JB-T 7993-1999 碳化硼 化学分析方法.pdf.pdf
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1、ICS 25. 100. 70 J 43 JB/T 79931999 碳化硼 化学分析方法 1999-05-20 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 前 言 本标准是对 JB/T 799395(原 GB 925588) 碳化硼 化学分析方法的修订。 本标准与 JB/T 799395的技术内容一致,仅按有关规定进行了重新编辑。 本标准自实施之日起代替 JB/T 799395。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人:葛素萍、陈文。 JB/T 79931999 1 1 范围 本标准规定了碳化硼磨
2、料及结晶块中总硼,三氧化二铁,二氧化硅,三氧化二硼,游离硼,总碳, 游离碳的测定方法。 本标准适用于工业上一般碳化硼产品化学成分的测定。 2 一般规定 2. 1 仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于三份。分析结果的差值(绝对偏差)在允许范围内,取 其算术平均值为最终分析结果。 2. 2 分析所用试剂除注明特殊规格外,均应不低于分析纯,作基准者应采用基准试剂。 2. 3 方法中所载之溶液除已指明溶剂外,均系水溶液。 2. 4 方法中未注明浓度的液体试剂,均指浓溶液。如盐酸(密度 1.19) ,氨水(密度 0.90 ) 。未注明的 固体试剂,如碳酸钠等,均指原试剂。 2. 5 方法中所载溶液的浓度
3、比例: (1+1) , (15+85) 等, 系指溶质的体积与水的体积之比。 例如 (15+85) 盐酸,系指 15单位体积密度 1.19的盐酸,与 85同单位体积的水混合而成。 2. 6 方法中所载溶液的百分浓度,系指在 100 mL溶液中含有溶质的克数。例如 40%氢氧化钾溶液, 是指 40 g 氢氧化钾溶解于水并稀释至 100 mL。 2. 7 配制试剂及分析用水,除特殊说明者外均为蒸馏水或去离子水。 2. 8 方法中所用天平,除特殊说明者外,其感量应达到 0.1 mg。分析天平、砝码及容量器皿,应进行 校准后使用。 2. 9 方法中所有操作除特殊说明者外,均在玻璃器皿中进行。 3 试样
4、的制备 3. 1 块状磨料 先用锤子于一钢板上打碎到直径约为 30 mm的小块, 用四分法缩取 5060 g, 再用钢研钵粉碎至全 部通过 250 m筛。用吸力 9.814.7N的磁铁吸出粉碎中带入的铁质。然后装入试样袋中,在 105110 的烘箱中烘 1 h,取出,放入干燥器内冷却备用。 3. 2 粒状磨料 细于 250 m的磨料不须粉碎, 用四分法缩取 5060 g装入试样袋中, 在 105110的烘箱中烘 1 h, 取出,放入干燥器内冷却备用。 4 总硼的测定 4. 1 方法要点 试样用无水碳酸钠和硝酸钾熔融, 以冷的酸溶液抽取, 使硼转变成硼酸盐。 加入碳酸钙以中和游离 国家机械工业局
5、 1999-05-20 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 碳化硼 化学分析方法 JB/T 79931999 代替 JB/T 799395 2000-01-01 实施 JB/T 79931999 2 酸,这时铁、铝等生成氢氧化物沉淀而分离。 溶液中的硼酸在甘露醇的存在下, 形成酸性较强的络合物, 以酚酞为指示剂, 用氢氧化钠标准溶液 滴定,可计算出硼的含量,其反应为: H3BO3+2CH2OH(CHOH)4CH2OH HBO3(CH2)2(CHOH)8(CH2OH)2+2H2O HBO3(CH2)2(CHOH)8(CH2OH)2+NaOH NaBO3(CH2)2(CHOH
6、)8(CH2OH)2+H2O 4. 2 试剂 4. 2. 1 无水碳酸钠。 4. 2. 2 硝酸钾。 4. 2. 3 碳酸钙。 4. 2. 4 盐酸。 4. 2. 5 甘露醇。 4. 2. 6 甲基红指示剂:0.1%。称取 0.1 g甲基红溶于 100 mL 水中。 4. 2. 7 酚酞指示剂:1%。称取 1 g酚酞溶于 60 mL 95%的乙醇中,再用水稀释至 100 mL,用 0.15 N 氢氧化钠标准溶液中和至刚显红色。 4. 2. 8 氢氧化钠标准溶液:0.15 N 称取氢氧化钠 6.0 g溶于新煮沸冷却后的水中,加入少许氯化钡,稀释至 1000 mL,放置沉淀,吸 取澄清液贮存于塑料
7、瓶中备用。 标定: 准确称取经 105110烘 1 h 后的苯二甲酸氢钾(基准试剂)0.6 g左右共三份,分别放入三 个 250 mL的锥形瓶中,加入新煮沸冷却的蒸馏水 100 mL,摇动锥形瓶使其溶解,加酚酞指示剂 23 滴,用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点。 按式(1)计算氢氧化钠标准溶液的当量浓度: N= V G 2040. 0 (1) 式中:N氢氧化钠标准溶液的当量浓度; G称取的苯二甲酸氢钾量,g; V滴定时消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,mL; 0.2040苯二甲酸氢钾的毫克当量。 4. 3 试液的制备 准确称取试样0.2000 g于铂坩埚中,加3 g无水碳酸钠和0.1 g硝酸钾
8、,仔细搅拌均匀后再盖上无 水碳酸钠1 g,坩埚盖半开以使分解出来的气体逸出。将坩埚送入高温炉中于650处理2 h,700处 理1 h,750处理1 h,然后升温至900熔融30 min,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚壁上,冷 却后,以水洗净坩埚外壁,放入已盛有100 mL(15+85)盐酸的250 mL烧杯中,不断摇动烧杯以加速 熔块溶解,待试样完全抽出后用水洗出坩埚和盖,移入250 mL容量瓶中,冷却后,以水稀释至刻度, 摇匀,备用。 4. 4 操作方法 取 4.3制备的试液50 mL于250 mL烧杯中,用水稀释至7080 mL,加甲基红指示剂1滴,分次 加入碳酸钙并不断搅拌至无二氧化碳
9、气泡冒出为止,加热煮沸510 min,用中速滤纸过滤,滤液收集 JB/T 79931999 3 于500 mL锥形瓶中,烧杯以热水洗涤34次,洗涤沉淀1012次,浓缩体积约160 mL,滴加(1+1) 盐酸使溶液刚呈红色,继续煮沸510 min,流水冷却至室温,用0.15 N氢氧化钠标准溶液滴定至试液 由红色刚呈黄色(不计读数) ,加酚酞指示剂1015滴,加甘露醇23 g,用0.15 N氢氧化钠标准溶液 滴至微红色,再加少量的甘露醇,若红色消失,再用0.15 N氢氧化钠标准溶液滴至微红色,如此反复 进行至加入甘露醇后微红色不退即为终点。并在相同条件下做一空白试验。 按式(2)计算总硼的百分含量
10、: B总=%100 01081. 0 G NV (2) 式中:N氢氧化钠标准溶液的当量浓度; V滴定时消耗氢氧化钠标准溶液的体积(已减去空白值) ,mL; G试样重量,g; 0.01081硼的毫克当量。 4. 5 允许误差 按表1规定。 表 1 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 50.0070.00 0.30 0.35 70.00 0.40 0.45 5 三氧化二铁的测定 5. 1 方法要点 在氨性溶液中 (pH811.5) 三价铁离子与磺基水杨酸反应生成黄色的磺基水杨酸铁络盐, 用比色法 测定其含量。 5. 2 试剂 5. 2. 1 磺基水杨酸溶液(15%) :称取
11、磺基水杨酸15 g溶解于水并稀释至100 mL。 5. 2. 2 氢氧化铵(密度0.90) 。 5. 2. 3 空白溶液: 取4 g无水碳酸钠于铂坩埚中,在950的高温炉中,熔融20 min,取出,冷却。洗净坩埚外壁, 以100 mL的(15+85) 盐酸加热浸出。 移入250 mL容量瓶中, 冷却后以水稀释至所规定的刻度, 摇匀, 供绘制标准曲线用。 5. 2. 4 三氧化二铁标准溶液 准确称取经110烘2 h后的三氧化二铁(基准试剂)0.1000 g于250 mL烧杯中,加(1+1)盐酸 40 mL,加盖表面皿,于低温砂浴上加热溶解,待完全溶解后,冷却,移入1000 mL容量瓶中,用水稀
12、释至刻度,摇匀,此溶液每毫升含三氧化二铁0.10 mg。 取此溶液50 mL于250 mL容量瓶中, 以水稀释至刻度,摇匀,备用。 此溶液每毫升含三氧化二铁 0.02 mg。 JB/T 79931999 4 5. 3 标准曲线的绘制 吸取空白溶液25 mL九份,分别放入九个50 mL的容量瓶中,用微量滴定管依次加入三氧化二铁 标准溶液0.00,0.50,1.00,2.00,4.00,5.00,6.00,8.00,10.00 mL(即三氧化二铁百分含量为0.00, 0.05,0.10,0.20,0.40,0 .50,0.60,0.80,1.00) ,加入15%磺基水杨酸5 mL,边摇边加入氢氧化
13、铵至 呈稳定的黄色, 再过量45滴, 冷却, 用水稀释至刻度,摇匀。 用1 cm的比色槽,在比色计上于420 nm 波长处以水作参比溶液比色测定其消光值,然后减去试剂空白的消光值,绘制出标准曲线。 5. 4 操作方法 吸取4.3制备的试液25 mL于50 mL容量瓶中,以下按5.3的操作测定其消光值,同时于相同条件 下做一空白试验,减去空白的消光值后,于标准曲线上求出三氧化二铁的含量。 5. 5 允许误差 按表2规定。 表 2 % 允 许 误 差 含 量 范 围 同一试验室 不同试验室 0.25 0.02 0.03 0.250.50 0.03 0.04 0.501.00 0.04 0.05 1
14、.002.00 0.08 0.09 6 二氧化硅的测定 6. 1 方法要点 在0.080.32 N酸介质中, 硅酸与钼酸生成黄色的硅钼酸络合物,再用还原剂将其还原成为硅钼蓝, 用比色法测定,其反应为: H4SiO4+12H2MoO4 H8Si(Mo2O7)6+10H2O H8Si(Mo2O7)6+还原剂+H+ H5 () 5 72 52 OMo OMo Si+氧化剂+H2O 6. 2 试剂 6. 2. 1 无水碳酸钠。 6. 2. 2 盐酸: (15+85) 。 6. 2. 3 钼酸铵溶液:5%。溶解5 g钼酸铵于水中,以水稀释至100 mL,放置24 h后过滤使用。若出 现沉淀,即应停止使用
15、。 6. 2. 4 酒石酸溶液:5%。 6. 2. 5 1,2,4酸还原剂溶液:溶解1,2,4酸 (1氨基2萘酚4磺酸)0.15 g、无水亚硫 酸钠0.7 g、亚硫酸氢钠9 g于水中,以水稀释到100 mL,贮存于塑料瓶中备用,使用期为14 d。 6. 2. 6 二氧化硅标准溶液 准确称取经9801000灼烧过1 h的二氧化硅 (基准试剂)0.1000 g于铂坩埚中, 加无水碳酸钠 (基 JB/T 79931999 5 准试剂)2 g,仔细混匀,在860900的高温炉中熔融20 min,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚 内壁上,冷却,洗净外壁,在聚乙烯烧杯中,用热水浸出,冷却,并移入1000
16、mL的容量瓶中,用水 稀释至刻度,摇匀后立即移入干净并干燥过的塑料瓶中贮存。此溶液每毫升含二氧化硅0.1 mg。 吸取此溶液100 mL于预先盛有12 mL 2 N盐酸的250 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀,此 溶液即为二氧化硅标准溶液(1 mL含二氧化硅0.04 mg) 。 6. 2. 7 空白溶液 取4 g无水碳酸钠于铂坩埚中,在950的高温炉中熔融20 min,取出,冷却,洗净坩埚外壁,以 (15+85)盐酸100 mL加热浸出,移入250 mL容量瓶中,冷却后以水稀释至刻度,摇匀,备用。 6. 3 标准曲线的绘制 吸取空白溶液10 mL八份,分别放入八个100 mL的容量瓶中,用
17、微量滴定管依次加入二氧化硅标 准溶液0.00,0.20,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00 mL(即二氧化硅百分含量为0.00,0.10,0.25, 0.50,1.00,2.00,3.00,4.00) ,加5%钼酸铵溶液5 mL、水20 mL摇匀,放置,使其显色完全(室温 15以上放置15 min,15以下应微加温调节溶液至15以上再放置显色) 。 加5%酒石酸溶液20 mL, 1,2,4酸还原剂溶液3 mL,摇匀,放置20 min,以水稀释至刻度,摇匀。用1 cm比色槽在比色计上 于650700 nm波长处,以水作参比溶液比色测定其消光值,减去空白的消光值后,绘制标准
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