JAP-130 双草醚检测方法.pdf
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1、双草醚检测方法 1分析目标化合物 双草醚 2仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱质谱仪。 3试剂 除下列药品外,使用附录2所列试剂 0.05moll 磷酸缓冲溶液(pH7.4):在0.05molL磷酸二氢钾水溶液中加入 0.05molL氢氧化钠水溶液,调节pH 7.4。 三甲基甲硅烷基重氮甲烷溶液:含约10三甲基甲硅烷基重氮甲烷的正己烷溶 液。 4. 标准品 双草醚:含双草醚99以上,熔点为223224。 5试验试剂的制备 a 提取方法 将样品粉碎通过420m的标准网筛后,称取其10.0g,加入20ml水,放置2 小时。 加入100mL乙腈,搅拌3 分钟后,用涂
2、布1cm厚硅藻土的滤纸,抽滤于磨口减 压浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL乙腈,搅拌3分钟后,按上述同样 操作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约20mL。 将其移入预先注入5mL饱和氯化钠、50mL 0.05molL 磷酸緩冲液(pH7.4) 和50mL 0.5molL 碳酸氢钠溶液的300mL分液漏斗中。用50mL乙酸乙酯洗涤上述 减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振荡5分钟后, 静置,舍弃乙酸乙酯层。水层中加入50mL乙酸乙酯,按上述同样操作,舍弃乙酸 乙酯层。水层加入5molL盐酸,调节pH3后,加入100mL乙酸乙酯,用振荡器激 烈振荡5分钟后,
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