HG化工标准-HG3628-19991.pdf
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1、HG 3 6 2 8 - 1 9 9 9 前言 抓氛菊醋是人工合成的拟除虫菊醋类杀虫剂, 具有触杀和胃毒作用, 杀虫谱广, 广泛应用于农业和 卫生等领域 本标准技术要求参照联合国粮农组织( F A O) 农药规格 F A O S p e c i f i c a t i o n 3 3 2 / E C / S / F ( 1 9 9 3 ) , 对抓氛菊醋乳油的外观、 抓氛菊醋总含量、 水分、 乳液稳定性、 低温稳定性和热贮稳定性项目作了规定, 指标与之接近; 同时将F A O规格中规定的酸度改为p H值范围; 增加了保证期。 本标准中抓氛菊醋总含量的仲裁测定方法参照采用国际农药分析合作理事会C
2、 I P A C 3 3 2 / E C / M/ 3 . 2 , 将其中的流动相由+Y ( 异辛烷 : 乙酸乙醋) =9 9 . 5 , 0 . 5 改为lp ( 正己烷 : 乙酸乙醋) =9 9 , 1 0 本标准自实施之日起, 代替化工行业标准H G/ T 2 9 8 7 -1 9 8 M抓氛菊醋含量分析方法 。 本标准的附录A、 附录B都是标准的附录。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由沈阳化工研究院技术归口。 本标准主要起草单位: 沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位: 天津龙灯化工有限公司、 南京第一农药厂、 江苏扬农化工集团有限公司。 本标准主要起草人: 许来
3、威、 张雪冰、 楼少巍、 邹立冬、 樊文中、 王锉忠。 1 2 4 6 中华人民共和国化工行业标准 H G 3 6 2 8 -1 9 9 9 氮氛菊醋乳油 代替 HG/ T 2 9 8 7 -1 9 8 8 C y p e r me t h r i n e mu l s i f i a b l e c o n c e n t r a t e s 抓银菊醋的其他名称、 结构式和基本物化参数如下: I S O通用名称: C y p e r m e t h r i n C I P AC数字代号: 3 3 2 化学名称: ( R S ) - a - 氛基- 3 - 苯氧节基( I R S ) 一 顺式
4、一 反式一 3 - ( 2 , 2 一 二抓乙始基) - 2 , 2 一 二甲基环丙烷竣 酸醋 结构式 : C I2C = = C H -C H - C H 逆 月 / C / C H3 C H, - -CI H - - C/ a CN 实验式: C z 2 H, g C l z N O 3 相对分子质盘: 4 1 6 . 3 1 ( 按 1 9 9 3 年国际相对原子质量计) 生物活性: 杀虫 燕气压( 2 0 0C ) : 1 9 0 n P a 溶解度( 8 / L , 2 0 0C ) : 水中为1 X1 0 - - 2 X 1 0 - “ ; 己烷1 0 3 ; 乙醇3 3 7 ,
5、丙酮、 三抓甲烷、 环己酮、 二甲 苯大于4 5 0 稳定性: 在2 2 0 C 、 中性或酸性条件下稳定, p H=4 时最佳, 在土壤中降解 1 范围 本标准规定了级氛菊酸乳油的要求、 试验方法以及标志、 标签、 包装和贮运。 本标准适用于由符合标准的抓氛菊醋原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制而成的氮氛菊醋乳 油 。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B / T 1 6 0 0 -1 9 7 9 09 8 9 ) 农药水分测定方法
6、G B / T 1 6 0 1 -1 9 9 3 农药p H值的测定方法 G B / T 1 6 0 3 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 农药乳化剂稳定性侧定方法 G B / T 1 6 0 4 -1 9 9 5 商品农药验收规则 G B / T 1 6 0 5 -1 9 7 9 ( 1 9 8 9 ) 商品农药采样方法 G B 3 7 9 6 -1 9 8 3 农药包装通则 G B 4 8 3 8 -1 9 8 4 乳油农药包装 国家石油和化学工业局 1 9 9 9 - 0 6 - 1 6 批准 2 0 0 0 一 0 6 一 0 1 ga 1 2 4 7 HG 3 6 2 8 -
7、1 9 9 9 G B / T 9 0 0 8 -1 9 8 8 液相色谱法术语柱液相色谱法和平面色谱法 3 要求 ; . ; 外观: 稳定的均相液体, 无可见悬浮物和沉淀物。 抓氛菊酷乳油应符合表 1要求。 表 1 抓佩菊酷乳油控制项 目指标 项目 指标 1 0 %乳油5 %乳油 盆银菊酷总含童, %)1 0 . 05 . 0 水分含tI %(0 . 5 p H值4 . 0 - 6 . 0 乳液稳定性( 稀释2 0 0 倍)合格 低温稳定性 合格 热贮稳定性 合格 注: 低温稳定性和热贮稳定性试验, 每 3 个月至少进行一次 4 试验方法 抽样 按G B / T 1 6 0 5 -1 9 7
8、 9 ( 1 9 8 9 ) 中“ 乳液和液体状态的采样” 方法进行。用随机数表法确定抽样的包装 最终抽样量应不少于2 5 0 mL e 鉴别试验 弓,勺 今件4. 高效液相色谱法: 本鉴别试验可与抓氛菊酷总含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下, 试 样溶液有四个色谱峰的保留时间与标样溶液中抓银菊醋相对应的四个色谱峰保留时间, 其相对差值应 在 1 . 5 以内。 薄层色谱法: 试样溶液经展开得到的主斑点与同时展开的标样溶液的斑点其R , 值应一致。 展开剂: l Y( 正己烷 : 乙酸乙醋) =9 9- 1 或V,( 石油醚 : 乙睛) =1 0 0 : 0 . 2 5 , 4 . 3
9、 抓氛菊醋含量的测定( 仲裁法) 4 . 3 . 1 方法提要 试样溶于含有苯甲酸甲醋( 内标) 的乙酸乙酪/ 正己烷混合溶剂中, 以乙酸乙醋/ 正己烷混合溶剂作 流动相, 在以H y p e r s i l S i O i , 5 f e rn为填料的色谱柱上进行正相液谱分离, 氛氛菊醋含量用内标法定量。 4 . 3 . 2 仪器、 设备 液相色谱仪: 具有紫外可变波长检测器。 色谱数据处理机. 色谱柱e 4 . 6 m m ( i d ) X 2 0 0 m m不锈钢柱, 内装H y p e r s i l S i o z , 5 I m填充物。 过滤器: 滤膜孔径约0 . 4 5 la
10、m, 微量进样器: 5 0 p L . 4 . 3 . 3 试剂和溶液 正己烷: 色谱级。 乙酸乙醋: 色谱级。 流动相: y( 正己烷 :乙酸乙醋) =9 9 : 1 。 用移液管移取 1 0 mL乙酸乙酩置于9 9 0 mL正己烷中, 摇 匀, 经 0 . 4 5 p m过滤膜过滤, 超声 1 5 mi n 1 2 4 8 HG 3 6 2 8 -1 9 9 9 苯甲酸甲醋: 应不含有干扰分析的杂质。 内标溶液: 称取 3 . 8 g苯甲酸甲醋, 于 1 0 0 0 mL容量瓶中, 用流动相溶解并定容, 摇匀。 氯氛菊醋标准品: 已知含量, 大于等于 9 8 . 0 0 0 , 4 . 3
11、 . 4 液相色谱操作条件 柱温: 室温( 温差变化应不大于 2 C) . 流动相流量: 1 . 0 m L / m i n , 检测波长: 2 7 8 nn, 进样体积: 1 0 I L . 保留时间: 苯甲酸甲 醋4 . 5 m i n ; 低效顺式 ( R ) - a , ( 1 R ) 一 顺式+( S ) - a , ( 1 S ) 一 顺式 7 . 8 m i n ; 高效顺式 ( S ) - a , ( 1 R ) 一 顺式+( R ) - a , ( 1 S ) 一 顺式 9 . 2 m i n ; 低效反式仁 ( R ) - a , ( 1 R ) - 反式+( S ) -
12、a , ( 1 S ) - 反式 1 0 . 3 m i n ; 高效反式 ( S ) - a , ( 1 R ) 一 反式+( R) - a , ( 1 S ) 一 反式 1 1 . 9 m i n ( 见图1 ) , ,走a卜CjU 1 一内标物( 苯甲酸甲醋) ; a -低效顺式 ( R ) - a , ( 1 R ) - 顺式+( S ) - a , ( 1 S ) 一 顺式 ; b -商效顺式 ( S ) - a , ( 1 R ) - 顺式+ ( R ) - a , ( 1 S ) - 顺式 ; c 一低效反式仁 ( R ) - a , ( 1 R ) - 反式+( S ) - a
13、 , ( 1 S ) - 反式 ; d 一高效反式 ( S ) - a , ( 1 R ) - 反式+( R ) 一 。 , ( 1 S ) - 反式 图 1 抓氛菊酷乳油液相色谱图 上述液相色谱操作条件, 系典型操作参数。 可根据不同仪器特点, 对给定的操作参数作适当调整, 以 期获得最佳效果。 4 . 3 . 5 测定步骤 a ) 标样溶液的制备 称取抓氛菊醋标样0 . 0 5 g ( 精确至0 . 0 0 0 2 g ) , 于1 5 m L具塞玻璃瓶中, 用移液管加人1 0 m L内标 溶液, 摇匀。 b )试样溶液的制备 称取含级佩菊醋0 . 0 5 g的试样( 精确至。 . 0 0
14、 0 2 g ) , 于1 5 m L具塞玻璃瓶中, 用与a ) 中同一支移液 管加人 1 0 m L内标溶液, 摇匀。再用0 . 4 5 p m的滤膜过滤。 c )测定 在上述操作条件下, 待仪器稳定后, 连续注人数针标样溶液, 直至相邻两针抓佩菊醋总峰面积与苯 甲酸甲醋的峰面积之比的相对变化小于1 . 0 写后, 按照标样溶液、 试样溶液、 试样溶液、 标样溶液的顺序 进行分析测定。 4 . 3 . 6 计算 以质量百分数表示的抓氛菊醋总含量( x, ) 按式( 1 ) 计算: X , 一 r , - .p r, 刀注 2 . . (1) 1 2 4 9 HG 3 6 2 8 -1 9 9
15、 9 式中: Y - 一 标样溶液中抓氛菊酷总峰面积与内 标物峰面积之比的平均值; Y q 试样溶液中抓佩菊酷总峰面积与内标物峰面积之比的平均值; 。 。 - 标样的质量, 9 ; 。 2 试样的质量, 9 ; 尸标样中抓氛菊酷的含量, %。 4 . 3 . 7 允许差 取算术平均值作为测定结果。 两次平行测定结果之差, 对于1 0 %乳油, 应不大于。4 %; 对于 5 %乳 油, 应不大于 0 . 2 %, 4 . 4 水分的测定 4 . 4 . 1 测定方法 按G B / T 1 6 0 0 中的卡尔 费休法进行。 允许使用精度相当的水分测定仪测定。 4 . 4 . 2 允许差 取其算术
16、平均值作为测定结果。 两次平行测定结果之相对差, 应不大于3 0 0 0 , 4 . 5 p H值的测定 按 G B / T 1 6 0 1 进行。 4 . 6 乳液稳定性的测定 试样用标准硬水稀释 2 0 0 倍, 按G B / T 1 6 0 3 进行试验, 上无浮油, 下无沉淀为合格。 4 . 7 低M稳定性试验 4 . 7 . 1 方法提要 试样在0 保持1 h , 记录有无固体和油状物析出。 继续在。 贮存7 d , 离心分离, 将固体析出物沉 降, 记录其体积。 4 . 7 . 2 仪器、 设备 制冷器: 保持( 0 士1 ) 0C, 离心管: 1 0 0 mL, 管底刻度精度至
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