JAP-180 LC-MS 农药等同时检测方法II(农产品) .pdf
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1、LC/MS 农药等同时检测方法II(农产品) 1分析目标化合物 参照附表。 2仪器设备 液相色谱质谱仪(LC/MS)或液相色谱串联质谱仪(LC/MS/MS) 3试剂 除下列试剂外,使用附录2所列试剂。 各农药等标准品:标明各农药等的纯度。 4试验溶液制备方法 1)提取方法 谷类、豆类、种子类 10.0g样品中加入20 mL水,放置15 分钟。 加入50 mL 乙腈,搅拌均匀后,抽滤。滤纸上的残留物中加入20 mL乙腈, 搅拌均匀后,抽滤。合并所得滤液,加入乙腈,准确至100 mL。 取20 mL 提取液,加入10g氯化钠和20 mL 0.01 mol/L 盐酸溶液,振荡15 分 钟,静置后,舍
2、弃分离的水层。 在十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱(1,000 mg)中,注入10 mL乙腈,舍弃流 出液。将上述乙腈层注入柱中,再注入2mL 乙腈,收集全部溶出液,加入无水硫 酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液在40以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入 2mL 丙酮:三乙醇胺:正己烷(20:0.5:80)混合溶液溶解。 水果、蔬菜、草本植物、茶和啤酒花 水果、蔬菜、草本植物:称取20.0g样品。茶和啤酒花:在5.00g样品中加入 20 mL水,放置15 分钟。 加入50 mL乙腈,搅拌均匀后,抽滤。滤纸上的残留物中加入20 mL乙腈,搅 拌均匀后,抽滤。合并所得滤液,加入乙腈,准确至100 mL。 取2
3、0 mL 提取液,加入10g氯化钠和20 mL 0.1 mol/L盐酸溶液,振荡,静置 后,舍弃分离的水层。乙腈层中加入无水硫酸钠脱水,滤去无水硫酸钠后,滤液 在40以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入2mL 丙酮:三乙醇胺:正己烷(20: 0.5:80)混合溶液溶解。 2)净化方法 在硅胶小柱(500mg) 中,依次注入各5 mL 甲醇、丙酮,舍弃流出液。再注 入10 mL 正己烷,舍弃流出液。柱中注入1)所得的溶液后,注入10 mL丙酮:三 乙醇胺:正己烷(20:0.5:80)混合溶液,舍弃流出液。再注入20 mL丙酮:甲 醇(1:1)混合溶液,溶出液在40以下浓缩,除去溶剂。残留物中加入甲醇
4、溶 解,准确至 4mL 作为试验溶液。 5制作标准曲线 各农药等的标准品先分别配成乙腈溶液,将它们混合后,配制成含各农药等 在适当浓度范围的数个甲醇溶液。分别注入 5L 于 LC/MS 或 LC/MS/MS 中, 用峰高法或峰面积法制成标准曲线。 6定量 注入 5L 试验溶液于 LC/MS 或 LC/MS/MS 中,根据5的标准曲线,求得各农药 等的含量。 7确证试验 用 LC/MS 或 LC/MS/MS 确证。 8測定条件 柱:十八烷基甲硅烷基化硅胶(粒径33.5m),内径22.1 mm、长150 mm 柱温:40 流动相:A 液和B 液按照下表的浓度梯度输送。 流动相流量:0.20 mL/
5、分钟 A 液:5mmol/L 乙酸铵水溶液 B 液:5mmol/L 乙酸铵甲醇溶液 時間(分) A液(%) B液(%) 0 85 15 1 60 40 3.5 60 40 6 50 50 8 45 55 17.5 5 95 30 5 95 30 85 15 离子化方式:ESI 主离子(m/z):参照附表 保留时间的标准:参照附表 9定量限 参照附表,但附表中列明的是测定限(ng)的例子。 10注意事項 1)检测方法概述 本方法用乙腈从样品提取各农药等, 酸性条件下盐析, 除去水后, 对于水果、 蔬菜等,保持原样;对于谷类、豆类和种子类,用十八烷基甲硅烷基化硅胶小柱 净化;然后,都用硅胶小柱净化
6、,LC/MS 或 LC/MS/MS 测定和确证。 2)注意点 附表是将适用本方法的化合物按照五十音符的顺序表示的。规定的品种中, 如有不适用本方法的代谢物等的化合物时,应注意。同时,将保留时间不同的异 构体,在化合物名称栏分别列出。 本试验方法不能保证能同时分析附表中所列的全部化合物。因化合物间的相 互作用而分解等和干扰测定等原因,预先将测定的化合物合并成组,并有必要验 证这些点。 乙腈提取液中加入的氯化钠(10)过多时,可以减少,加入足够饱和的量。 另外,对极性大的农药,要充分振荡使氯化钠溶解。 浓缩、完全除去溶剂的操作,用氮气气流平稳进行。 根据 LC/MS 或 LC/MS/MS 的灵敏度
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