JB-T 8063.6-1996 粉末冶金材料与制品化学分析方法—铜基材料与制品中铅的测定(电解分离—EDTA滴定法).pdf.pdf
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1、H72 JB/T 8063.61996 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 (电解分离EDTA 滴定法) 1996-09-03 发布 1997-07-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 1 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用电解分离EDTA滴定法测定铅含量。 本标准适用于铜基粉末冶金材料与制品中铅的测定,测定范围:1%30%。 2 方法提要 试样以硝酸溶解, 锡以偏锡酸沉淀的形式除去,以电解法将铅析出,析出的电解铅用稀硝酸和双氧 水溶解,将溶液调至 pH5.5 左右,以二甲酚橙为指示剂,用 EDTA 标准溶液滴定。 3 试剂 3. 1 硝酸(1+1) 。 3
2、. 2 硝酸(1+4) 。 3. 3 硝酸(2+98) 。 3. 4 过氧化氢(3%) 。 3. 5 氢氧化铵(1+1) 。 3. 6 氟化铵溶液(1%) 。 3. 7 邻菲罗啉溶液(0.5%) :1 g邻菲罗啉加 200 mL水及 1 mL盐酸(1+1) ,搅拌至全溶。 3. 8 六次甲基四胺溶液(30%) 。 3. 9 脲:固体。 3. 10 二甲酚橙溶液(0.2%) 。 3. 11 麝香草酚蓝溶液(0.2%) :溶于乙醇(1+4)中。 3. 12 铅标准溶液(2 mg/mL) :称取 2.0000 g金属铅(纯度为 99.9%以上) ,溶于 20 mL硝酸(3.1) , 煮沸除去氮的氧化
3、物,冷却,移入 1000 mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。 3. 13 EDTA 标准溶液(0.01M) 。 3. 13. 1 配制:称 3.72 g乙二胺四乙酸二钠(C10H14N2O8Na22H2O) (简称 EDTA)于烧杯中,加水溶 解后移入 1000 mL容量瓶,以水稀释至刻度,混匀。 3. 13. 2 标定:移取 15.00 mL铅标准溶液(3.13)三份分别置于 250 mL锥形瓶中,加入 120 mL水, 以下按分析步骤 4.2.4进行,三份铅标准溶液所消耗 EDTA标准溶液毫升数的极差值不超过 0.05 mL, 取平均值。 按式(1)计算 EDTA标准溶液对铅的滴定度:
4、 机械工业部 1996-09-03 批准 中 华 人 民 共 和 国 机 械 行 业 标 准 粉末冶金材料与制品化学分析方法 铜基材料与制品中铅的测定 (电解分离EDTA 滴定法) JB/T 8063.61996 1997-07-01 实施 JB/T 8063.61996 2 V T 00.15002. 0 = (1) 式中:TEDTA标准溶液对铅的滴定度,g/mL; 0.002铅标准溶液的浓度,g/mL; 15.00移取铅标准溶液的体积,mL。 4 分析步骤 4. 1 试样量 按表1称取试样。 表 1 铅 含 量 % 1.005.00 5.0010.00 10.0030.00 称 样 量 g
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