JB-T 9220.4-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量.pdf.pdf
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1、ICS 77.100 J31 JB/T 9220.41999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of manganous oxide by volumetric method using sodium arsenitesodium nitrite 1999- 06- 24 发布2000- 01- 01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准是对 JB/Z 284.487铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠亚
2、硝酸钠容量法测定 一氧化锰量的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB/Z 284.487。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华 丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。 本标准主要起草人:王智汉等。 JB/T 9220.4 1999 1 1 范围 本标准规定了化学分析方法中一氧化锰量的测定。测定范围:0.20%10.00%。 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。 2 试验条件 试样用硫硝磷混合酸溶解,氢氟酸挥硅,以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵将
3、锰氧化成七价,以亚 砷酸钠亚硝酸钠标准溶液滴定。 3 试剂准备 3. 1 硫酸硝酸磷酸混合酸: 硫酸 (密度 1.84 g / mL) +硝酸 (密度 1.42 g/mL) +磷酸 (密度 1.70 g/mL) +水按(90+200+90+600)混合。 3. 2 氢氟酸(密度 1.15 g / mL) 。 3. 3 硝酸银溶液(1.7 %) 。 3. 4 过硫酸铵溶液(20%) 。 3. 5 氯化钠溶液(1%) 。 3. 6 一氧化锰标准溶液:称取 0.3873 g 电解锰(99.95%以上)置于 250 mL 烧杯中,加入 20 mL 硝酸 (1+3) ,加热溶解,煮沸驱尽氮氧化物,冷却后
4、移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此 溶液 1 mL 含 0.5 mg 一氧化锰。 注:电解锰处理方法:将电解锰放在硫酸(5+95)中加热清洗,待表面氧化锰(棕褐色)洗净后取出,立即用水 反复洗涤,再放在无水乙醇中洗 45 次,取出,放在干燥器中干燥后使用。 3. 7 亚砷酸钠亚硝酸钠标准溶液 3. 7. 1 0.025 N, 称取 1.251.30 g 三氧化二砷, 置于 600 mL 烧杯中, 加入 25 mL 氢氧化钠溶液 (15%) , 低温加热溶解后,加水稀释至约 100 mL,滴加硫酸(1+1)使溶液呈酸性,并过量 23 mL,然后用碳 酸钠溶液(15%)中和至
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