JB-T 8426-1996 金属覆盖层 镍-磷合金镀层X身线衍射试验方法.pdf.pdf
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1、 A29 JB/T 842696 金属覆盖层 镍磷合金镀层 X 射线衍射试验方法 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 前 言 本标准是在广泛查阅自 1983 年以来国内外发表的非晶态镍磷合金镀层大量研究工作的基础上编 写制订的, 其中有关的数据与结论来源于我国权威性学术刊物 物理学报和金属学报所发表的研 究结果。 本标准自 1997 年 7 月 1 日起实施。 本标准由全国金属与非金属覆盖层标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:机械工业部武汉材料保护研究所。 本标准起草人:邬庆平。 JB/T 842696 1 1 范围 本标准规定了
2、镍磷合金镀层的X射线衍射试验方法,适用于鉴别镍磷合金电镀层或化学镀层的结 构,确定镀层在晶态合金、非晶态合金或它们的混合物中属于哪一种。 2 定义 本标准采用下列定义。 2. 1 质量吸收系数m mass absorption coefficient m 设一束强度为I0的X射线进入密度为的物质,则在该物质距表面深度为x处,X射线的强度Ix可以 表示为 IxI0 exp(mx) (1) 如果物质由多元组成,且i为物质中 i 组元的质量百分数,则该物质的质量吸收系数为 mimi (2) 2. 2 比值Gx the ratio Gx 比值Gx定义为: = x x xx x I I G 0 0 x
3、d d (3) Gx为从样品表面至深度为x处的衍射强度与样品总衍射强度的比值。 ) sin 2 exp(1 m x x G= (4) 式中:布拉格角。 3 样品制备 3. 1 样品架 大多数衍射仪样品架由玻璃制成,样品架的构造如图 1 所示,用以制备粉末样品。 图 1 玻璃样品架构造 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 金属覆盖层 镍磷合金镀层 X 射线衍射试验方法 JB/T 842696 1997-07-01 实施 JB/T 842696 2 有的衍射仪样品架是由铝制成的,放置样品的部位是空心的(见图2)。这种情况下,为使少量粉末 制成
4、样品,可用适当大小的玻璃片嵌入空心部位。 图 2 铝制样品架 样品架的大小因仪器的型号不同而略有不同,图 1、图 2 所示的大小(11)较为常见。 3. 2 粉末样品的制备 作为试验用的镀层,宜镀在钛或不锈钢试片上,然后反复弯曲试片,收集由试片上脱落的碎片,再 置入玛瑙研钵中研细。 如果样品量很少,不必过筛,用清洁的毛笔把大部分粉末样品刷到样品架上,研 钵内保留少部分粉末。用少量粘合剂(可使用普通胶水)与粉末混匀成糊状, 并使糊状样品略高出样品架 表面, 待粘合剂接近干燥时,再将研钵中剩余的粉末均匀撒在上面,然后用清洁平整的玻璃片轻轻压紧 并削去多余粉末,样品即制成。 如果镀层的基体金属很厚不
5、易弯折,可使用硬质刀具将镀层刮下。 此时应注意, 不要触及基体金属 材料。用这种方法能收集到的样品很少,必要时,可使用清洁平整的玻璃片(如生物显微镜所使用的载 物片),在其上涂一层薄薄的粘合剂,涂粘合剂的部位应选择在衍射仪中能被射线辐照的部位,待接近 干燥时,将少量粉末均匀撒在粘合剂上,稍加平整制成样品。 3. 3 入射X射线贯穿的深度 X射线进入样品后,其强度(I)的衰减程度与样品质量吸收系数m(见2.1)和密度有关。m与所使用 的X射线辐射波长有关。对于镍磷合金,m与所使用的辐射波长的关系如表1所示。在表1中取磷含量质 量百分数为3%、8%和15%,分别代表镍磷合金镀层中典型的低、中、高磷
6、含量;CuK和MoK表示以 铜和钼作为阳极材料(靶)时所产生的K特征X射线辐射,它们的波长()分别为0.154nm和 0.071nm。 表 1 镍磷合金质量吸收系数m与辐射波长的关系 m cm2/g P (m/m) CuK MoK g/cm3 3 8 15 50.01 51.20 52.86 46.22 44.25 41.49 8.69 8.33 7.84 由于入射X射线进入样品后迅速衰减,在任何情况下都可以认为X射线衍射图样所提供的信息主要 来自样品近表层。 如果镀层为平面, 镀件尺寸很小因而适于安装到衍射仪中, 在某些情况下可以不剥离 镀层而直接对镀件进行考察,这时应考虑比值Gx,见式(3
7、)与式(4)。式(4)可以改写成: JB/T 842696 3 xG = sin3026. 2 102 )1lg( 4 m x (5) 设在含磷量为 8%(m/m)的镍磷合金镀层中,含有Ni(P)过饱和固溶体晶体相,在使用CuK辐 射时,对Ni111晶面衍射强度的计算结果列入表2 并示于图3。 表 2 Gx随深度 x 的变化 x m Gx 0 0 1 0.2031 5 0.6757 10 0.8946 15 0.9657 20 0.9889 图 3 Gx随深度x的变化 由表2和图3可见,如果衍射仪的计数涨落达4%,而镍磷合金镀层厚度达到15m时,则基体衍射 的影响可以忽略不计。 对于不同的晶面
8、和不同的衍射条件, 可按照上述相同的步骤进行计算, 以便估计是否可对镀件直接 进行考察。 4 试验条件的选择 4. 1 辐射波长的选择:考虑到Ni的K吸收缘为0.1488nm,因此应首先选择CuK辐射,它适合于2 40100范围内观察样品衍射的全貌。 如果样品为晶态与非晶态的混合物, 并且其中的晶体相极 少,那么在衍射图上晶体相的衍射线会很弱甚至难以明确识别,在这种情况下,可改用MoK辐射再 进行试验。 4. 2 当衍射仪测角台半径为185nm,试样宽度为20mm时,在使用CuK辐射的条件下,水平发射狭缝 DS可选取1或2;在使用MoK辐射的条件下,DS选取1;其他试验条件的选择与一般衍射分析
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