JAP-041 啶虫丙醚检测方法.pdf
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1、啶虫丙醚检测方法 1分析目标化合物 啶虫丙醚 2仪器设备 带碱热离子检测器 (FTD) 、 高灵敏度氮磷检测器 (NPD) 或电子捕获检测器 (ECD) 的气相色谱仪和气相色谱质谱仪(GC-MS)。 3试剂 除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 活性炭小柱(250mg):在内径1213mm聚乙烯管中,填充250mg活性炭或具有同 等分离特性的物质。 啶虫丙醚标准品:含啶虫丙醚98以上。 4试验溶液的制备 1)提取方法 在20.0g样品中,加入100mL丙酮,均质后,抽滤。滤纸上残留物中加入50mL 丙酮均质, 按上述同样过滤, 所得的滤液加入丙酮, 准确至200mL。 吸取其100mL, 40以
2、下浓缩至约15mL。加入100mL 10氯化钠溶液,用100mL和50mL正己烷振 荡提取二次,提取液中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40以 下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液溶解。 2)净化方法 活性炭柱色谱法 在活性炭小柱(250mg)中注入10mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液,弃去流 出液。柱中注入1)所得的溶液后,注入15 mL丙酮:甲苯(4:1)混合溶液,全 部溶出液在40以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入5mL正己烷溶解。 酰胺丙基甲硅烷化硅胶柱色谱法 在酰胺丙基甲硅烷基化硅胶小柱(360mg)中注入10ml正己烷,弃去流出液。 柱中注入所
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