电极及饱和甘汞电极插入溶液中 开动搅拌器 测量溶液电位值 记录平衡时的电位值 以氟含量的对 数值为横坐标 相应的电位值为纵坐标 绘制工作曲线 测定 称取试样 精确至置于容量瓶中 加盐酸溶液和水 以下操作按 中自 加盐酸溶液至记录平衡时的电位值 止 从工作曲线上查出相应的氟含 量的对数 查反对数得到氟含量 分析结果的表述 以质量百分数表示的氟化物 以计 含量按式计算 式中从工作曲线上查出并求得的氟含量 试样的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大
11、于 氯化物含量的测定 方法提要 在硝酸介质中 氯离子与银离子生成白色的氯化银沉淀 与标准比浊液进行比较 试剂和材料 硝酸溶液 硝酸银溶液 氯化物标准溶液含有 分析步骤 称取试样 置于比色管中 加少量水润湿 加硝酸溶液 摇动试样使全 部溶解 加水至加入硝酸银溶液 摇匀试验溶液的浊度不得大于标准 标准是取氯化物标准溶液 加硝酸溶液 与试样同时同样处理 灼烧失量的测定 仪器 设备 瓷坩埚 高温炉 能控制温度在 分析步骤 称取约试样 精确至置于已恒重的瓷坩埚内 放置在高温炉中灼烧至 恒重 分析结果的表述 以质量百分数表示的灼烧失量按式计算 式中试样和瓷坩埚的质量 烘干后试样和瓷坩埚的质量 试样的质量
12、允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 重金属含量的测定 方法提要 在弱酸性介质中 试验溶液中的重金属离子与硫化氢反应 溶液呈棕黄色 与标准溶液比较 试剂和材料 抗坏血酸 盐酸溶液 冰乙酸溶液 氨水溶液 饱和硫化氢水 现用现配 铅标准溶液含有 按配制铅标准溶液 然后用移液管移取置于容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀 分析步骤 称取试样 置于比色管中 加盐酸溶液和冰乙酸溶液及 抗坏血酸 用氨水溶液调至加水至混匀加入饱和硫化氢水 置于暗处放 置试验溶液的颜色不得深于标准 标准是取铅标准溶液 加冰乙酸溶液 与试样同时同样处理 值的测定 试剂和材料 不含二氧化碳的蒸馏水
13、仪器 设备 酸度计 分度值为单位 配有玻璃电极和饱和甘汞电极 分析步骤 称取试样 置于烧杯中 加不含二氧化碳的蒸馏水 充分搅拌 后用酸度计测定试验溶液的值 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于单位 稳定性的试验 方法提要 用丙三醇溶液将试料调成膏体 煮沸 冷却后 观察膏体是否发生变化来判断其稳定性 试剂和材料 丙三醇溶液 仪器 设备 搪瓷杯 分析步骤 称取试样 置于搪瓷杯中 慢慢加入丙三醇溶液 用玻璃棒不断搅拌 使试样呈粘稠 的膏体状用玻璃棒划膏体时 所形成的槽能缓缓平合 赶去表面层的气泡 盖上滤纸和玻璃片 置于沸 水浴中煮沸取出 静止放置 冷却至室温用玻璃
14、棒在膏体上划槽 观察其现象 与加热前相比 不发生明显变化即为通过试验 碳酸盐的测定 方法提要 向润湿的试料中加入稀盐酸 观察有无二氧化碳气体产生 试剂和材料 盐酸溶液 分析步骤 称取试样 置于烧杯中 加水 搅拌均匀 待试样全部沉淀后 沿烧杯壁 缓缓滴入盐酸溶液试验溶液中在内无明显气泡产生即为通过试验 硫化物的测定 方法提要 试样中的硫化物与稀盐酸作用产生硫化氢气体 硫化氢与乙酸铅试纸作用 观察乙酸铅试纸的颜色 是否有变化 试剂和材料 盐酸溶液 乙酸铅试纸 分析步骤 称取试样 置于锥形瓶中加水和盐酸溶液 装上带有玻璃管的塞子 玻 璃管内事先装好乙酸铅试纸 加热至沸 并保持取下玻璃管 冷却至室温
15、取出乙酸铅试纸 试纸 上无任何痕迹即为通过试验 盐酸不溶物的测定 方法提要 试样加水及盐酸混合后 加热溶解 用水稀释 观察是否有不溶物 试剂和材料 盐酸溶液 分析步骤 称取试样 置于烧杯中加水和盐酸溶液 加热至溶解 用水稀释至 观察液体 如有不溶物 过滤 用热水洗至最后的洗液不含氯离子然后在干燥不溶物至恒 重 不溶物的量不超过 硫酸盐的测定 方法提要 试样中的硫酸盐与加入的氯化钡形成硫酸钡沉淀的浊度 与标准溶液的浊度比较 从而定性判断试 样的硫酸盐含量 试剂和材料 盐酸溶液 氯化钡溶液 硫酸盐溶液含 分析步骤 溶解试样于少量的盐酸溶液中 用水稀释至如有必要 过滤移取试验溶液 放入比色管中 加氯
16、化钡溶液 稀释至刻度 混匀其浊度不大于标准液 标准液是移取硫酸盐溶液 加水 加氯化钡溶液 用水稀释至刻度 混 匀 干燥失量的测定 仪器 设备 电烘箱 能控制温度在 分析步骤 称取约试样 精确至置于已恒重的瓷坩埚内 放置在电烘箱中烘至恒 重 分析结果的表述 以质量百分数表示的干燥失量按式计算 式中试样和瓷坩埚的质量 烘干后试样和瓷坩埚的质量 试样的质量 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果平行测定结果的绝对差值不大于 表观密度的测定 方法提要 将装有一定量试样的带刻度的量筒降落次 由粉末所占的体积计算其表观密度 仪器 设备 量筒 降落箱顶部孔径 分析步骤 将试样混匀后 放置在量筒中 用橡
17、皮塞塞住瓶口 下落次 落距每 升降一次 通过秒表控制时间举起量筒时做一个圆周运动 以约的角度旋转量筒 不要摇动 平缓 自由下落这样做是使量筒中粉末能有一个平面 便于读取体积 分析结果的表述 以单位体积的质量表示的表观密度按式计算 式中试样的质量 样品所占的体积 氟化物稳定性的试验 方法提要 将试样溶于单氟磷酸钠的混合液中 混合均匀制成悬浮液 在沸水浴加热后 骤冷 离心后取上 层清液测定可溶性氟 试剂和材料 单氟磷酸钠混合液 分别称取甘油和水 搅拌均匀后 慢慢加入 单氟磷酸钠 搅拌至单氟磷酸钠全部溶解 将溶液置于塑料试剂瓶中储存 高氯酸溶液 离子强度缓冲液 在塑料容量瓶中加入约水 加入乙酸铵 加
18、 反式环己二胺四乙酸 和硝酸钠 用水稀释至刻度 摇匀 氟化物标准溶液含有 仪器 设备 恒温水浴 试管耐热玻璃制 试管聚丙烯制 离心机转 分 台式数字式酸度 离子浓度计型 分析步骤 工作曲线的绘制 用移液管移取氟化物标准溶液 分别置于塑料容量瓶中 前两个瓶子 加和水 然后每个瓶子加高氯酸溶液 用离子强度缓冲溶液稀释至刻度 摇匀 以氟化物含量的对数值为横坐标 相应的电位值为纵坐标 绘制工作曲线 测定 称取试样 置于耐热试管中 加入单氟磷酸钠混合液 用塑料搅拌棒搅拌均匀 并用橡皮塞把试管塞好 将试管放进恒温水浴 温度保持注意水浴液面始终保持高于悬浮液面 以上 准确加热取出后立即放入冰浴并用塑料搅拌棒
19、搅拌试管中的混合物后从 冰浴中将试管取出 将试管中的悬浮物各倒一部分至离心试管中 以最大的离心速度离心离心 后将上面的清液移取加入到聚丙烯容量瓶中 用水稀释至刻度 摇匀取置于 带盖塑料瓶中 加高氯酸溶液 将盖拧紧 在中保温取出后立即放入冰 浴中骤冷然后移取此试样溶液置于聚丙烯容量瓶中 用离子强度缓冲溶液稀释至 刻度 摇匀将上述试样溶液置于塑料杯中 用氟离子选择电极测量可溶性氟从工作曲线上查 出相应的氟含量的对数 查反对数得到氟含量 同时做空白或参比样试验 分析结果的表述 试样相对于空白试验溶液氟离子稳定性速试验保持率按式计算 式中试样的氟质量 空白或参比样试验溶液的氟质量 氟离子稳定快速试验保
20、持率达供需双方协定指标即为通过试验 检验规则 本标准采用型式检验和出厂检验 要求中的所有项指标项目为型式检验项目正常生产情况下 每三个月检验一次 氧化钙 白度 细度 吸水量 氯化物 灼烧失量值 稳定型 碳酸盐 硫化物干燥失量 表 观密度 氟稳定性试验项指标为出厂检验项目 每批产品不超过 按照的规定确定采样单元数每一塑料编织袋为一包装单元采样时 从每个选取 的包装袋的上方斜插至料层深度的处 用采样器取出不少于的样品 将所采的样品混匀后 按四分法缩分至约立即装入两个清洁干燥带磨口塞的广口瓶中 密封瓶上粘贴标签 注明生产 厂名 产品名称 批号 采样日期和采样者姓名一瓶用于检验 另一瓶保存三个月备查
21、牙膏工业用磷酸氢钙应由生产厂的质量监督检验部门按本标准的规定进行检验 生产厂应保证所 出厂的牙膏工业用磷酸氢钙都符合本标准的要求 使用单位有权按照本标准的规定对所收到的牙膏工业用磷酸氢钙产品进行验收 验收时间在货到 之日起一个月内进行 检验结果有一项指标不符合本标准要求时 应重新自两倍量的包装中采样进行复验复验的结果 即使只有一项指标不符合本标准要求时 则整批产品为不合格 标志 标签 牙膏工业用磷酸氢钙包装袋上应有牢固清晰的标志 内容包括生产厂名 厂址 产品名称 商标 净 含量 批号或生产日期 本标准编号 牙膏工业用磷酸氢钙每批出厂的产品都应附有质量证明书 内容包括生产厂名 厂址 产品名称 商标 净含量 批号或生产日期 产品质量符合本标准的证明及本标准编号 包装 运输 贮存 牙膏工业用磷酸氢钙内包装采用聚乙烯薄膜袋 外包装采用塑料编织袋包装每袋净含量 或用户对包装有特殊要求时 可供需协商 牙膏工业用磷酸氢钙的包装 薄膜袋用维尼龙绳或其质量相当的绳两次扎紧 或用与其相当的其 他方式封口 外袋在距袋边不小于处折边 在距袋边不小于处用维尼龙线或其他质量相 当的线缝口缝线整齐 针距均匀无漏缝和跳线现象 牙膏工业用磷酸氢钙在运输过程中应有遮盖物 防止日晒 雨淋 受潮 不得与有毒有害物品混运 牙膏工业用磷酸氢钙应贮存在干燥库房处 防止雨淋 受潮 日晒不得与有毒有害物品混贮
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