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1、吡氟酰草胺检测方法 1分析目标化合物 吡氟酰草胺 2仪器设备 带碱热离子检测器或高灵敏度氮磷检测器的气相色谱仪和气相色谱-质谱仪。 3试剂 使用附录2所列试剂。 4标准品 吡氟酰草胺: 含吡氟酰草胺97以上,熔点为159161。 5试验溶液的制备 a 提取方法 谷类和豆类 将样品粉碎,通过420m标准网筛后,称取其10.0g,加入水20mL,放置2 小时。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压 浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操 作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10
2、氯化钠溶液的300mL分液漏斗中。用100mL正己 烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述分液漏斗中。用振荡器激烈振 荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按上 述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不时 振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中。再用20mL正己烷洗涤上述 三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留物,重复操作二次。合并两洗涤液于上述 减压浓缩器中,40以下除去正己烷。 残留物中加入30mL正己烷,移入100mL分液漏斗中。加入30mL正己烷饱和乙 腈,用振荡器激烈振荡5分钟后,静置,乙腈层移入磨口减
3、压浓缩器中。正己烷 层中加入30mL正己烷饱和乙腈,按上述同样操作,重复操作两次,合并乙腈层于 减压浓缩器中,40以下除去乙腈。残留物中加入2mL正己烷溶解。 水果 准确称取约1kg样品,必要时定量加入适量水,搅碎混合均匀后,称取相当 于20.0 g样品的量。 加入100mL丙酮,搅拌3分钟后,用涂布1cm厚硅藻土的滤纸抽滤于磨口减压 浓缩器中。取出滤纸上的残留物,加入50mL丙酮,搅拌3分钟后,按上述同样操 作,合并滤液于减压浓缩器中,40以下浓缩至约30mL。 将其移入预先注入100mL 10氯化钠溶液的300 mL分液漏斗中。用100mL正 己烷洗涤上述减压浓缩器的茄型瓶,合并洗液于上述
4、分液漏斗中。用振荡器激烈 振荡5分钟后,静置,正己烷层移入300mL三角瓶中。水层中加入50mL正己烷,按 上述同样操作。合并正己烷层于上述300mL三角瓶中。加入适量无水硫酸钠,不 时振荡、混合,放置15分钟后,滤入磨口减压浓缩器中,再用20mL正己烷洗涤上 述三角瓶,以此洗涤液洗涤滤纸上的残留,重复操作二次,合并两洗涤液于上述 减压浓缩器中,40以下除去正己烷。残留物中加入2mL正己烷溶解。 b 净化方法 在内径15mm、长300mm色谱管中注入5g悬浮在正已烷中的柱色谱用合成硅酸 镁,其上面再装入约5g无水硫酸钠。放出正已烷至柱上端留有少量正已烷。柱中 注入a 提取方法所得的溶液后,注入
5、60mL乙醚:正己烷(3:17)混合溶液,舍弃 流出液。再注入120mL乙醚:正己烷(3:7)混合溶液,收集流出液于磨口减压浓 缩器中,40以下除去乙醚和正己烷。残留物中加入4mL丙酮溶解。准确至4mL, 此为试验溶液。 6操作方法 a 定性试验 按下列操作条件进行试验,试验结果必须与标准品的一致。 操作条件 柱:内径0.25mm、长30m石英毛细管,涂布0.25m厚气相色谱仪用5%的苯基- 甲基硅酮,老化。 柱温:在50保持2分钟,此后每分钟升温15。到180后保持2分钟。再每分 钟升温4,到达240后,再每分钟升温20,到达290后保持10分钟。 进样器温度:250 检测器温度:290 气体流量:以氦气作载气,调节流速使吡氟酰草胺约27分钟流出。调整空气和氢 气流量至适当条件。 b 定量试验 根据与a 定性试验相同操作条件所获得的试验结果,峰高法或峰面积法定量。 c 确证试验 按照与a 定量试验相同的试验条件,用气相色谱-质谱仪测定,试验结果必须与 标准品的一致。此外,必要时用峰高法或峰面积法进行定量。 7定量限 0.01 mg/kg 8注意事項 无 9参考文献 无 10类型 A
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