JB-T 7995-1999 黑刚玉 化学分析方法.pdf.pdf
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1、ICS 25. 100. 70 J 43 JB/T 79951999 黑刚玉 化学分析方法 1999-05-20 发布 2000-01-01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 前 言 本标准是对 JB/T 799595(GB 925788) 黑刚玉 化学分析方法的修订。 本标准与 JB/T 799595的技术内容一致,仅按有关规定进行了重新编辑。 本标准自实施之日起代替 JB/T 799595。 本标准由全国磨料磨具标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:郑州磨料磨具磨削研究所。 本标准主要起草人:康季常、成瑞大。 JB/T 79951999 1 1 范围 本标准规定了黑刚玉中二
2、氧化硅,二氧化钛,全铁,三氧化二铝,氧化钙,氧化镁的测定方法。 本标准适用于工业上一般黑刚玉产品化学成分的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文, 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均 为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 46761984 普通磨料取样方法 3 一般规定 3. 1 仲裁分析时,同一试样平行份数不得少于三份,分析结果的差值在允许范围内,取其算术平均值 为最终分析结果。 3. 2 分析所用试剂除注明特殊规格外,均应不低于分析纯,作基准者应采用基准试剂。分析用水除特 殊说明者外,均为蒸馏水或去离子
3、水。 3. 3 方法中未注明浓度的液体试剂, 均指浓溶液。 溶液的百分浓度为重量体积的百分浓度,系指 100 mL溶液中所含溶质的克数,而(1+1) , (1+2) ,(m+n)等,系指溶质体积和水体积之比。 3. 4 分析天平感量应达到 0.1 mg,砝码应定期检定。 3. 5 滴定管、容量瓶、移液管及其他量具均须进行校正。 3. 6 方法中所有操作除特殊说明者外,均在玻璃器皿中进行。 3. 7 方法中所载“灼烧至恒重” ,系指经过连续两次灼烧并于干燥器中冷至室温后,两次称量之差不 超过 0.2 mg。 3. 8 各项测定中,应同时作空白试验,校正分析结果。 3. 9 试样的取样,遵守 GB
4、/T 4676 的规定。 3. 10 分析试样应通过 100 m 筛。分析前应在 105110烘 2 h,置于干燥器中冷却至室温。 4 重量钼蓝光度法测定二氧化硅 本方法测定范围为:5.00%以上。 4. 1 方法提要 试样用碳酸钠硼砂混合熔剂熔融分解,以盐酸浸出后蒸发至湿盐状,加动物胶凝聚析出硅酸,过 滤并灼烧成二氧化硅, 然后用氢氟酸处理, 使硅以四氟化硅形式挥散除去。 氢氟酸处理前后的重量差即 为沉淀中的二氧化硅量。用钼蓝分光光度法测定滤液中残余的二氧化硅量。 两者相加即为试样中二氧化 硅的含量。 4. 2 试剂 国家机械工业局 1999-05-20 批准 中 华 人 民 共 和 国 机
5、 械 行 业 标 准 黑刚玉 化学分析方法 JB/T 79951999 代替 JB/T 799595 2000-01-01 实施 JB/T 79951999 2 4. 2. 1 混合熔剂:将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 4. 2. 2 盐酸(密度 1.19) 。 4. 2. 3 盐酸(5+95) , (1+2) 。 4. 2. 4 动物胶溶液(2%) 。 4. 2. 5 氢氟酸(40%) 。 4. 2. 6 硫酸(1+1) 。 4. 2. 7 硫氰酸钾溶液(5%) 。 4. 2. 8 硝酸银溶液(1%) 。 4. 2. 9 钼酸铵溶液(5%) 。 4. 2. 10 草硫混合酸(1+1)
6、:量取 5%草酸溶液一份,与硫酸(1+3)一份混合配成。 4. 2. 11 硫酸亚铁铵溶液(6%) 。 4. 2. 12 二氧化硅标准溶液: 称取经 1000灼烧 1 h后的二氧化硅(99.99%)0.1000 g于铂坩埚中,加无水碳酸钠 2 g,用铂丝 仔细混匀后再覆盖 0.5 g,在 860900的高温炉中熔融 20 min,取出,冷却,洗净外壁,置入塑料杯 中用沸水浸出,冷却至室温,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即转入干燥的塑料 瓶中保存。此溶液每毫升含 0.1 mg 二氧化硅。 分取 50.00 mL上述溶液于先盛有 10 mL的 2.5 N 盐酸的 250
7、mL 容量瓶中, 以水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液即为每毫升含 0.02 mg的二氧化硅的标准溶液。 4. 3 仪器 分光光度计。 4. 4 工作曲线的绘制 分取 0.00,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00 mL二氧化硅标准溶液分别置于一组 100 mL 的容量瓶中,加盐酸(5+95)12 mL,用水调至 35 mL,加钼酸铵溶液(5%)5 mL, 摇匀后放置 20 min, 加草硫混合酸(1+1)20 mL,用 2 cm比色槽于分光光度计上 700 nm波长处,以试剂空白为参比测量 其吸光度,绘制工作曲线。 4. 5 分析方法 称取试样(随同试样作空白)0
8、.5000 g于铂坩埚中,加混合熔剂 3 g,用铂丝搅拌匀后再覆盖熔剂 1 g,加盖,置于高温炉中,于 10001080熔融 1 h ,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚内壁,冷却, 洗净坩埚外壁,置于 250 mL 烧杯中,加盐酸(1+2)60 mL,浸取熔融物,洗出坩埚,低温加热蒸发溶 液至湿盐状,加盐酸 10 mL、动物胶溶液(2%)5 mL,搅拌 1 min,于 70的水浴中保温 15 min,加 热盐酸(5+95) ,搅拌,使可溶性盐类刚好溶解,用中速定量滤纸过滤,滤液用 250 mL 容量瓶承接。 先用热盐酸(5+95)洗涤沉淀至无铁离子(用硫氰酸钾溶液检查) ,继续用温水洗涤至无氯
9、离子(用硝 酸银溶液检查) 。 将沉淀物连同滤纸移入铂坩埚中, 小心干燥, 灰化后放入高温炉中,在 1000灼烧 1 h,取出置于 干燥器中冷却至室温,称重,反复灼烧至恒重。沿坩埚内壁加 35滴水润湿沉淀,加硫酸(1+1)4 滴, 氢氟酸 5 mL,低温蒸发至冒白烟,取下,稍冷,再加氢氟酸 5 mL,继续蒸发冒尽白烟,将残渣连同坩 埚置于 1000高温炉中灼烧 15 min,取出置于干燥器中冷却至室温,称重,并反复灼烧至恒重。 JB/T 79951999 3 将分离硅酸后的滤液, 用水稀释至刻度摇匀, 分取 10.00 mL 溶液于 100 mL 容量瓶中, 加水 25 mL、 钼酸铵溶液(5
10、%)5 mL,放置 20 min(溶液温度低于 15时加热调节至 15以上,高于 25时则放 置 10 min) ,加草硫混合酸(1+1)20 mL、硫酸亚铁铵溶液(6%)5 mL,以水稀释到刻度,摇匀,放 置 30 min,用 2 cm比色槽于分光光度计上 700 nm波长处以随同试样的空白为参比,测量其吸光度。 按式(1)计算二氧化硅的百分含量: SiO2=%100%100 1 321 + V mV m m mm (1) 式中:m1氢氟酸处理前沉淀与铂坩埚的重量,g; m2氢氟酸处理后沉淀与铂坩埚的重量,g; m3自工作曲线上查得的二氧化硅量,g; V试液总体积,mL ; V1分取试液体积
11、,mL ; m试样重量,g。 4. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 1 所列允许差,室内允许差应小于表 1中所示值。 表 1 % 二 氧 化 硅 量 允 许 差 5.0015.00 0.30 15.00 0.40 5 钼蓝光度法测定二氧化硅 本方法测定范围为:小于 5.00%。 5. 1 方法提要 试样分解后, 在 0 .10.15 N 的盐酸介质中加钼酸铵,使硅酸离子形成硅钼杂多酸, 用抗坏血酸将其 还原成钼蓝,在分光光度计波长 680 nm处测量其吸光度。 5. 2 试剂 5. 2. 1 混合熔剂:将一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 5. 2. 2 盐酸(10+90) 。
12、 5. 2. 3 无水乙醇。 5. 2. 4 钼酸铵溶液(5%) 。 5. 2. 5 盐酸(1+1) 。 5. 2. 6 抗坏血酸溶液(1%) 。 5. 2. 7 二氧化硅标准溶液: 称取经 1000灼烧 1 h后的二氧化硅(99.99%)0.1000 g于铂坩埚中,加无水碳酸钠 2 g,用铂丝 仔细混匀后再覆盖 0.5 g,在 860900中熔融 20 min,取出,冷却,洗净外壁,置于塑料烧杯中,以 热水浸出,用水洗出坩埚,冷却至室温,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,立即转入 JB/T 79951999 4 干燥的塑料瓶中保存,此溶液每毫升含 0.1 mg 二氧化硅。
13、 分取 100 mL 上述溶液于先盛有 10 mL盐酸(2 N)的 200 mL容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀, 此溶液即为每毫升含 0.05 mg的二氧化硅标准溶液。 5. 2. 8 二氧化硅(99.99%) 。 5. 2. 9 无水碳酸钠(一级试剂) 。 5. 2. 10 空白溶液 称取混合熔剂 2 g置于铂坩埚中, 在 980熔融 20 min, 取出, 冷却, 洗净坩埚外壁, 用盐酸 (10+90) 80 mL,加热浸出,冷却后移入 250 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 5. 3 仪器 分光光度计。 5. 4 工作曲线的绘制 分取 11 份空白溶液 20 mL分别置于一组 1
14、00 mL 容量瓶中, 依次加入二氧化硅标准溶液 0.00, 0.80, 1.60,2.40,3.20,4.00,4.80,5.60,6.40,7.20,8 .00 mL,用水调整体积到 40 mL,加无水乙醇 10 mL、 钼酸铵溶液(5%)5 mL,摇匀,放置 20 min,加盐酸(1+1)30 mL,摇匀,放置 3 min,加抗坏血酸 溶液(1%)5 mL,以水稀释至 100 mL,摇匀,放置 1 h,用 1 cm比色槽于分光光度计上 680 nm波长 处,以随同的空白为参比测量其吸光度,绘制工作曲线。 5. 5 分析方法 称取试样 0.1000 g于铂坩埚中,加混合熔剂 1.5 g,用
15、铂丝搅拌均匀后再覆盖熔剂 0.5 g,置于高温 炉中,于 10001080熔融 40 min,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚内壁,冷却,洗净坩埚外壁, 置于 250 mL 烧杯中,加沸的盐酸(10+90)80 mL,加热浸取,洗出坩埚及盖,冷却后移入 250 mL 容 量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。 分取 20 mL上述试液于 100 mL 容量瓶中,加水 20 mL、无水乙醇 10 mL,以下按工作曲线绘制分 析步骤操作,以随同试样的空白为参比测量其吸光度。 按式(2)计算二氧化硅的百分含量: SiO2=%100 1 1 V mV m (2) 式中:m1自工作曲线上查得的二氧化硅量,g;
16、V试液总体积,mL ; V1分取试液体积,mL ; m试样重量,g。 5. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值应不大于表 2 所列允许差,室内允许差应小于表 2中所示值。 表 2 % 二 氧 化 硅 量 允 许 差 0.505.00 0.20 JB/T 79951999 5 6 过氧化氢光度法测定二氧化钛 本方法测定范围为:0.50%6.00%。 6. 1 方法提要 在 1.23.5 N 的酸性介质中,四价钛与过氧化氢生成黄色络合物,在波长 420430 nm处测量显色 溶液的吸光度。 三价铁离子的黄色干扰测定, 铁的干扰借测定络合物吸光度时以试样空白 (不加过氧化氢)为参比 液来消除。为使
17、溶液中二价铁全部呈三价形式,加入少量亚硫酸钠氧化剂。 6. 2 试剂 6. 2. 1 混合熔剂:一份无水碳酸钠与两份硼砂研细混匀。 6. 2. 2 硫酸(5+95) 。 6. 2. 3 硫酸(1+3) 。 6. 2. 4 硫酸。 6. 2. 5 二氧化钛(99.99%) 。 6. 2. 6 硫酸铵。 6. 2. 7 过氧化氢溶液(3%) :以市售过氧化氢用水稀释 10倍。 6. 2. 8 亚硝酸钠溶液(3%) 。 6. 2. 9 二氧化钛标准溶液: 称取经 9801000灼烧 1 h 后的二氧化钛 0.5000 g 于 250 mL烧杯中, 加硫酸 30 mL、 硫酸铵 30 g, 加盖表面皿
18、,于明丝电炉上加热到完全溶解,待完全冷却后,在搅拌下缓缓注入另一预先盛有 250 mL 水的 400 mL 烧杯中,冷却后移入 500 mL容量瓶中,洗净两只烧杯,洗液合并入 500 mL 容量瓶中,以 水稀释至刻度,摇匀。此溶液每毫升含 1 mg二氧化钛。 分取上述二氧化钛标准溶液 50 mL入另一个 500 mL 容量瓶中,以水稀释至刻度, 摇匀, 此溶液即 为每毫升含 0.1 mg的二氧化钛标准溶液。 6. 3 仪器 分光光度计。 6. 4 工作曲线的绘制 分取七份二氧化钛标准溶液 0.00,5.00,10.00,15.00,20.00,25.00,30.00 mL 分别置于 100 m
19、L 容量瓶中,加硫酸(1+3)20 mL、过氧化氢(3%)5 mL,用水稀释至刻度,摇匀,用 2 cm比色皿于 分光光度计上 430 nm波长处,以试剂空白作参比测量其吸光度,绘制工作曲线。 6. 5 分析方法 称取 0.5000 g试样 (随同作空白试验) 于 30 mL 铂坩埚中,加混合熔剂 3 g仔细混匀后再覆盖混合 熔剂 1 g,送入高温炉中,于 10001080熔融 1 h ,取出,旋转坩埚,使熔融物附于坩埚内壁上,冷却 后,洗净坩埚外壁,放入已盛有 100 mL 近沸硫酸(5+95)的 250 mL烧杯中,于砂浴上加热浸出,用 水洗出坩埚及盖,移入 250 mL 容量瓶中,冷却后,
20、以水稀释至刻度,摇匀。 取两份各 25 mL上述溶液分别置于两个 100 mL 容量瓶中,向其中一份加入硫酸(1+3)20 mL,在 摇动中滴加亚硝酸钠(3%)5滴,以水稀释至刻度,摇匀,于另一份溶液中加硫酸(1+3)20 mL、过 氧化氢溶液(3%)5 mL,用水稀释至刻度,摇匀。 JB/T 79951999 6 用 2 cm 比色皿在分光光度计上 430 nm波长处,以上述加亚硝酸钠的溶液为参比,测量其吸光度。 按式(3)计算二氧化钛的百分含量: TiO2=%100 1 1 V mV m (3) 式中:m1自工作曲线上查得的二氧化钛量,g; V溶液总体积,mL; V1分取溶液体积,mL;
21、m样品重量,g。 6. 6 允许差 实验室之间分析结果的差值不应大于表 3 所列允许差,室内允许差应小于表 3中所示值。 表 3 % 二 氧 化 钛 量 允 许 差 0.503.00 0.10 3.006.00 0.20 7 磺基水杨酸光度法测定全铁(以 Fe2O3形式表示) 本方法测定范围为:1.00%5.00%。 7. 1 方法提要 在氨介质中,三价铁与磺基水杨酸生成桔黄色络合物,在波长 430 nm处测量显色溶液的吸光度。 7. 2 试剂 7. 2. 1 硼砂碳酸钠混合熔剂(2+1) :称取硼砂两份与无水碳酸钠一份混合。 7. 2. 2 盐酸(15+85) 。 7. 2. 3 盐酸(1+
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