HG化工标准-HGT2226-2000.pdf
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1、备案号: 7 2 5 7 -2 0 0 0 HG/ T 2 2 2 6 -2 0 0 0 前言 本标准是非等效采用德国标准 D I N 5 5 9 1 8 ; 1 9 8 4 ( 填料用碳酸钙 对化工行业标准 H G / T 2 2 2 6 - 1 9 9 1 工业沉淀碳酸钙 进行修订而成。 本标准与德国标准的主要技术差异如下: 一根据我国实际情况分为三个等级。 取消了标准中铜含量指标, 增设了用户特别要求的铁和沉降体积指标。 锰含量和1 0 5 下挥发物指标优于德国标准。 本标准与 HG / T 2 2 2 6 -1 9 9 1 主要技术差异为: 根据用户要求, 增设了水溶物项目指标, 其指
2、标参数和试验方法等同于德国标准。 主含量和p H值指标等同于德国标准。 一 对铁含量的合格品指标进行调整, 使之更符合国情。 本标准自 实施之日 起, 同时代替H G / T 2 2 2 6 -1 9 9 1 , 本标准由国家和石油化学工业局政策法规司提出 本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会归口。 本标准起草单位: 天津化工研究设计院、 浙江菱化集团有限公司、 四川都江堰钙品股份有限公司 本标准主要起草人: 姚锦娟、 阮士祥、 王良金。 本标准于1 9 8 4 年首次发布, 1 9 9 1 年第一次修订 本标准委托全国化学标准化技术委员会无机化工分会负责解释 中华人民共和国化工行业标
3、准 H G / T 2 2 2 6 -2 0 0 0 工业沉淀碳酸钙 代替 H G / T 2 2 2 6 -1 9 9 1 C a l c i u m c a r b o n a t e p r e c i p i t a t e d f o r i n d u s t r i a l u s e 范围 本标准规定了工业沉淀碳酸钙的要求、 试验方法、 检验规则以及标志、 标签、 包装、 运输和贮存 本标准适用于以石灰石为原料, 用碳化法制得的工业沉淀碳酸钙。本产品主要用于橡胶、 塑料、 造 纸和涂料等工业中作填充剂。 分子式: C a C O 相对分子质量: 1 0 0 . 0 9按 1 9
4、 9 7 年国际相对原子质量) 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时, 所示版本均 为有效。所有标准都会被修订, 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 G B 1 9 1 -1 9 9 。 包装储运图示标志 ( ; B / T 6 0 1 -1 9 8 8 化学试剂滴定分析( 容量分析) 用标准溶液的制备 G B / T 6 0 2 -1 9 8 8 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 0 3 -1 9 8 8 化学试剂试验方法中所用
5、制剂及制品的制备( n e q I S O 6 3 5 3 - 1 : 1 9 8 2 ) G B / T 1 2 5 0 -1 9 8 9 极限数值的表示方法和判定方法 G B / T 3 0 4 9 -1 9 8 6 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲哆啦分光光度法( n e q I S O 6 6 8 5 : 1 9 8 2 ) G B / T 6 6 7 8 -1 9 8 6 化工产品采样总则 G B / T 6 6 8 2 -1 9 9 2 分析实验室用水规格和试验方法( n e q I S O 3 6 9 6 : 1 9 8 7 ) G B / T 9 0 8 7 -1 9 8 8
6、 用于色度和光度测量的粉体标准白 板 3 技术要求 3 . 1 外观: 白色粉末。 3 . 2 工业沉淀碳酸钙应符合表 1 要求。 表 1 要求 项目 指标 优等品 一等品 合格品 碳酸钙c C a C O , ) 含量( 干基计)/%李9 8 . 0 9 7. 0 9 6 . 0 p H值( 1 0 %悬浮液)9 . 0- 1 0 .0 9 . 0 - 1 0 . 5 9 . 0 - 1 1 . 0 1 0 5 下挥发物含量/ %蕊0 . 4 0 0 . 7 0 1 . 00 盐酸不溶物含量/ %(0 . 1 0 0 . 2 0 0 . 3 0 国家石油和化学工业局2 0 0 0 - 0 5
7、 - 2 3批准 2 0 0 0 - 1 2 - 0 1 实施 H G / T 2 2 2 6 -2 0 0 0 表 1 ( 完) 项目 指标 优等品 沉 降 体 积( rll工 9 )、 2 . 8 A ( F e ) N 11 / Y ,0 . 0 8 A2. 6 合格品 10008 2. 40. 12 0 . 01 0 筛余物: 1 2 5 p .试验筛/ % 朽F m试验筛/ % 白度i 度 水溶物/ % 0 .0 100 . 4 00 155 0 眠00530 氏一以以 夏一毛簇 升一 90. 00. 2 9 0. 0 4 试验方法 本标准所用试剂和水, 在没有注明其他要求时, 均指
8、分析纯试剂和G B / T 6 6 8 2 中规定的三级水。 本标准所用标准滴定溶液、 杂质标准溶液、 制剂及制品, 在没有注明其他要求时, 均按G B / T 6 0 1 , G B / T 6 0 2 , G B / T 6 0 3 规定制备 安全提示: 本标准所用强酸强碱均具有腐蚀性, 使用者应小心操作, 如果溅到皮肤上, 立即用大t水 冲洗。严贯者, 立即治疗。 4 . 1 碳酸钙含量的测定 4 . 1 . 1 方法提要 用三乙醇胺掩蔽少量的A I s , F e - , Mn 一 等离子, 在p H值大于1 2 的介质中, 以钙试剂梭酸钠盐为 指示剂, 4 . 1 . 2 4 . 1
9、 . 2 . 1 4 . 1 . 2 . 2 4 .1 . 2 . 3 4 . 1 . 2 . 4 4 . 1 . 2 . 5 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定。 试剂和材料 盐酸溶液: 1 +1 。 氢氧化钠溶液: 1 0 0 g / I . 三乙醇胺溶液: 1 +3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液: c ( E D T A) 约为0 . 0 2 m o l / L , 钙试剂梭酸钠盐指示剂 称取1 0 g 于1 0 5 0C - 1 1 0 0C 烘干2 h 的氯化钠, 置于研钵内研细, 加人。 . 1 g 钙试剂梭酸钠盐, 研细, 混匀。置于称量瓶中, 于干燥器中保存。 4 . 1 .
10、3 分析步骤 称取。 . 6 g 预先在1 0 5 ,C -1 1 0 干燥至恒重的试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于2 5 0 mL烧杯中, 加少 许水润湿, 盖上表面皿, 滴加盐酸溶液至试样全部溶解, 全部移入2 5 0 m L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。用移液管移取 2 5 mI试验溶液, 置于锥形瓶中, 加人 5 m1三乙醇胺溶液, 2 5 m1水和少量钙试 剂梭酸钠盐指示剂, 用氢氧化钠溶液调成酒红色, 用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至纯蓝色为 终点。 同时作空白试验。 4 . 1 . 4 分析结果的表述 以质量分数表示的碳酸钙( C a C O ,
11、) 含量( X , ) 按式( 1 ) 计算: X:二 ( V一叭 ) X 0 . 1 0 0 1 2 5 X 1 0 0 (1) 2 5 0 式 中 : V滴定试验溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, m 1 . ; H G / T 2 2 2 6 -2 0 0 0 V o 滴定空白溶液消耗乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的体积, ml . ; c 一一乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的实际浓度, mo t / L ; m 试样的质量 g ; 0 . 1 0 0 1 与1 . 0 0 m工 _ 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液 c ( E D T A) =1 . 0 0 0 m o l / I
12、月相当的以克表示 的碳酸钙的质量 4 . l . 5 允许差 4 . 2 4 . 2 4 . 2 4 . 2 4 . 2 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 2 %0 p H值的测定 仪器、 设备 4 . 2 . 2 1 酸度计: 测量范围p H为。 - 1 4 , 最小分度值为。 . 0 2 p H, 2 参比电极: 甘汞电极, 内充氯化钾饱和溶液 3 测量电极: 玻璃电极。 分析步骤 将参比电极和测量电极与酸度计连接好, 预热, 调零, 定位。 称取( 1 0 士。 . 0 1 ) g 试样, 置于 1 5 0 M I 一 烧杯中, 加人 1 0 0
13、m l不含二氧化碳水, 充分搅拌, 静置 1 0 m i n , 用酸度计测量悬浮液的p H值。 4 . 2 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。 平行测定结果的绝对差值不大于。 . 3 p H 4 . 3 1 0 5 下挥发物含量的测定 4 . 3 . 1 分析步骤 称取约2 g 试样( 精确至。 . 0 0 0 2 g ) , 置于已恒重的称量瓶中, 移人恒温干燥箱内, 在1 0 5 - 1 1 0 干 燥至恒重。 4 . 3 . 2 分析结果的表述 以质量分数表示的1 0 5 下挥发物含量( X , ) 按式( 2 ) 计算 X 2 =塑 竺 二 竺 竺X 1 0 0
14、二 . 。 。 。 (2 ) 式中: m , 干燥前称量瓶和试样的质量, 9 ; m Z 干燥后称量瓶和试样的质量, 9 ; m 试样的质量, g = 4 . 3 . 3 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0 . 0 2 %0 4 . 4 盐酸不溶物含量的测定 4 . 4 . 1 方法提要 用盐酸溶解试样, 过滤酸不溶物, 灼烧, 称量 4 . 4 . 2 试剂和材料 4 . 4 . 2 . 1 盐酸溶解: 1 +1 e 4 . 4 . 2 . 2 硝酸银溶液: 1 0 g / L o 4 . 4 . 3 仪器、 设备 高温炉: 能控制温度在( 8 7
15、5 12 5 ) 0 C o 4 . 4 . 4 分析步骤 称取约4 g ( 合格品2g ) 试样( 精确至。 . 0 l g ) 。置于烧杯中, 加少量水润湿, 滴加 2 0 m 工 _ ( 合格品 1 0 m 1 , ) 盐酸溶液, 加热至沸, 趁热用中速定量滤纸过滤, 用热水洗涤至滤液中无氯离子( 用硝酸银溶液 检验) 将滤纸连同不溶物一并移人已恒重的瓷塔祸内, 低温灰化后移人高温炉内, 在( 8 7 5 士2 5 ) 灼烧 H G / T 2 2 2 6 -2 0 0 0 至巨重 。 4 . 4 . 5 分析结果 的表述 以质量分数表示的盐酸不溶物含量( X , ) 按式( 3 ) 计
16、算 X , 一m -m z X 1 0 0 . . . . . . . . . . - . ( 3 ) 刀 ; 式中: m灼烧后瓷柑祸和不溶物的质量, 9 ; 。瓷柑祸的质量, 9 ; 阴 试样的质量, 9 4 . 4 . 6 允许差 取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于。 . 0 3 %0 4 . 5 沉降体积的测定 45 门仪器、 设备 带磨口塞的刻度量筒: 1 0 0 m 工 。 4 . 5 . 2 分析步骤 称取( 1 0 士。 . 0 1 ) g试样, 置于盛有 3 0 m L水的带磨口塞的刻度量筒中, 加水至刻度, 上下振摇 3 m i n ( 1 0
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