JB-T 7758.3-2005 柔性石墨板 硫含量测定方法.pdf.pdf
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1、I CS 2 1 . 1 4 0 J 2 2 备案号 :1 6 6 8 2 -2 0 0 5 J臀 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 J B r T 7 7 5 8 . 3 - 2 0 0 5 代替J B / I 6 6 2 3 -1 9 9 3 柔性石墨板硫含量测定方法 Me n s u r a t i o n f o r s u l f u r - c o n t e n t o f fl e x i b l e g r a p h i t e s h e e t s 2 0 0 5 - 0 9 - 2 3 发布2 0 0 6 - 0 2 - 0 1 实施 中 华 人 民
2、 共 和 国 国家 发 展 和 改 革 委 员 会 发 布 J B/ T 7 7 5 8.3 -2 0 0 5 目次 前言. . . . . . . . . . . . . . . - . . . . “ , , , . 价 , . , . . . . . . . . . . . . . I II 1 范围. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . , . . . . . . . . . . . . . . . . . 二 . . . . 1 2 规范性引用文件 , 一 ,. 价 , 一 价 二 价 , . 一一一, 一价 一 ,
3、 一. 一一 一. . 一一. 一. . . 一一. 一一. . 一 .一 1 3 术语和定义价 . , . ., , 价 二 , , :. 价 一一一 一一, .一 一. 一.一一一 . . .一 1 4 方法A一 一. 燃烧中和滴定法 . . . “ . ., . . . . . . . . . . . . . . . . . . 1 4 . 1 原理. . . . . . . . . . . . . . . . . 价 . . . . . . . ,. 二 , 一, 价 , . ,. . 二 1 4 .2 反应式. . . . . . . . . . . . . . . . . . .
4、. . . . , 价 二 价 二 , . . 一. 一 . . I 4 . 3 试剂和材料 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 价 . 一一. . . . 一. 一. . .一.一. . 1 4 . 4 仪器 价 , . . . . . . . . . . . . . . . 价. . 1 4 . 5 取样 ,. . . . . . . . . . . . . . . . . . .一. . . . 一. 一. 一. 一. . . . . 一.一 一. . . 一. 一. .一价 . . . 2 4 . 6 分析步骤. . . . . . . . .
5、. . . . . . . . 二“, , , . . . . , 二 , . . . . . . . 2 4 . 7 结果计算. , . . . . 价 价. . . . . . . .一 . . .一. . . 一 . 一 一 . . ,. . . .一一. . . . . . 2 4 . 8 精密度 ( 用绝对项表示). . . . . . . . . 价. . . “. . . . . . . . . . 3 5 方法 B 一一祺忙 烧碘滴定库仑法. . . . . . . . . . . . , 价 .“, .一 3 5 . 1 原理 . . . . . . . . . . . .
6、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 .2 试剂和材料. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 3 5 .3 仪器. . . . . . . . . . . .-. , . . . . . . . - . 一 , . . . -. , . 二 3 5 .4 取样. , 价 价 . . . .一 一. 一. 一.一. 一. 一一. . 一. 一. . . . . 一.一 4 5 .5 分析步骤 . . . . . . . .
7、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 4 5 石 结果计算 . . . . . . - . . . . . . . . . . . . . 5 5 .7 精密度 ( 用绝对项表示) . ,一 ,价. 价 , 一价 一一一 ,一价 一 , 一, .一一 . 一一 , . . .一.一5 6 试验报告二 . . . . . . . . . . . . -. . - . . , .一 , . . . . . . . . . . . . . 5 图 1 定硫
8、吸收瓶 . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 2 图 2 定硫装置图 . 价. . . . . . , . . -. . . . . . . . . . 2 图 3 测硫装置. . . . t . . . . . . . . . . - . - . 一, . . . . . . . . . . . - . . . .- . . . . . . . . -. . . . . . . . . . 4 J B/ T 7 7 5 8 . 3 -2 0 0 5 前言 J B / T 7 7 5 8 柔性石墨板 分为7 个部分: 第1 部分:氟含量测定方法:
9、第2 部分 技术条件; 第3 部分: 硫含量测定方法; 一 - 第4 部分:氯含量测定方法; 一 - 第5 部分:线膨胀系数测定方法: 一 - 第6 部分:肖氏硬度测试方法; 第7 部分:应力松驰试验方法。 本部分是J B / T 7 7 5 8 的第3 部分。 本部分是对J B I T 6 6 2 3 -1 9 9 3 柔性石墨板 硫含量 测定方法 的修订,与 J B / T 6 6 2 3 -1 9 9 3 相比, 主要变化如下: 本部分的结构和编写按G B / T 1 . 1 -2 0 0 0 标准化工作导则 第1 部分: 标准的结构和编写规则 和 G B / T 2 0 0 0 1 .
10、4 -2 0 0 1 标准编写规则 第4 部分: 化学分析方法 对原标准 进行编辑性修改: 增加了 B 法, 燃烧碘库仑滴定法; -A 法中 4 .4 . 7 碱式滴定管增加I O M L , 分刻度。 .0 5 M L ; . 普通实验室测定硫含量A . B 两种方法均可采用, 但不同方法的检验结果不能相互比 较。仲 裁 检验采用A 法。 本部分代替J B / T 6 6 2 3 -1 9 9 3 0 本部分由中国机械工业联合会提出。 本部分由机械工业填料静密封标准化技术委员会归口 。 本部分 起草单位:浙江国 泰密 封材料股份有限公司。 本部分主 要起草人:吴益民、 俞桂浩、张银平、 单红
11、燕、章佳红。 本部分所替代标准的历次版本发布 情况为: -J B / T 6 6 2 3 - 1 9 9 3 . J B/ T 7 7 5 8.3 -2 0 0 5 柔性石墨板硫含量测定方法 警告一一使用本部分的 人员应有正规实验室工作的 实践经验。 本部分并未指出所有可能的安全问 题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家 有关法律、 法规的 条件。 1 范围 本方法规定了 测定柔性石墨板硫含量的 原理、反应式、 试剂和 材料、 仪器、 分析步骤、 结果计算、 精密度和试验报告。 本方法适用于柔性石墨板硫含量的测定, 测定范围 0 . 0 0 5 % 一1 . 0 % . 2
12、规范性引用文件 下列文件中的条款通过J B / 1 7 7 5 8 的本部分的引 用而成为本部分的 条款。 凡是注日 期的引用文件, 其随后所有的修改 单 ( 不包括勘 误的内容) 或修订版均不适用于本部分, 然而, 鼓励根据本部分达成协 议的各方研究是否可使用这些文件的 最新版本。凡是不注日 期的引用 文件,其最新版本适用于 本部分。 G B / T 2 0 0 0 1 .4 -2 0 0 1 标准编写规则 第4 部分: 化学分析方法 3 术语和定义 G B /T 2 0 0 0 1 . 4 -2 0 0 1 中 确立的术语和定义适用于本部分。 4 方法 A -燃烧中和滴定法 4. 1原理
13、试样在氧气中燃 烧, 使各种形态的硫氧化成硫的 氧化物, 捕集在过氧化氢溶液中, 生成硫酸, 再用 氢氧化钠标准滴定溶液滴定。根据其消耗量, 计算试样中的硫含量。 4 . 2 反应式 主要反应式: H 2 S O 4 +2 N a O H = N a 2 S O 4 + 2 H 2 0 4 . 3 试剂和材料 4 . 3 . 1 硫标样:采用含硫1 %以下焦炭样。 4 . 3 . 2 氧气: 纯度大于9 9 .5 % ( G B / T 3 8 6 3 )。 4 . 3 . 3 硫酸溶液 ( 浓度0 . 1 %)。 4 . 3 .4 氢氧化钠标准滴定溶液C ( Na O H) = O .O l
14、 m o U L : 称取0 . 4 0 g 氢氧化钠 ( G B / P 6 2 9 )溶解于l 0 0 0 m L 水中, 加人1 M L 新配制氢氧化钡饱和溶液,搅拌、 静置, 滤去沉淀后装人密闭塑料瓶中。 4 . 3 . 5 甲基红次甲基蓝混 合指示剂: 2 份0 . 1 % 次甲基红 ( H G / f 3 - 9 5 8 )乙 醇 ( G B / 1 6 7 9 ) 溶液和1 份0 . 1 % 次甲 基蓝乙醇溶液。 4 .3 .6 过氧化氢吸收液: 在1 0 0 M L 水中加人3 0 % 浓度的过氧化氢( G B / T 6 6 8 4 ) 1 m L , 加人甲 基红一次甲基蓝
15、混合液指示剂( 5 - 1 0 ) 滴, 用稀硫酸 ( 4 . 3 . 3 ) 调至溶液呈红紫色。 4 .3 .7 硫酸 ( G B 6 2 5 ) ( p = 1 . 8 4 g / m L )。 4 .3 .8 氢氧化钾 ( G B / 1 2 3 0 6 )溶液 ( 浓度4 0 %)。 4 .4仪器 J B / T 7 7 5 8 . 3 -2 0 0 5 4 .4 . 1 电热恒温 干燥箱。 4 .4 . 2 分析天平:感量0 . l m g . 4 . 4 . 3 干燥器。 4 . 4 . 4 柑祸及不锈钢剪刀。 4 . 4 . 5 异径瓷管或石英管:长6 0 0 n m i ,内径
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