JB-T 9220.8-1999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC分离EDTA容量法测定氧化镁量.pdf.pdf
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1、ICS 77.100 J31 JB/T 9220.81999 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC 分离 EDTA 容量法测定氧化镁量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of magnesium oxide by DDTC separation process and EDTA volumetric method 1999- 06- 24 发布2000- 01- 01 实施 国 家 机 械 工 业 局 发 布 I 前 言 本标准是对 JB/Z 284.887铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC
2、 分离 EDTA 容量法测定 氧化镁量的修订。修订时,对原标准作了编辑性修改,主要技术内容没有变化。 本标准自实施之日起代替 JB/Z 284.887。 本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。 本标准起草单位:上海柴油机厂、南昌柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华 丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。 本标准主要起草人:王智汉等。 JB/T 9220.8 1999 1 1 范围 本标准规定了化学分析方法中氧化镁量的测定。测定范围:0.40%10.00%。 本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。 2 试验条件 试样经盐酸、氢氟酸溶解,挥硅。硝酸、高氯酸冒烟驱除氟离子。
3、在 pH6.5 酸性条件下,铜试剂 沉淀分离铁、铝、锰、钛、铬、铋、稀土等干扰元素。滴定前加入 EGTA 掩蔽钙、酒石酸钾钠三乙 醇胺掩蔽沉淀分离后滤液内残存的铁、铝、锰离子。在 pH10 的氢氧化铵介质中,以铬黑 T 作指示剂, 用 EDTA 标准溶液滴定。 3 试剂准备 3. 1 盐酸(密度 1.19 g/mL) 。 3. 2 盐酸(1+1) 。 3. 3 氢氟酸(密度 1.15 g/mL) 。 3. 4 硝酸(密度 1.42 g/mL) 。 3. 5 高氯酸(密度 1.67 g/mL) 。 3. 6 氢氧化铵(1+1) 。 3. 7 二乙基二硫代氨基甲酸钠(铜试剂,DDTC)溶液(20%
4、) ,用时配制。 3. 8 三乙醇胺(1+1) 。 3. 9 丙三醇(1+1) 。 3. 10 氢氧化钠溶液(20%) 。 3. 11 钙指示剂:1 g 钙指示剂与 100 g 氯化钠混合磨匀,烘干使用。 3. 12 乙二醇双(氨基乙基)醚四乙酸(EGTA)标准溶液 3. 12. 1 0.02 M,称取 7.6070 g EGTA 溶于水,滴加氢氧化钠溶液(3.10)使其全溶,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3. 12. 2 0.01 M,移取 100 mL EGTA 标准溶液(3.12.1)置于 200 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混 匀。 3. 13 酒石酸钾钠
5、溶液(10%) 。 国家机械工业局 1999- 06- 24 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 DDTC 分离分离 EDTA 容量法测定氧化镁量容量法测定氧化镁量 Chemical analysis methods for acid slay of cupola Determination of magnesium oxide by DDTC separation process and EDTA volumetric method JB/T 9220.81999 代替 JB/Z 284.887 2000- 01- 01 实施 JB/T
6、9220.81999 2 3. 14 氢氧化铵氯化铵缓冲溶液(pH10) :称取 67.6 g 氯化铵溶于 200 mL 水中,加入 570 mL 氢氧化 铵(密度 0.90 g/mL) ,用水稀释至 1000 mL,混匀。 3. 15 铬黑 T 溶液(0.5%) :三乙醇胺配制;或称 0.1 g 铬黑 T 与 50 g 氯化钠混合磨匀,存干燥处。 3. 16 乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O EDTA)标准溶液 3. 16. 1 0.01000 M,称取 3.7224 g 于 105烘干至恒量的 EDTA(基准试剂) ,置于 400 mL 烧杯中, 用水溶解后移入 100
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