JB-T 7948.4-1999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化钙、氧化镁量.pdf.pdf
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1、ICS 25.160.20 J33 JB/T 7948.41999 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The E DT A volumetric method for determination of aluminium oxide content 1999-06-24 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准等效采用OCT 22978.122978.1078熔炼焊剂化学分析方法 。 本标准是对 JB/T 7948.49
2、5熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量的修订。修 订时仅对标准进行了编辑性修改,其技术内容没有改变。 本标准自实施之日起代替 JB/T 7948.495。 本标准由全国焊接标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:哈尔滨焊接研究所。 本标准主要起草人:林克恭、白淑筠。 JB/T 7948.41999 1 1 范围 本标准适用于熔炼焊剂中氧化铝量的测定。测定范围 1.00%40.0%。 本标准遵守 GB/T 14671978冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效
3、。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 14671978 冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定 JB/T 7948.21999 熔炼焊剂化学分析方法 电位滴定法测定氧化锰量 3 方法提要 本方法基于铝离子在 pH56 时与 EDTA 生成无色络合物。以双硫腙为指示剂,用乙酸锌溶液返滴 定过量的 EDTA。借此测得氧化铝的百分含量。 铁、锰等干扰元素需预先分离。 4 试剂 4. 1 乙酸铵。 4. 2 硫酸(比重 1.84) 。 4. 3 硝酸(比重 1.42) 。 4. 4 冰乙酸。 4. 5 氢氧化铵(比重 0.88) 。 4. 6 过氧化氢
4、(30%) 。 4. 7 盐酸(1+1) 。 4. 8 氢氧化钠溶液(20%) 。 4. 9 氢氧化钠溶液(10%) 。 4. 10 氯化铵溶液(20%) 。 4. 11 氯化铵洗涤液 (1%) 。用氢氧化铵 (4.5) 中和至甲基红指示剂 (4.14) 变色。 以甲基红溶液 (4.14) 为指示剂。 国家机械工业局 1999-06-24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 熔炼焊剂化学分析方法 EDTA 容量法测定氧化铝量 Methods for chemical analysis of melted welding fluxes The EDTA volumetric
5、 method for determination of aluminium oxide content JB/T 7948.41999 代替 JB/T 7948.495 2000-01-01 实施 JB/T 7948.41999 2 4. 12 硫化钠溶液(5%) 。 4. 13 乙酸乙酸铵缓冲溶液: 称取 500 g乙酸铵(4.1)溶于 1000 mL水中,加入 20 mL 冰乙酸(4.4) , 混匀。 4. 14 甲基红溶液:称取 0.1 g 甲基红溶于 100 mL 乙醇(99.5%)中。 4. 15 双硫腙溶液:称取 0.04 g 双硫腙溶于 100 mL乙醇(99.5%)中。用时配
6、制。 4. 16 铝标准溶液:称取 0.5000 g金属铝粉(99.99%)置于 250 mL 锥形杯中, 加入 30 mL盐酸(4.7) , 加热溶解,待作用停止后,滴加过氧化氢(4.6)至完全溶解,煮沸,冷却。移入 1000 mL 容量瓶中, 用水稀释至刻度,混匀。此溶液 1 mL 含 0.5 mg铝。 4. 17 乙酸锌标准溶液:称取 2.74 g 乙酸锌Zn(CH3COO)22H2O溶于 500 mL水中,加入 5 mL 冰 乙酸(4.4) ,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 4. 18 乙二胺四乙酸二钠(EDTA)标准溶液:称取 4.5 g乙二胺四乙酸二钠(C1
7、0H14N2O8Na2H2O) 溶于 1000 mL水中。 标定:移取三份 10.00 mL铝标准溶液(4.16) , 分别置于 250 mL 锥形杯中,加入 50 mL 水及 25.00 mL EDTA标准溶液(4.18)和 10 mL氢氧化钠溶液(4.9) ,滴加盐酸(4.7)中和溶液使刚果红试纸由 红色变为蓝色, 然后加入 20 mL 乙酸 乙酸铵缓冲溶液(4.13) ,煮沸 23 min,冷却。 加入 11.5 mL 双 硫腙指示剂(4.15) ,用乙酸锌标准溶液(4.17)滴定至溶液由黄色变为桃红色。 按式(1)计算 EDTA标准溶液(4.18)对氧化铝的滴定度: T= KVV m
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